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Les huiles minérales dont il est question dans ce brevet sont extraites du pétrole brut par distillation et raffinage.
Leur densité à 1590 est comprise entre 0,82 et 0,90 et leur viscosité entre.1,5 et 12 Engler, à 20 C. L'huile de paraffine, l'huile de broche sont des exemples de telles huiles minérales.
Par solvants lourds du pétrole, on désigne des liquides distillant entre 100 et 300QC sous la pression atmosphérique. Ce sont notamment le white-spirit, le pétrole lampant, le kérosène, le gas-oil, le fuel-oil.
Il est bien connu que la composition chimique de ces huiles et de ces solvants est fort variable. Il en résulte que le choix de l'émulsionnant à utiliser pour préparer des émulsions aqueuses de ces substances pose dans tous les cas un problème.
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Comme émulsionnants, on utilise des agents tensioactifs anioniques et non-ioniques.
Parai les substances anioniques, on peut citer les savons, les sulfonates de pétrole, les naphténates, les sulfonaphténates, les sulfooléates, les sulforicinates, etc... Ces émulsionnants sont souvent miscibles aux huiles. Mais ils pré-sentent comme inconvénient le fait qu'il est nécessaire d'en utiliser plus de 15% pour obtenir des émulsions stables.
Quant aux agents non-ioniques, ils sont rarement mic bles aus huiles minérales et aux solvants lourds du pétrole. Ils doivent, par conséquent, être employés avec des solvants appropriés, ce qui diminue la stabilité des émulsions. De plus, ce type d'émulsionnant présente l'inconvénient dêtre très spécifique.
On a également constaté que l'addition d'agents anioniques (par exemple des savons ou des sulfonates) à un émulsionnant non-ionique dans le but de solubiliser ce dernier et d'en diminuer la spécificité, nuisait généralement au pouvoir émulsionnant.
Il est aussi bien connu que de nombreux agents émulsionnants ont leur effet diminué et même parfois annihilé par suite de la présence de sels dissous dans l'eau de l'émulsion.
La présente invention a pour objet un procédé qui élimine tous les inconvénients précités et qui permet d'émulsionner directement dans l'eau la plupart des huiles minérales et des solvants'lourds du pétrole. Par ce procédé, on obtient des émul- sions aqueuses particulièrement stables, aussi bien.dans les eaux dures que dans les eaux distillées ou adoucies. L'invention se rapporte également aux émulsionnants utilisés dans ce procédé.
Selon la présente invention, on verse-dans l'eau des huiles minérales et des solvants lourds du pétrole auxquels on a ajouté un émulsionnant constitué par un mélange d'au moins un agent anionique et d'au moins un agent non-ionique.
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Les agents non-ioniques utilisables dans le procédé de l'invention sont synthétisés selon les méthodes couramment utilisées pour préparer ce genre de composés, en faisant réagir un oxyde d'alcoylène avec l'un des composés suivants; - alcools aliphatiques de poids moléculaire élevé contenant de
8 à 20 atomes de carbone; - acides carboxyliques gras de poids moléculaire élevé contenant de 10 à 20 atomes de carbone; - amines aliphatiques de poids moléculaire élevé; - amides carboxyliques aliphatiques de poids moléculaire élevé; - mercaptans de poids moléculaire élevé; - composés aromatiques hydroxylés alcoylés, par exemple des al- coylphénols, des alcoylcrésols, des alcoylnaphtols, etc... tels que des octyl-, nonyl-, décyl-, dodécyl-, dioctyl-, dinonyl-, didécyl-, et didodécyl-phénols ou crésols.
D'excellents résultats sont obtenus avec un produit de condensation préparé en utilisant de 4 à 16 molécules d'oxyde d'éthylène pour une molécule d'un des produits énumérés ci-dessus.
