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La présente invention sa rapporte à un dispositif tlierinograpiiillue destiné surtout à lq détermination de la
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quantité de chaleur ot de la température corruopondiute caractérisant les trunsforuatiuna de plmue, les réactions chimiques et uutrea ciitinjtti:ente des propriétés phyuitiuoa et chimique des métaux, alliaeo, mineraic, cela d'oxydes
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des combinaisons organiques tiu chauffage, retraidia;o,:.unt et à une température constante dand la r;rrruna étendue de tema pérature cotiprine ertre J0# et 2hcO#C.
Un ii.-ilt qu'en tlser:.orrvptih la tomp4-ruture et la quantité de clwilcur qu'abuorbe ou dbUe ana- lyser sont coiitintinent etiru6i,,trée danti le temps, directement ou noua faroe diffdre.,%tielLe, lora du chKm'i's,;e, du refroi- dihde.¯eat et en rv,:i.r.e ioother.iquu.
La temptrature est eoaurtte d'après la déviation de la droite N'eare,;latremr.:, 1:. quantité do2 chaleur n'évalue d'après In surface limitée par la courbe différentielle* On utilise en .qualité d'étalon connu '.on theru0e.'ran:aea de sub- stance j reeéreu dont la température et chaleur de trcm9:urr.a-. tion ont été préalable.;dnt ddteri-ind4 avec une précision ouf-
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fidante.
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'roue leu diupoditifa therrj0b!'t'ni"uea sont baade sur llutilleztl.on de divers :cure lui créent les condit-ona de caauf:'aàe et de retro id4. de l'c:c:.antillon à la ciêtae viteae conatinte..our l'enregistrement dea v;.ri.tiona ae température et pour la perception des ef''eta thpr--l-,ues on
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Utilise surtout de@ thermocouple. dont les soudures sont
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en contact uvec l'échantillon et avec la substance de ré- fI! ror.('e placées da:z3 les mêmes conditions thermiques dans ;
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un diernoaitif raétullique.
L'enreiatrement différentiel est bueé aur la perception par les themocouples de la différon. ce des flux then..iquea dans l'échantillon et la substance
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étalon, lorsque, à fur et à Mesure qu'ils absorbent ou débi- - 'Lent l'ner.1e, leurs propriétés et structure interne changent.
Les dispositifs therrllo.;rl.J1I1'lue connus à juati-
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fient à.différent3 égards en ce qui concerne la détermina- tion du rtomn1no de températures où l'on observe des tranator- mutions da piiaies. Lorsque la température dépasse les limites de 1500 - 17UOOC rucillamion de dispositifs thern c..rap111qu... à cunt:cot (thorlilocoupltll) aeviunt icnpordnlbla en raison de l'activité uroinauritu des échantillon.* doumis aux IlIla1., et de leura paramètres da me jure instuDleg.
Dara le dotiaine de (mutée tumpéruturea allant de bU0 à 30UQ'OC et plue on utilise
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pour l'analyae thermique des moyens optique@ de mesure de la température, en particulier pour déterminer les points de
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liqtiidue et solidune Toutefois, la sensibilité et la préci-
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aion des appareils optiques pour la détermination de l'exie-
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tance d'effets theniqueu dans les 9ubet:mcel en état solide se Dont avérées inaurr1sJte.
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La solution constructive la plus avantageuse avec
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utiltaution de therrrocouples pour la thermographie quantita- tive jusqu'à 10008CJ est celle des dispositifs de S. Smith, in. dayke:; et L. uel',; qui ont outanu pur Jifférenta moyens des résultats de nejure de In chaleur et de la température les plus précia (avec une précision du 1 à + 3:').
Cependant, aux leiapéruturea plue élevées, la récep-
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tion de rdjultuta quantitatifs précis lors de la mesure des
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valeur thermiques et les rejl.ectve4 par :eu dispositif a mentionnés enviia, curnt l'utilisation de tner'.:o- couplea, ne heurte a de f,^nr.dee difficultés de construction et de sutnode.
Un des principaux lnconvoniunto deu uiapositifa thensoraphiquee connus est ce ,.ut le ther,.o ra.nat'a ne repré- sentent pas par une relatljn unique de:! quantités de la chaleur ' et de la température qui caructérisent le cnan,- # ent dei pro- priuteo de la 3ubat..nc ;.u titi% pus lu perception de lu quart- ti é de chaleur diiua lu volume à anràlyutr n'ei'Yectue plir la aouaure en point du ttjamocoupla* Dans lea condition,3 d'un flux tiiaruiquo, à la oulte de l'inertie ther::vitur, du corpu et du la répartition non uni- 1'orc:ra de lu température, lea réat4it,itu des #nuaurau seront en fonction de la .OfaRtrie de l'endroit do contact dé la nondure >#
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et
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du tirerraocouple, de lu for!te7a- di'.'n::j.uno du l 'c'ctmntlllon, de3 différentes influences at l'dch;,nye t:ron,.inuu, dei élé- ±.ente conatlzutite et don ::
batuneoe dt.iona, de lunure pruprid- tée ttieriaopîiyul-lute ut de leur diap0t)it;..on pur l'apport à la uource de chauffage et de refroidisuenont. 0'est pourquoi on s'efforce de réduire au ditniuium la ias-je ue 1 ' Jciiuntillon afin d'éliminer tiartiell#j-if:nt lea inconvérilente mentionn6a de la 'thercnor;reple. Pourtant, une telle c:ductlun dea di:.ren.:ions de l'échantillon diminue contjid4r#tblr-i ent la uurtnce de l'effet trierc.:,ique déterminer sur le tlyerrnol;rarnrne, et par conséquent, la précision de sa détorainucion d'KNr:;s la surface ciaximum.
Il #dtd'autru part, à aouli.ner que l'utilisation de faible m;tjweo de l'ordre de 0,02 à 0,5 c,ruaraes peut aViir fort protu- ble-.ent, pour l'irrpurtité de l'<IcfU!ntillon aoucula à des tempérittui-tes l(sv< e3 et 1 'obt' 'ition de rsultato de ,ne-
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Bure non objectifs*
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A mesure que le niveau de température augmente, on observe un changement des paramètres constants du thermo- couple à la suite de l'interaction de sa soudure avec la substance en contact dont l'activité physique et chinique s'accroît considérablement. Il s'agit, notamment, de l'influ- ence de la conductibilité électrique croissante avec l'éléva- tion de la température et avec l'augmentation de la durée.
