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"'1 I37 NITRURATIOS ES METAUX URMM9 K6 1>RO=$ OON?OBMN9 A 01rUX OBTEITOS PAR LEDIT n00ED3 OU 0 SuTU:t8"
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Il est connu de nitrurer des métaux ferreux, par exemple
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des aciers cémentée, des aciers trempés alliés ou t\C''1, des aciers à outil 01,4 des aciers inoxydables dans des bains de sels contenant des cyanures ou des.cyanates. Dans ce cas, on opère avec une teneur en eyanate de 5-40 % à une température d'environ 570*0.
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Dans un mode de mise en oeuvre particulier de, ce procédé bien
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connu, on fait passer de l'air à -1 t état de fine division, dans
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le bain pour augmenter l'action de nitruration. Celle-ci dépende
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pour \\ne température et une durée donnée du processus de n1tru:r:a- tion. essentiellement de la teneur en cyanate } on a en outre constaté oue les bains avec une teneur en cyanate supê:r:
.1e'UX'e à
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40 ont teudmot à former des MiMa de liai on pcuwex ou ditee doublée sur les objets nit rares. zones de iîainon pï6àéntent des propriété de oouàuo,o ïe6tio=eo au ont tendance' à a6oail-' les?. même pour de faibles teneur en oyanatos, il se produit demt Certains cas des variations dès P Prièt6o des piëès traité sang que l'on, ait détwmtaè * jjuaqttUol la coupe de col% ph6nomémob 3i>inv ntioa aazexs3, -notammont un procédé de N.it!MX'a :
tion de métaux ferreux, dans des bains de sels contenant un oyana- tet caraot6risé an ce qu'on emploie une manne fondue du minot contenant le* cyo=to oe qui assure une meilleure absorption de l'azote*
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Suivant unttodede réalisation le. masse tordue de gela contenant le cyanate ooaporte une teneur en fer diasoua de moine de 0,5 %,en particulier une teneur de 0,1 % et moins.
Selon une caractéristique, les pièces constitutives du
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four venant- en contact avec la masse fondue, an particulier celles du récipient contenant le bain sont, .au moins. leur surface
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pratiquement exemptes de fer* .
Selon un mode de réalisation, le récipient contenant le bain est revota d'un mutai ne- se dissolvant pas dans la masse.
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fondue et appartenant .aux groupes m, vbo MeVIlb et Viii de la classification périodique* à 1* exception du fer, ou d'un alliage de ces métaux....
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L'invention, 8.t6tond également à ce que le récipient contenant le bain est revêtu de titane ou de zirconium..
On a constaté que les défauts mentionnas du procédé doivent être imputés à la teneur des sels fendus en fer dissous.
Des recherches ont montré que les bains, suivant l'art antérieur dans des fours avec des creusets en acier pour une température
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de marche de 570*0 et une teneur de ;"."9 %.de 07anate de potu- sium présentent après un certain temps de fonctionnement) une
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le z11'00=,\1II., le vanadium, le chrome, le aolybdène, le cobalt et le nickel, éventuellement on peut utiliser aussi r'aluminium.
La. couche superficielle peut $tra formée aussi d'uoa ,tôle.dépoaé ou bien le métal peut être pulvérisé sur un support. A la,'place
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de couches superficielles métalliques, on peut utilises éventuel-
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lement des revêtements non,-m6talu=ee* Comme tels, on citera surtout des oxydes susceptibles d-l'tre pulvérisée- comme ifs
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d'aluminium, l'oxyde de zirconium* l'oxyde de. titane .ou' analogues ou des mélangea de ceux-ci.
On a constaté Que, lors de l'emploi de récipient pour
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bain de ce genre, la teneur en fer dissous doue, forme % de te=o- C7anur8 est de l'ordre de 001 % et moins et ce, lorsque le bain . est fortement chargé avec des pièces en fer. La tone=,Ou fë , fortement gênante lors de l'emploi de*. creusets en fer .habituel doit na:1.aemb:LabJ.emOD.1 et imputée au fait que le fer des réol- pïonta du bain ou la t':lf 4'aut:ttt. piêeae du four telles quteleo- j trcdes pour le chauffage de la masse fondue de sel@ organes 4'8Z:18n6e d'air, tube de protection pour un theamo-elemast et analogues passent de préférence solutions Il et forme irraiaeaf- blable:#&JXb un dérivé du fer soluble dans le mélange* de sein .qui
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'provoque, de façon continue, une augmentation de la. teneur en fer du bain.