-d'exploitation des isolante électriques servant d'éléments
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conntitutiia dlnlf les dispositifs thenno0raphiqueo.
Un autre inconvénient typique pour les dispositif@
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calorimétriques lui3 1,] uu parfaits, fonctionnant aux hautes terD.érl:1 :'ur. cet laciaence de moyens et de procédés sûrs per- mettant d'apprécier et de oompenuer le différent de ré de dit- ' ,pnralon de la chaleur à mesurer en fonction de l'élévation de la toripéruttire at du ch:.n,,emdnt de la pression et de la quanti- té tut-ile de chaleur c 'l14... Four. cette raison, mime dans les cas ou l'on élimine les imperfections techniques dealor1è- trea et on compenae les efCeta d'écriante tr,o:,.ique des 6l- n.entu cunutltut1ta, les urfbce8 11ite3 par la déviation ie ln courue différentielle, ce rapportât à l'effet thermique d'une valeur constante, vont conuidérafclevent diminuer avec l'augmentation de l@ température.
La présente invention vise à éliminer les inconvé- nients précités*
A la case de l'invention se trouve le proclame tech-
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nique de la création d'un dispositif tharsoe:raphique permet- tant de déterminer, sans contact avec la substance à étudier, d, le c1o:u1ne de température de 20 iL 2OO.C avec une préci- nian de 0#5 à 4 la quantité de chaleur que la surface des ";c:.I1.r.t111l>lHI er: eaai accorte ou débit* à la suite de la modi- fication de leurs propriétés physiques et chimiques*
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! Ce* problème est résolu par l'utiliantion d'un die- j pouitif decaloriTétrie t::er:^o, raph1Q.'le ccn1t t tud pnr un four aaaurtmt le chauffée et 1N rttfrl)1dltful:'ent continua de l 1 Óchan-;
1 t111011 à 'uno vitejec donnée, un dispositif de. mesure de la teapdrature et de la perception deu vuriutiona de 1'utitliallile de l'chuntillon, entourée d'une enveloppe calorifuge, dune lequel sont placée l'..c!innt11lon à .,xaini,,lur et les i. le monts therm08ens1bl3, un appareil destiné à l'enr,r,iatrH.ent de la
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t6It!lrt&t\.ru d:'na le tet:;3 .joua l'on-.o directe ou différentielle, elon 1'1n\'t':.t1on, le ctlaJ:J1t1r de :r.c8Ul'e de lu tl1Ipérl1L.Jrtt et de la perception du changement de l 'en Lhal (..1 de l'derrarr- tillon en exu:nor., est divi3l. en deux onueintee é, ,:leu, dana l'une deenuulleu fiat ;l:.cv l'vct.s:nt:llor. et a-ua l'autre la Jourco étalon de rayonnement à l'l.:cl.tt111Qn ;. antllycer et la source étalon ae rr.yonneL.ent sont eu tourna d'11:I,8nt& . faible rdeietance eh1::11que noc:
continua et tous loti ..1ttIMttnt.& du chaque enceinte aont eymtri mr..nt dl:!'OO':8 par rapport 'lU flux thor- mique et sont (oeuf l'écht-."t111on) 0\lltll1oréa alt4i,rt-ts leuro propriété* tler::-.Ieues et l"IY:Jl,;ue 1a façon q..r Je quantité de cnaleur* qui penutre den4 chaque, 1!:v1nte par unité de telAjJ8.
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soit identique.
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11 est rccof:1,:;u.nàJ de placer l'échantillon b., ttna,lJ'8er et la rce-4tlon de chaleur dune des -creusets ut de situer les 4:'Ji',ent.1 ti faible rÓII1atl\11CQ o,.A1ql.e dos deux enceintes du ci1a;;os1tU' ouiv-.nt une ;nrarlce cylindrique entre l'on- veloppe calorifu.je e: les creuset@ et de leo protyer pilr une cloison c'1301at1cn ttt.-r-1-que; le c1JOc1t1r de zeaure de la' tecpérature et de la perception du chlln.el..t;n\ de l'entilit1ple doit être entoura d'un écran pour t: protection contre l'in- fluence dea eourtß.to ..le conviction.
Il est auoui recoamandé, lorIS des eaure:, cno:-1::t- triques dr.na le domaine de tt::pirtt ,:uree levées 'Vt': l t,.. t 1-
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nation d'un milieu inerte pure et de vide, de réaliser le boîtier du diapoaitif de mesure, l'écran et les élément$ à faible résistance en tungstène.
Pour l'enreiatrement de la température dana le teapa en forme directe et différentielle, il est préférable d'utiliser trois galvanomètres dont l'un est branché dans la
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diagonule d'un pont des éléments à faible résistance et les deux autres en parallèle avec ces résistances.
Pour le contrôle supplémentaire de la précision de mesure des hautes températures il y a intérêt de es servir d'un pyromètre optique d'étalonnage enregistrant la tempé- rature d'après la module d'un corps noir.
L'application ae la présente invention permettra
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. d'étendre conaidûrublouent le domaine de températures lors de la mesure avec une plue grande précision de la température
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et de la quantité de chaleur caractérisant le chaniecent des propriétés phydi.;uen et chi,uiLd3 dao aubutancea de différentes masses et vol urne au chauffage et au retroidiassuient à des viteusea accélérées et en ré,ixa iaotnfmique.
D'autre part, 1'absence de contact de l'élément ther-
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taoaenaible aveu la substance, et la. compensation des facteurs se rapportant aux différentes conaitiona d'échange de chaleur, ' influant sur la précision de la perception, par le système de
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.ners.ure, de la quantité de chaleur et de la température qui .
caractérisent les propriétés pnyaiciues et chimiques de l'échan- tillon, augmentent l'objectivité des résultats, facilitent l'exploitation de l'appareil dans différentes condition@, sur-
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tout lors de'l'uniilyse de jubatttricturutractaires et chimique- ment activuu, et l'utilisation de deux fours accouplée a fonctionne, ent alternatif dont un peut servir à la trcpe aux
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nautes terpératureu, permet de préciser la nature des effets
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the=ilquee et ae procéder lora de l'exploitation interrompue d'un fourra la réparation de l'autre ou à l'étalonnage des échelles,
de assure, toutes ces opérations étant possibles avec des moyens et des procédée permettant de s'assurer de
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l'aaaeoblage aana défaut des éléilenze conutitutife.
Dane la description qui va suivre l'invention est illustrée par un exemple de r-calination en cynsia tirant lès dessins annexée dont ;la figura 1 représente le acharna géné- ral du dispositif! - la figure 2 - le four à vide a haute température
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pour 1 calorimétrie tiier:.joKrzphi;ue; - la figure 3 - la Your û vide à hnuto température pour l'examuri du 14ii:icrotitrtcture aur'ju la trerupel - la fi,,urt 4 - la coupe A-A (figure J); lw fi0uro 5 - le alopoultif de dlindar;v tri tune- utbne;
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- la figure 6 a,u,ood - li-j ther:xor,r::c:or.ea des aub- pures;
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- la fi,.,.ure 7 - l'échelle do température! les figure b a, o - les tners.zv,,r.aunes des alliages Cu-I1 i , et Cr-Pe-iü - lu ti,.ure 9 - le diarauLro d'état Pe-Cr; - la figure 10 a,b - les courbes différentielles de perception des effets de la uoureu de l'iopulsion thermique; - la figure 11 - lea dé"endunceo des aurfucej limi- tées ar la déviation de la courue différentielle, par rapport à la quantité de chaleur, @ux différentes températures et pres@lons ;
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;-le figure 12 - la dépendance de la f,erceNtiLilité tnennique nar rupport à In terapér iture et L la presuion.
Sur la 1 1 est zwréaent le acharna ;;:Wral du diapoaitif compruliant neuf éléuenta princip .ux nui Peuvent
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être réunis en deux groupée. Au premier groupe se rapportent
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leca elc-ienta créant leu conditions de chauffage et de refroi- .< cuntitiu deo échantillon:), à la vitouae fixe donnée, dnno la amne de températures de 20' à èE300'0 dans le vide et en miliHU Inerte cintinament filtre purifie.
Ce sont t l'ensemble 1 - deux fours à vide avec x él6raent de chauffage '1 réaiatance en tungstène l'ensemble 2 - ' aource d'alimentation en oourant criant le régime préréglé de 'ohHUtt'ar;e et de retroidi3senent à des tease9 constantes} l'enxeuble 3 de pompage! ller4aerible 4 - installation d'épuré- tiorl continue de l'hélium*
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Au deuxième erqupe sa rapportent les moyens de per coptlon, rne'turnt et rnce;istrint la tar-p6rqture et la Quanti- té a-j :r . l5ur, lori du cri:jn(;e -ent des ;:ropriét<î8 physiques et cn::ni luer de ochfuntillons û analyser.
Ce sont s l'enaeiable 5 ! dla.tioiii6.1t de blindée ou l'on mesure la taap6raturi et la ,1,.antité de chaleur asaoroea ou émise par la surface du vo- 1: :e un axu.en \ la suite ae l'écnF-ne, de chaleur avec le :ai- lieu ambiant! l'ensemble 6 - pont du theraocotre différentiel 1 ritiole rGuiot..nce clioniquei l'enae!zble 7 - pyrauetre photo- graphique, l'enaeable ti - pyromètre optique d'étalonnage! ain- ni qu'un potentionctre et watt mètre qui constituent l'inuemble 9 et servent à la condtruction de l'échelle de perception . tnernti,ue en fonction de la température et à la détemination du chan e,-.ent do l'enthalpie de lldcnantillon. L'enoe#ble 9 .sert au contrôle des paramètres oonatanta du schéma en pont du ttier ,octètra différentiel à résistance.
Les condition@ de chauffage et de rotroidisaement continua des #c.'.antillons à une vitouse constants prérédlée dans la Eaine de teapératurb coraprl9e entre 200 et 2800*C sont adjurées par les l'eura l vide 10 à Il à ildi.ente de
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chauffage en tungstène 12 (Cigureu 2,3) ooun l'orne du apiren- etroitMitent l'une à l'autre, con.,ItLturint doux cou- Che@$ Les 61--iiente de chauffage 1<* sont connectén en parallèle par dea via de blocc,e 13, av4e les t6ten de oer-
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rage don conducteurs électriqueu supérieur 14 et infericur 15 refroidira,à l'eau. L ion osi courant Olectrique 2 est assurée pr un trunotr..steur - abaia-jour 16 ( fi jure 1) nui est à son tour connecté à un autotrftnef,r:.,it6,eur 17.
Un cir;:naant la position dee pie-.nonii du réducteur 1d à ts viteucud et la lmieuu:cr con¯oru;ea n:r non :.nt.jnr 19, on
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peut; établir lie viteaueu voulues du chauffée it -1 j rel'roi-
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di3is4 ent, pnr dxetl:)le i 0,3 a 85'; cia. iour la r-nartition unifor-,e de lu teupéruture danu la jinrtlo active du Cour, le plue avantageux eit alutiliier 3'; 1' .enta de chautl'.he en. epirlleu, 'i couche extvrieure ct.mf 'n:e as c.Ltnn;e, air aana ce cas on réduit conaidar ulei..urt ltt truil.rert de la c:.nleur vers les conducteurs refroidi , ii cr qui se paaue avec les élt:.'.ente du chrtuf:ye tubulnirea. Dana le r.O-%r7.e but on utilise (ted ,-$crâne- uup-rieura <JU ( 1'i'ure 2) par don lai-ce circulnirea en tungstène pourvues de troua 21 au centra; pour leu dlniouitif3 opti.ea de ueaareu de il i tuapé-
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rature:.
Un orifice 21 eat percé, pour la mè-ze rcr::n, dana le couvo%-ule du bloc 5 (fi/ure 5).