Sur Ion pièces se trouvant dans le bain pendant un temps
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court, il ne se forme par contre aucun dérivé' du fer dolulbie dans la masse fondue de sel.........
Un autre avantage réside dans le fait que la boue se forment dans les procodés de nitruration de ce sous forme d'un- nitrure de fer solide se trouve dans le procédé suivant l'inven tioa sous forme fineaent d1vi.8..":In '.outre'. la foraation' d boue !
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est essentiellement plus faible, et représente seulement 1/10 de
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la boue se produisant dans le. procédé bien connu. Pour un débit i de 2#5 tonnas de matière à traiter par. semaine, son poids est
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teneur d'au moine 0,6 % en fer dissous sous forme de :terrOC7arL\U:.
, (Na . ?o (eN) ,.) la. plupart du. temps environ 1 %. Par contre, si l'on maintient, suivant l'invention, la teneur en fer au-dessous
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d'une râleur de 0,5- et, en vérité, autant nue possible à 0,1 JS et moins, les bains de sels possèdent des propriétés qui ot6eAr- tent notablement de celles des bains usuels. On a constaté que la teneur en cyanate du bain, qui était limitée, jusqu'ici à 32- 40 % et pouvait avec peine être dépassée, est pendant la marche de l'ordre de 42-50 %. Ces valeurs s'établissent pratiquement
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d'elles-m8-.es et il n'est presque pas possible de travailler avec un bain à une teneur de 35 % de cyanate de potassium ou de 078M.te -de sodium.
Ainsi, on supprime la limite critique \1SQutic:L de 3±$ de cyanate,Qui était souvent inférieur dans des conditions défa- vorables.
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Un outre la masse fendue est pratiouement insensible à la surchauffe. SI l'on utilise le bain par exemples pendant 2
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heures à 700.0 il ne se produit aucune perte notable de oyanate. Ceci signifie, pour la pratique, que dans les conditions défavora- blés, par exemple avec des fours mal construits, .des surchauffes partielles n'ont aucune influence sur la composition de la masse fondue, de telle sorte qu'on obtient une amélioration essentielle de la sûreté de marche.
La teneur faible en fer dissous est obte- nue suivant l'invention,-du'fait que, autant que possible, toutes
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1". parties d* appareillage venant en-contact avec la masse fonâty du four, en particulier les cuves des bains, se composent, au moins en surface, non pas d'acier, mais sont pourvues d'une
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coucha superficielle d'un metai) d'un alliage ou de dérivés aê'tt',: lianes ne se dissolvent pas dans la masse fondue. En particulier
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conviennent dans ce-but des métaux des sous-groupes 17b, Vtb, Tib Vllb et Vlllb de la classification périodique à l'exception du fer. Ceci est valable par exemple en particulier pour le titane,
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d'environ 1200 g.
Au cours d'essais dans un four grec un creuset ! à revêtement de titane , la teneur en fer dans la masse de sel :tondue à. une température de 580 C étant d'environ 1 %, on a obtenu les résultats suivants :
la qualité de la couche de liaison,. en nitrure et carbure de fer, essentielle pour les propriétés des pièces à nitrurer est nettement meilleure* Ille
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est dans une larce mesure exempte de pores, essentiellement ré.18- tante à l'abrasion et en outre, rapportée au même temps de traitement, d'environ 30 à 40 % plus épaisse.
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148me l'influencer constatée U8QU.t:loi, de l'alliage sur - l'épaisseur de la couche de liaison est supprime au moins pour les aciers de construction faiblement alliés souvent amployés
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tels nus les aciers z Or 4, 420Dt04, et même ?4ÛrA16* M8Me sur des tonton et lI1.mo pratiquement sur toutes les ; mortéo do 9, ôn obtient don couche do liaison exomptob de porul, 6;,iut no , qui mont bien le problème des couctio d'accrochage sueoeptibles d'être repoussées par exemple dans le cas de vilebrequin est résolu par l'emploi de récipients avec revêtement .