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Lee écrnne latéraux aunt t:onutttude pnr dea <ïo':i- i >ßaueai en coranique 22 rellé6a par une enveloppe en tungstène,'
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par des dei-cylindrea en molybdène 23 à troi couches et par un cylindre ultérieur 24.
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Le four est pur un c;;ot vide 25 refroidi
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l'eau avec un couvercle supérieur 26 ou *et pratique un trou de visite 27 pour la xejure dy la tt.-cp4.r.iture au moyen d'un
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. pßr3iètre optique d'étalonnage.
. Le couvercle 26 facilite 1' échange dea échantil- lona' dana le four.
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tour 1'analyse thermique et la calorimétrie thermo-
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grttphique on installe sur les supports 28 le dispositif de blindage on tun6utène 5 avec des chanfreins 29 à la base, en- coure par un éc.-an cylindrique 30 en tunjatëne servant à la
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répartition uniforme en hauteur de la température dans la
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cavité du dispositif de ul1ndul!, dane les conditions d'un flux do conveetion de gaz inurte.
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Les fila reliant lea appareils de :adjure et d'enrt-
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gistra -ent ptit,-3ent p;rr daa ; Iointti coniques 31 en caoutchouc L la partie inférieure du four. Pour éviter l'apparition d'un arc, des ie,1-bti,,uu-i xi en quartz sont prdvuea. Pour la pro- toctiun da la 1JI.hi du four contre lu chauffage, on utilise une plaqua ju cuivra 33 fixée sur les supporta des conducteurs de courant :;tUJl'idUL'8 -1 refroidis à l'eau.
La c instruction du iystètae d' lm:ente de chauffage tint tieu JC';I1IU de l'autre Cuur (figure *3) eut identique 4 celle reprcisuntée aur la t'i¯ure 2. 'lle put 8tre dtralorient utilisée pour l'analyse thuri.dque et li, culorimétrie therJloraphiQ.u8.
Elle 80 distingue de 1' autre système par le fait qu'elle est en pluu udlltée i1 la création des conditions permet tant de rl:...litltlr la troupe aux 1,LLutci températures. On place dano ce Lu. plujieura échantillon:! auns un conteneur 34 spécial en tun.-stône et on les 9fipnrt! par des plaques minces en oxydes rufructairea. Le conteneur est pourvu d'un orifice aeaurant lu tI.'no:tr,tion rapide du liquide Les échantillons uont HU8"en<tits i lt>iide de file en ttint,.,j4wène à un dispositif spécial in::ti116 aur le support 35 (figure 4) des écrans aupé- rif1urlt 21 (fiu.) 3). Les Jc:t::'1t1l1onu avec le con'nneur 34
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ont rejetés dans la réfrigérateur en tourunt la '2 nutte 37 (figure 4) fixée sur le couvercle supérieur 26 du capot 25.
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échantillons aont déchargea pur le bas et dune ce uut on démon- te le couvercle inférieur ilu .r .fri,:érateur 3ri.
Les Iou,ru à vice 1U et 11 sont nlir;nca uur une tabla commune d'aprèa le ucn'ma donné sur la fi,¯-ure 1. lia aont do- téa d'un ayateae commun d'alimentution. en courant 2 avec un appareillage ae co:..:c.ut;tion, de cuz;:r.nnde et de con- rôle.
W ur lu protection de Ll,.nutitllation, on ut,.11,je la refroili8nenent u l'eau.
Le uya4.i.-ine 3 de pospa,;e dea fourj 1U et 11 atjaurant un vida de l'ordre de 10* no lig couporte une po'npe 39 de r*}-' vidae (Iigura 1)o une pompa à airfualon 36 avec iiib,e 4 a ;o- te AU. Le oya':me du tuuinute 41 aiiiure lit cou;)Ut'i6iun du pre- vida,.e den dnu.4 four: , 1'af.mrtee de l'air et du enz inerte, le pompage profond dan fouru et le pompage de l'in.:tullvtion d'épuration de l'ndliuca. rour éviter 1H chitnt,,eiie'rit de 1k ctii-il-ot;.Ltion donnde dee aubatrneaa u onrtlyjor et pour protéger lfin ûl:v:ente titurino- aenaiblea cintre Ileflet duo v...,jeure, on utilise une iris'.talla- tion d',urzttun "r.anentM de l'hélium.
L'hélium d'une .urate de y4, ! tb;r (it 2 - U, U25, P: = 0, UFü:, 02 - 0, UU2'i, il 2 0 - 4U m(/1) de la bouteille 42 (fleure 1 )*est truneféré pur l'inwr:.sEdi:lire d'une eou;;Upe 43 dmiu la aoutrille 44. 11-tiae d'une pompe spéciale 45 on rCaiise la circulation darhdliua u une vitenue donnée ditn3 un circuit frét ;,ur 1<. tube ckà,iillire 46, Le réservoir t. 3iiicn,:el 47, le aerpeutin 4H, leu itiux réti-trviiru 49 u ctthruon actif, refroidit pur Ilii.-ate Lmuid et leo foura 1U et 11.
L'ncliutj purifia urri-VL- duna Le.; ''ours 1U et 11, partir d't lu uou teille 7t. 3cn louru 1U et 11 lu taz ae dirige à nouveau aur la pompe 45 duna leu roaorvuira d* épuration 47
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et 49; la viteese de la circulation du 'gaz est réglée par la variation de la charge appliquée au moteur électrique de la poupe h circulation, Lea manomètres de vide 51 assurent le contrôle de la pression conutunte. L'utilisation du système
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d '-épuration eut coin.,.iode car son activité est rapidement réta- plie après le cllt1u.rfare des réservoirs 47 et 49 dans le four .52 li vide à une température de 1ÚO.C pendant 6-8 heures.
La cellule principale servant à la détermination de la quantité de chaleur abaoruée ou émise par la surface
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des échnntlllonu en eauai, au cours d'un intervalle de temps (léterIJJ1nt: suivant la température et la structure interne de l'échantillon est le bloc bliaud en tungstène 5 qui est placé aur les supports 28 (fi,;ure 2) dans la partie active du four
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10 de façon que 11cliiippe:.ient de la chaleur de la cavité du bloc 5 nuit réduit au minimum.
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On ai-it quo dans le système 8;Ii1Ótr1'pa du bloc 5 entouré par la surface de l'élément de chauffage 12, tous les pruceauus reliée aux cl1an::,er,ltfnh des propriétés pnysiquea et
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cta.iiqueu tore du chauffage et du refroidissement commence- ront, à la juite de l'inertie the r¯ique, à la surface de l'én8ntillQn à analyser 53 (figure 5).
Pour la I..03uro de la température qui caractérise le procesaus ts l.-T. aurfuce de l'échantillon 53 on mesure et on enregistre directement la température intégrale moyenne du volume 1r:1 tJ jar lu surface de llu'cliûntillon 53 et les paroi. d'isolation internée du uloc 5, par des éléments thormononsi- blea a surface auf.'isan:3ent importante (thermomètrea à faible réetAt'lnce en tungstène 54) située autour de l'échantillon 539 D'après les essais, on a établi que l'erreur absolue
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de mesure de la température par des tnexuomètres à faible ré- 3iotance e3t inférieure e h celle des ther-ocouplea, surtout dans le domaine de nautes températures.
Four que la tecpérature me-
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suri e diffère au minimum de la tec:péruture. r1 la ourfétce de . ' l'éctrantillpn, on ;rrialie un diapositif 5 mussif en tungstène
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proté,e ,par l'crin 3U (figura 5). Dune le nt6me but on uti- ' - lise une enveloppe calorifuge 55 en oxydea rtîfractftireo. Pour
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assurer 'l'enregistrement différentiel reflètent entièrement la .
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variation de l'enthalpie de 1 'iîch;intillon 53 ut pour viter
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Ilini:luttnce de; l'cchnnye de ohuleur entre les élc:mnt ne j faisant pas l'objet de l'enuly.a, on ais:>o3o tout les vluaenta du bloc 5 ay-.triquenent par rapport à lu aurface de l'éléinent de chauffage 1'2 du four 10.
Duna le infime but on diviue la ca-,-.
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vite du dia.;ot:itif 5 en deux encaintes "Hlnes or de:) cloisons calorifuge! 56 s 1'e'h.cinte 5'T d'ochuntre de cnctléjur de l'échan- tillon et l'enceinte 56 d'échange de chaleur nelltrt (de rt-'fc- rance). Dans l'ea.-.ace actif du four le bloc 5 eut placé de façon que la même quantito de chitiuur pc-uit.ru aitni leo encein- tue 57 et 5b pi.r unit de tdr"ps.
Cetttr condition titi vérifie lors du chauffage et d,. rel'roidiouet.ent (ila,res l'équ,liure des bras au pont du tuer onctre diftéreat:el r:..iatunca au Moment où l'ticiiantillon n'erit paa encore place a an l'enceinte 5T. l'intérieur de et.alue enceinte on installe un nombre identique d'4lents ecatitutfts à prur.rtvtée thercophyoiques teuolaclaet ! dea oreusata 59 avec couvercle, des élér.enta à
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faiole résistance obeique 54, une cloison aupplëxenttire 60
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pour la protection de l'élément thermosensible 54 de l'enceinte
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57 contre les val,our de l'échantillon. La cloison 60' dans l'enfanta 58 sert à la compensation des propriétés trcr.:oph;:- niques. Dans le méme ou*. on utilise dans 1'enceinte 57 une masse auppleaentaire de tungstène 61 tous fo :#¯-.
d'un au;port ce creuset afin de coapcnser le sur,lus a1 SI vents eu tu.-iC- atana dans l'enceinte 5b.
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-Les éléments de la résistance 54 dans les enceinte@
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57 et 58 cunatituent avec la rhéostat7ni de mesure 62 un pont électrique oà le eçalvanomère 63 connecte à ma diagonale andure 11 en:eegltstre:,ient tlier:-ot;raphique différentiel sur le tambour tournant 64 à bande de papier photographique d'enreietremsnt.
Ainai, ci la quantité de chaleur qui pénètre dans chaque encein- te (57 et 58) est égale, le système du dispositif à chaque instant peut être caractérisé par le rapport suivant
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mcp A v 1I1.P. v1 où P - est le rapport de la capnoité MOCPO
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calorifique de l'échantillon à celle de tous les éléments i corll't1tuUl'B de l'C1uu1ntc 57 ou 5dt
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d v ' - ejt ld rapport de 1 diPtérwce de viteaae< ' vf moyonnea intégr les de variation de la température dans les
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cavité@ 57 et 5ti à la vitesse moyenne du Chl:
U1,8r.utnt de la ton- péruture dans la cavité 57.
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L'enrtt1tretJnt de la température qui caractérise lu en un, e @ent des propriétés phyaiquea et chimiques à la sur- . face de l'échantillon 53 s'effectue sur un tambour 64 à bande
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de papier par un g,'lvnorn'tre 65 branché en parallèle avec la rs1HtAlce 54 de l'enceinte 57. De même, on connecte à. la ré- 18 tnce 54 dat'in l'enceinte 5b- le galvanomètre 66 qui enregie- trie ur le tambour 64 la teupcruture déterminant les conditions éner;tit1!lUtt8 xttrrhur"8 de reforence auxquelles est da le eliant;ei.ent des propriétés phyainuea et chiniauea à la uurtece de ,l' é,Cl!:W tl110n en MXmnen.
Pour Ru,ut-inter la précision de mesure, on assure un contrôle suppi :nen lire de l, te::.,ps-tré2 Lure uans l'enceinte 57 d'après le 'nodule d'un corps noir au moyen d'un pyromètre opti- que 8 'étalonnage. La température aojurée est enregistrée sur
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le taiabour 64 par un indicat.ur'L re i2.,e lumineux 67. Le traça- ' ge de l'échelle de température pour .eu alvanoinetree 65 et 6b et pour le pyromètre 8 s'effectue à l'aide de thff'.o-r'maee différentiels de chauffée et de refroidioee-rent des matériaux de référence, surtout d'après la température du début du fuulon et de cristallisation des métrux nurd.