La durabilité sur des éprouvettes qui ont été traitées suivant l'invention est encore considérablement meilleure que celle que l'on obtient par les procédés habituels. Sur des éprou-
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vettes à plier, entaillées, en acier C 15, on a obtenu les résul- .fats.suivants ! a) Creusets en. fer/bain sans insufflation d'air '6 r.p/.2 b) Creusets en fer/bain avec insufflation d'air ?8'-39 Ip/u.1 f c) Creusets en titane/bain avec insufflation d'air 42-43 Kp/mmê Sur les figures 1 et 2, on voit à titre d'exemple un mode de mise en oeuvre du four pour la conduite du procédé suivante l'invention représenté suivant 2 coupes.
Dans l'espace intérieue
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d'uns chambre de four 1, on a disposé un creuset 2, qui est chauffa extérieurement d'une manière non renrésntnés, par des gaz ou par le courant électrique. Le creuset ? est revêtu à sa surface intérieure d'une couche superficielle de titans.
Dans le récipient pénètre une donduite 4 dont la partie inférieure adaptée au fond du creuset 9 est pourvue d'un certain nombre de petits troua à partir desquels peut sortir de l'air qui perle à travers le bain de sel. La. conduite. 4 -de compose également d'un métal non. ferreux, par exemple l'aluminium...
, Bien entendu 1 'invention n'est pas limitée aux exemples ci-dessus décrits et pour lesquels on pourra prévoir d'autres modes et d'autres formes de réalisation sens pour cela sortir du cadre de l'invention
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It is known to nitride ferrous metals, for example
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case-hardened steels, hardened alloy steels or t \ C''1, tool steels 01.4 stainless steels in salt baths containing cyanides or cyanates. In this case, the operation is carried out with an eyanate content of 5-40% at a temperature of about 570 * 0.
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In a particular embodiment of, this process well
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known, we pass air to -1 t state of fine division, in
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the bath to increase the nitriding action. This depends
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for a given temperature and duration of the n1tru: r: a- tion process. essentially the cyanate content} it was also observed that the baths with a cyanate content greater than: r:
.1e'UX'e to
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40 have teudmot to form MiMa of pcuwex or so-called doubled link on rare nit objects. areas of iîainon have oouàuo properties, where ïe6tio = eo au tend 'to a6oail-'. even for low content of oyanatos, certain cases of variations from P Priet6o of the blood treated piëès occur that one detwmtaè * jjuaqttUol the cut of neck% ph6nomemob 3i> inv ntioa aazexs3, -notammont a process of N .it! MX'a:
tion of ferrous metals, in salt baths containing a caraotized oyana- tet in order to use a molten manna from the minot containing * cyo = to oe which ensures better absorption of nitrogen *
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According to a production method. twisted mass of gela containing cyanate ooaporte a diasoua monk iron content of 0.5%, in particular a content of 0.1% and less.
According to one characteristic, the constituent parts of the
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furnace coming into contact with the molten mass, in particular those of the vessel containing the bath are,. their surface
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practically free of iron *.
According to one embodiment, the receptacle containing the bath is revota with a mutai which does not dissolve in the mass.
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molten and belonging to groups m, vbo MeVIlb and Viii of the periodic table * with the exception of iron, or an alloy of these metals ....
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The invention is also conducive to the fact that the vessel containing the bath is coated with titanium or zirconium.
It has been found that the mentioned defects of the process must be attributed to the content of the split salts in dissolved iron.
Research has shown that the baths, according to the prior art in furnaces with steel crucibles for a temperature
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operating rate of 570 * 0 and a content of; "." 9% of potassium anate present after a certain operating time) a
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z11'00 =, \ 1II., vanadium, chromium, aolybdenum, cobalt and nickel, optionally aluminum can also be used.
The surface layer can also be formed from a metal sheet, or the metal can be sprayed onto a support. In place
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of metallic surface layers, it is possible to use
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lement unmetalized coatings * As such, mention will be made especially of oxides capable of being sprayed - such as if
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aluminum, zirconium oxide * oxide. titanium or the like or mixtures thereof.
It has been observed that, when using a container for
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bath of this kind, the content of dissolved iron doue, form% of te = o-C7anur8 is of the order of 001% and less and this, when the bath. is heavily loaded with iron parts. The tone =, Or fë, strongly annoying when using *. Usual iron crucibles must na: 1.aemb: LabJ.emOD.1 and imputed to the fact that the iron of the réolpïonta of the bath or the t ': lf 4'aut: ttt. furnace parts such as teleo- j trcdes for heating the molten mass of salt @ 4'8Z organs: 18n6e of air, protective tube for a theamo-elemast and the like preferably pass solutions II and irraiaeafable form: # & JXb a derivative of iron soluble in the mixture * of breast. Which
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'causes a continuous increase in. iron content of the bath.