On commence la lecture de la temp, riture déterminés par lit déviation dei deux enregistrements directs des galvano
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-.ètres 5j et 66, sur 1 6her0t,r:'::ne, dt prti.r dets deux lignes zéro curreapondant k la terpératur4 du n*rrull Isaement à l'eau deu conruct:rc 14, 15 et du ci-pot 25 des tuurc 10 et 11 avant le br;,rc!ui:ent du etaufrat;e.
La particularité de 1r méthode ae,nu contact pour lu déterud.-ation du douuine de température corrnapunlnnt à l'ap- parition dao chune enta as uhuae surtout rour l':u alliages (solutions crintalliaéea, rutectinuue, uutectoldu:j, pdritec- tique<) conotâte aunc en ce que le décut de:! tritnirurniations se détarnine d'après lau thuruobruiiiuea de ciiauffit6e tundie que la fin des tr.msfor1 nU ona au dvturrrsine pur lui th'ir<t.o<rmatea
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de refroidissement.
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4-1111. llàliminitticjn de différente défautu cunetructifs et de l'effet des échangea du chaleur dtrrmera uur l'enregiti- trouent ttierrao,rrptiitucr, lorsque les conditions m.cp.v # M.0p.4v sont atteintes, reste à tout instant donn uni/ çondi- tion inditijienodùla, r.-titis in 'ut'1'iuant', pour a détermination de la quantité de, chaleur d'apra la Hurface limitée par la dévia- tion du , therroc;ramme différentiel, car on n'élimine pus les facteurs reliée au de.ré ae dispersion viriaule de la chaleur à mesurer1 en fonction du cititn,,e ent de la température et de la preoeion. kour pouvoir déterminer d'upr:
.u l 'enregistrement dit-
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férentiel, avec une précision satisfaisante, la quantité de
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chaleur tirtorbde par l'échantillon en extunijne on prévoit dans l'appareil, outre l'échelle de température, la construction d'une <!che'le de calibra de la perception thermique du aya- thme d'onre1strement et de mesure reliée à l'augmentation de lu température.
La perception thermique q est une fonction q - P(t) avec p, v = const.,
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où ca '. -1 Zal/M 7, Q.- eut la quantité connue de chaleur en oulories introduite dans l'enceinte 58 d'échange de onaleur d'étalonnage! ,.
3 - la surince en mm2 liaitée pur la déviation de la courbe
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différentielle correniondrint 14 la chaleur 4 aux températures et pression déterminées.
La construction de l'échelle de perception thermique du système de mesure lors du chauffage et du refroidissement et
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à une teupéruture con.,jtzinte 8' effectue rs l'aide de thermo:;r&m::11!' di'f6rentiols représentant le 141. ae:::ent d'une quantité diter- r,.1n.:e de cimlaur z l'oncein.te 5f3 par la source étalon de chaleur 6b plttcée dans le creuaet vide 59 avant que l'échan- tillon 53 soit placé dans la cavité 57:
Lu quantité de chaleur dé@itée par la source 66 se
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détermine d'uprèe la puissance coneosamée penaant un intervalle de tetzge déterminé par le montade potentiométrique 69 ou direc- ;
te:::ent par le wattmètre 70.. Dès le oranche::.ent de la source 68, l'indicateur à repère lumineux 67 porte sur le thermograame les
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indic itianu lw1neu...
La quantité de chnleur se rapportant 4 la transforma-
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:ion de ;ha3e du la oucetance ye détermine d'après la planimé- trie de la surface du maximum de la courbe différentielle au coyen de la formule
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4H .1.8 m S (calA),
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où qu - est la perception thermique correspondant a In température qui se rapport n la surface moyenne de l'effet thtfmique ? requrt-r, limita par la déviation de In courbe
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différentielle.
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Vu atte, ians lt: dispositif de cniorimétrie tuermoE;ra- , phique aime contnct, la surf. ce de l'dl . ent then-touenaible entourant l'échantillon réa, it tiruiLt)rei..unt uur le début dui3 effets thor .iiues ,' lu surface de 1 V cLnutillon à analyser, la con.truction de l'6chclle do tempdrnture d'<5 talonnade d'nprèc
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les reperça de l'enre,.iatre.vnt air'jct et du ;iyror;,.ètre optique, aini que la detersinntion d'apréo cotte c:rulle du auemine de température don liniteu deu trunafonnutlonu do E.hicea don allia- t;t3 N'effectuent d'a,:re le déout du mnxirnun de la courbe dit- férentielle avec décl;27±ra,: obligatoire. den i,err.o,rtammo de chauffage et de refroidl3a'3:nt;nt.
Le début de lu fusion et de 1 criatallisvtlon dos éldlenta ori.aqueu puru qui ne auuirment pitu de uurrefroidie- ne-.otite se trouve au as::.e niveau de tef.-pc ratura de ller.ru,;18- tre-ient airuct, incvrends:.ment de llace..luration du la vitesse de c.-,an,;e,.ient de la teiipéruture aane les li:.:teo de 4 à ti5'/cin.
Sur la figure 6, sont représenté-, à titr'j d'exemple, les ther- mo,,rammes de chauffage et de refro.4 dissent- m de l'argent, du montant"*, du fer et le ther-ao,çrià,=e différentiel de criatal-
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ae -''Hure
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f lisation du moiybaène, où les rieultat5/'ac lra température coïncident à une précision auffiaame ivec 1Pn données connues.
Le ti:erir.obru;¯2<e de 1'tir.em. (figure tira) a été porté lors du chauffage a une viteooe ue 6C*/<ain et lors du reirgiale- ne ent 4 1U'/vin. Le dtout ze l'.iittru-un du liquide tur lu surface ptnt-ant le chauffage et deu criltétui primaires pena.ir.t le refroidiune:-ent est uu sème niveau de ten;pé'rature,
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Le ther:-Oo.raE:e du manganèse (figure 6b) est porté une vited-je de uhbufx*aba na 5ù-/m1n et de refroidissement ne 3o*/'ain! lea transformations en phase solide lors du chaut- , atJe correspondant avec une précision de + 8. aux données con- nues, four 1:.1 tr:ln1'or;..üt1on polyworphiquc f} # # a on consta- te un. ;;su J:re1'roid 1..>.H!!..CW de 100 .
Le ttiar:.^.o;ra^:me au fer (fi, ure oc) H été porté à une v1tesse moyenne ae cti.tuffa,..e et ce refroidiaaeuent de 42 / , nin et lea tr:>n. ;far j1 t ona en rhaaa oli.: coïncident avec la #uuri.-e théorique ; vec une précision de 5*. Le surrefroidis- .#e:.ent du :'er linuide lors de la cristallisation est de 95 .
Le t.tJr:,10t(r:u:u. du c...-:3tI11118:.t10n du molybdène (i'i urrr ou) dut ..ort.::J. une vitesse de bJ./rn1n après une contée rapide de la t¯c:ur,aurc ,;wn;u';¯ ¯::v¯rcr..:bu0 . La température htCJur'Je p..r le uyruriJ tr opt 1,'!UI:! u t enregistrée par des re- pcrcu Lumineux verticuux.
1.CO J:rcal:ao de :ec:;prratu¯au :ev:a., your l'enceini t.:un',,,I1:":!: l' ctiuntilion Q # ? (1)'et pour 11.nce1nte de l'éta- lon T # :(1) (i"i.,;ur 7), pour l'enre. id:re:.:ent direct, repré- tieiitwnt t¯ 5iic:'ale-:erit les dz:.r:Ca::cav linëairea qui correspon- dent avec une précision jmtiaunte aux trois /l,Rr.1meS de teupé- !'.tlle8 du ;;^run;tra optique 5 - f(J) (I filtre 600-U00#C, II filtre 14UÙ-UU..
Il filtre UUO-jvOU.) où 1 em la dé- viation (en "un) de 1 'e:.r*j/.i3tre::ent direct de la température :v:roi J - l'z:ct::i:t de cJur'tut tl':Jv'::-a:1t le fl1,:"t::lt de la l:p au ui i u:n: 1 ti e Lors je la I.1Jtel':iwtti\J!I '.1- li..ite- de ter-pé rature de 1 'at.{iari:i'jn l1l:0 t=":131.sior.j 'ie w.^.F13e3 de:;! :1111a. es du type solution .roi:ac ;:ur xec:j¯c, ie .;u-.1 (..:;- e ,()is ..1) (fi u- re t:. ot ce 'u1llL1 ;I'-"'9-.,l (C:--1t:/-., ."tt-i4;.. .1-c;,)(t: ure ou), lu v:e:lW .t1 i'-.jijn CJ:::W v:3 L'!t'." ':'I1,J d0irca connues avec 11 li ru.* ,le :;011U3, et 1.' l;;u,; i-i la cr::Jt;'\:l1!!'lt:'J!l
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avec la 1 1-1-i-ne de linuidus.
Leu th6r-..or..uea ont vt:: enregis- trée àlune viteaae de 42'/min. e lu -Ome façoi, les t'rBr!Tl0(jrUlr^.!:::a 3 C11.W'fa,,R 8t 'le rtfrui.lutt.-jnt, Oll rl ,rr¯pr0- duit R9S1? itrci9:'leflt 1" a irt.r ;##.:. a :e l'état 13 ;\ - Cr 'luna le (le ooucl--- ,af!=': (fi;jur 9) où d' z;c.:t 1 ra t1: r;.o- r ::TT9 'tu Griaaf i'"-je ( 0 on u aét9.":i.in.' la Liu Ip:^.:,!1, fleux llwt3ea de 1:1 (joue!.* ,t.:.l:lfi t3t 1: lt.,- ne '* 3o'.t:ua. La iirite .ill;tES.^iWlZ'G'' riti rlc)t':lliTlt3 7t deux tatu de la ûouolri !u.n')a : 1-1 11 :1 e 1 ".. :UU J(1 ; : . : : :C:': :ty ,t't!..1' ::l vJ ttlt::f'!0- r,r&:.:jie8 1 rijrroii1i3". ntfti'. (#) .
Leu f; ;>.! !:'.t:j '!e #".<-# ,:ur'î.j ooc:1! .-..ci.t: lune ').u''t ILu un 0-rl rt: t.- .:r.t t (11 t (.'"'p''."r'-:3 U ..uy nnfi ti i n t r:.I,t d'upr o de.! vj1u:;.'<o 1 initia .:ar la sur:'::c lu l:r:t;trvt ':t 1.,l :uro9 :i'!n!t:::.r:nt inLrrL'urva .tu UIt:, i1 /iC lu t,:w.p:rlltt:r,, :rna la li-,-.ite ilf l'erreur nt- .ii!'l'r: yr,::jpue lias ,le ilelle i). 1-t ::urt'uc1 Iti i1 'chant 1.1 Lon.
Avoc l'au, vcautr.tiun tte la (.# rnpi'.T'tuure ':t da la p'M- uion, la 'loi la chaleur ',Il dirrt(! cor..idtrv;.l,: 'ont : t, ;;ar '.nuqnunt 1 dl.T)'jrinn 'io la ch-ilrtur .. .wat:rvr ::b.jor- b,e ou incitée pnr l.t aUrfRCt3 des .C:IILttltiL10n9 tt,t<i7.f'3 '.accroît 4 la suicei as 1' tChnn< 'le chaleur rsv'sc le .vilinu :t.rûL::nt.
Tunt pourquoi l'on rvit darta le. nrau,:t dlaf)0.iMf la cons.: trijutttin d'une cnulla de clllbrn,;a te Lei ye.rr:H,tlon ttrnr'l'Ltw pour 1 mi (:elnil 1. irinfi cont:r t'.;j 1 r4 L t,,tiz-; uo f.-t 1 g ;.ara- #u'jtraa du uyst?:i(> d'enr' iatrm.ont et de :5r.e. ijU:1 i;t fleura 10 (a,b) i titre u'exH .:.le ire la cons- truction (,.'un(: tr,1 #ichu J lu ant r'..r'-o';nt'a !.-:3 thor.io rautrnea ,tee i.:flu1' ionc fiux t:I:.tltrr'tt lrt1 -i* '-0 (fL't-'e 1--u) et ltUOO (fi ure 1G'D) où le d''Lut tie 3rmtctT?:':'!nt ':t de déritan- der, i.liul iorui '.::#: ;'.-:i iuom d'uno v'[l"!ur 'jroL3n:tn t ')a'H le creuaot (loi .'h'nc'*'.n(.o 'te 1''tu;nn, dctn3 Icu 11.'.i*'::) .la
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288 à 127 calorieo coïncida avec le repère vertical lumineux
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uur tuti thermo.;rwnlnes.