On Ion coins lying in the bath for a time
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short, no derivative of dolulbie iron is formed in the molten mass of salt ...
Another advantage lies in the fact that the sludge is formed in the nitriding processes of this in the form of a solid iron nitride is found in the process according to the invention in fineaent form d1vi.8 .. ": In '.outre'. the drilling 'd mud!
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is essentially lower, and is only 1/10 of
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the mud occurring in the. well-known process. For a flow i of 2 # 5 tons of material to be treated by. week, her weight is
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at least 0.6% dissolved iron content in the form of: terrOC7arL \ U :.
, (Na.? O (eN),.) La. most of the. time about 1%. On the other hand, if one maintains, according to the invention, the iron content below
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of 0.5- and, indeed, as much as possible at 0.1 JS and less, salt baths possess properties which differ notably from those of conventional baths. It has been found that the cyanate content of the bath, which has hitherto been limited to 32-40% and could hardly be exceeded, is during operation of the order of 42-50%. These values are practically established
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of them-m8-.es and it is almost not possible to work with a bath with a content of 35% potassium cyanate or 078M.te -de sodium.
Thus, we remove the critical limit \ 1SQutic: L of 3 ± $ cyanate, which was often lower under adverse conditions.
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Furthermore, the split mass is practically insensitive to overheating. If the bath is used for example for 2
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hours at 700.0 no noticeable loss of oyanate occurs. This means, in practice, that under unfavorable conditions, for example with poorly constructed furnaces, partial overheating has no influence on the composition of the melt, so that an essential improvement is obtained. safe operation.
The low content of dissolved iron is obtained according to the invention, because, as far as possible, all
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1. parts of the apparatus coming into contact with the base of the furnace, in particular the bath tanks, are made, at least on the surface, not of steel, but are provided with a
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superficial layer of a metal) of an alloy or of derivatives: lianas do not dissolve in the melt. In particular
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Suitable for this purpose are metals of subgroups 17b, Vtb, Tib Vllb and Vlllb of the periodic table with the exception of iron. This is valid for example in particular for titanium,
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about 1200 g.
During tests in a Greek furnace a crucible! with titanium coating, the iron content in the salt mass: sheared at. a temperature of 580 C being approximately 1%, the following results were obtained:
the quality of the tie layer ,. in nitride and iron carbide, essential for the properties of the parts to be nitrided is significantly better * It
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is to an extent pore-free, substantially abrasion resistant and furthermore, at the same processing time, about 30 to 40% thicker.
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148me the influence observed U8QU.t: law, of the alloy on - the thickness of the bonding layer is suppressed at least for low-alloy structural steels often amplified
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such bare steel z Gold 4, 420Dt04, and even? 4ÛrA16 * M8Me on uncle and lI1.mo practically on all; mortéo do 9, one obtains this exomptob bonding layer of porul, 6;, iut no, which clearly shows the problem of sueoeptible hooking couplings to be pushed back for example in the case of crankshaft is solved by the use of containers with coating.
The durability on specimens which have been treated according to the invention is still considerably better than that obtained by the usual methods. On trials
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Folding, notched, C 15 steel vettes, the following results were obtained! a) Crucibles in. iron / bath without air blowing '6 rp / .2 b) Iron crucibles / bath with air blowing? 8'-39 Ip / u.1 fc) Titanium crucibles / bath with air blowing 42- 43 Kp / mmê In Figures 1 and 2, one sees by way of example an embodiment of the furnace for carrying out the method according to the invention shown in 2 sections.
In the interior space
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One furnace chamber 1, a crucible 2 has been placed, which is heated externally in a non-resisting manner, by gas or by electric current. The crucible? is coated on its inner surface with a superficial layer of titans.
Into the receptacle enters a pipe 4, the lower part of which, adapted to the bottom of the crucible 9, is provided with a number of small holes from which can exit the air which bead through the salt bath. The driving. 4 - also consists of a metal no. ferrous, for example aluminum ...
Of course, the invention is not limited to the examples described above and for which other embodiments and other embodiments can be provided, meaning that this is outside the scope of the invention.