Sur les ther'110,rli.l1UlIeS de la figure 10 (a,b) on volt netteti4ont des aurfucia d'une vuleur identique se rapportant à
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la partie de chaleur dragée et absorbée par le creuset vide
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et par les é14ments constitutifs. C'est pourquoi la planillltr1e ' dea. surfaces comprend la mesura dea d13tanc8S entre les repères ; lw:t1nF!ux et de ln hauteur de "maximum de 11 Lupulaion de chaleur.
Lee ther;.-.o,-ram:ies relevas pour les différentes pres- .J1')Os de l'hélium (P a 1.1u -5 Hg(a), 30 inin ILL; (b) et 660 ma.
'lI (c) indiquent donc que r,oi-ir des températures et pressions dt6r1n8, lea aUrrli.C3 limitées pnr la courbe différentiel- le' sont directe cent l,ruac:t:onnellas lUX ttffettt thermiques (fi ur.y 11). uur la fi ,ure 12 :sont :eo:3senten les 4chellea de perception ',lIer:'t1que du système "h -e :ur-j du rapportant à 1-i ..;ud"'Ic.:' 1:.1t:a par li courbe alf!'t'tf;:111., on fonction ae la t If": p' :-,} ': 1J rff .
Les échelles (a), (b), (c) se rnpor8nt eux régimes tuea OU: v a 0*/Lin et uux pre.;:ji3n3 déjà mentionnées pour ri urP 11. Lea lîoheilea (d) et (e) ont 'it>5 construites i un 'rlj,!d:.on de 660 nu H et und vitesse ae ;aesure de la tem- ;"1"" ïur<*- re.I,,'1ct1.ve de 21 et #v2 /min loura de l'introduction dan.: 1'awe.ae de l'u talon dans le ereuaet vide d'une iapul- j-on de C:I,He"':- de 1vU iJ. 1,W cal. Il est à notar que la charge du Tontaee en pont du erocètre différentiel à résistance et par C3ns,'q'er.t, ara 3ensioilit,- se rapportant à l'échelle (d) ont été uouol:eo en :o:pa:-loa avec toutes les échelles repré- se:;tps.: sur 1h tj.'.ure 1. La perception taerirsue générale est one; ,,-=a..CfJI.1: l,lu..; i:1"Clrtillte que cella les échelle a,b,c,e.
D'apr-s lea écnellea d'étalonnage relevé@@ on a déter-
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miné la chaleur do fuulon de plui1,urtJ élaent9 chi',.1 lles don- née dans le tublcau donne en annexe.
D'après la fi..;ur 12, on voit qu'avec la diminution de la vitesse de chauffage et de rerroiilaueinent et avec l'aug- monta tion (te .:eux fois de la charge du '.Jnt'Lt:e en i,ont on constate une coïncidence de cu.'actéri3tl=1ue, du la perception thermique relevéea en ré 1(,le i::othtlJ'..,1'iue d'oint de contrôle f) et 1 une vitesse de 21 /;n.
L'erreur de :le:ure dana ce cas n'excède 0,5; . un ae référant aux dunnétlu connue:) 4ur Lr:c résultats de dJtdrr.:if1'.tlon de la chaleur de -.4al3nf en connl11UIJ/Hlt la maeae ut la tlu:"f'1CIt respective oe 1 \:.11.r"tt >ilf feront relie .;ax1l;1U1:1 corra:.!: IH'hll\nt ;t la te::l.wru:u-e '.:0j'nn<, on a po:4t j sur la figure 1J lea .ttWltCanltt! :n: .., ueg -le l'inolun. te l'unti- ':aine, de l'étain, de l'argent, de l'or, du cuivre, lu 1'.r, du tn - 1. i'.: t:7 1d .*..** i'j r k:,; i.1".:::3.¯..;.:^;,:J..Jt:- dant aux donnieu Jeu icbellea .lt per'. . :un t;.er..:: ;uo, a et d de la fi.ure e 1" tracera à :"l10 le lu ::u:.: cv ';:',ll.Jn de chu-
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leur.
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! cf-alc-r ac i-or. d8 CébUX UC8
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--##########"" {;U.iitrc1tÜ.>;: ..a: tr..;.s- ,t.-,cur,je! < <.3i. r i ...as5e de ,1 \.eeS8 de l'écr.an- ciiati,,e:Lent ¯.1 ctl :O¯'¯.,tl,.......'.;¯.¯c. te.7pé- .-:14 .n. ;-;1 ..: :)#.ès 7GrlnEEb ¯..m'lofe. tillon, .e la te.,péconnu'2S ;. 16.I.r8 connues e;'1.r, ..:n- 40al/c-at t; rature les' es- kcal/ taies a/min jaia r-at kcl/-a ; 1 2 3 4 5 6 ? d 9 1 Cuivra 1b;
1Lb3+5 3, 1 +fi, 4?,b2 3,GJ 2.cl7 42 2 Hrtent 960 5ôut2 2,?+U,1 23.76 2,56 2,96 42 3 Or 1063 tU63*t 3,05*0,1 16,75 3,29 4.8 42 4 ¯,ér 1540 t535i5 3,7iU,é 66,0-66,3 3,66-3,7 1,1 21 42 7 # 1410 1405l5 0,35-0,207 5,065 0,263 2.05 42 a y 10 5GG-! t G 0,27-0.32 3, ka2 0,214 2,05 42 'raf.iii'ODaa- tio....!.b,.U..4- 768 ?fl8tU - - - - 42 tique nickel 1453 145(JI5 422*0,6 66,0 3,39-4,43 1,76 42 6 Cooalt 1495 14 5 3,751.0,3 67,79 3,9'i 1,7 42 CT5 '* a -- p 450 363!5 - 1.506 0,088 1.7 42 C-. cc Transfor..m- .10 tion :Qt1Ln- 1125 113U¯+5 - - - t.? 42 p tique
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