Les agents anioniques utilisables selon l'invention sont des sels organiques ou inorganiques d'acides alcoylarylsulfoniques de formule
EMI3.1
R Rl^ Ar - SO 3 1'I R2Í 3 n dans laquelle Ar représente un radical aryle, R un atome d'hydrogène ou un,groupe méthyle, R1 un atome d'hydrogène ou un groupe hydroxyle, R2 un radical alcoyle contenant de 8 à 20 atomes de carbone, R3 un atome d'hydrogène ou un radical alcoyle contenant de 8 à 12 atomes de carbone, la somme des atomes de carbone de
R2 et de R3 étant toujours compris entre 8 et 24, n est égal à 1 ou 2, et
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M est choisi parmi des cations tels que le sodium, le po- tassium, l'ammonium, le calcium, le baryum et le magné- sium, et un reste de bases organiques telles que les mono-, di- et triéthanolamines.
Des alcoylarylsulfonates, répondant à la formule pré- cédente, sont par exemple des alcoylbenzènesulfonates, des alcoylphénolsulfonates, des alcoylcrésolsulfonates, des alcoyl- naphtolsulfonates et plus particulièrement des mono- et dinonylphénolsulfonates, des dioctylphénolsulfonates, des dodécyl- naphtolsulfonates, etc..
Ces substances sont obtenues en faisant réagir d'abord un agent de sulfonation (acide salfurique, oléum, anhydride sul- furique, acide chlorosulfonique) sur un composé aromatique mono- ou polyalcoylé pouvant renfermer un groupe hydroxylé. On traite ensuite le produit de sulfonation par un agent de neutralisation tel que bases alcalines ou alcalino-terreuses, ou bases organi- ques.
Les quantités relatives des constituants entrant dans le mélange émulsionnant varient dans des limites assez étendues.
Ces mélanges peuvent contenir de 95 à 50% d'agents non-ioniques et de 5 à 50% d'agents anioniques. D'excellents résultats sont obtenus lorsque l'on ajoute à la matière à émulsionner de 2 à 10%, de préférence 5%, en poids du mélange émulsionnant de l'in- vention.
On a également trouvé que l'on améliore considérable- ment la stabilité des émulsions en soumettant le mélange émul- sifiant à un lavage avec une solution d'un électrolyte neutre.
On a en effet constaté que les agents non-ioniques contiennent des polyglycols. et des polyéthylèneglycols, tandis que les agents anioniques renferment des sulfates inorganiques ou des sulfates d'amines ou d'aminoalcools. La présence de ces produits secon- daires dans les mélanges émulsionnants diminue leur solubilité dans les huiles minérales et les solvants lourds du pétrole et a pour effet de briser assez rapidement les émulsions formées.
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Le lavage avec une solution d'un électrolyte neutre élimine ces impuretés et permet d'utiliser pour les mélanges émulsionnants des agents anioniques et non-ioniques qui n'ont pas subide purification préalable.
Ce lavage consiste à traiter les mélanges émulsionnants par une solution aqueuse renfermant un électrolyte neutre, par exemple le chlorure de sodium. On utilise un poids de solution égal à 0,5 à 3 fois celui du mélange émulsionnant. Le lavage est effectué de préférence à chaud.
L'addition des mélanges émulsionnants de l'invention aux huiles minérales et aux solvants lourds du pétrole donnent des compositions àutoémulsionnables et très stables. Ces émulsions. aqueuses sont utilisables industriellement dans des domaines très variés, tels que ensimage de matières textiles, travail des métaux, dépoussiérage et nettoyage industriels, dégraissage à sec, agriculture, etc...
Les exemples suivants donnent les résultats obtenus avec quelques mélanges. Il va sans dire que l'invention n'est pas limitée à ces exemples.
Exemple 1.
On prépare un mélange émulsionnant contenant :
30 g de dinonylphénolsulfonate de monoéthanolamine, et
70 g d'un condensat obtenu à partir de 1 mole d'acide oléique et de 6 moles d'oxyde d'éthylène.
On porte ce mélange à une température de 50 C, pui on ajoute'100 g d'eau contenant 12,5 g de chlorure de sodium. On chauffe la masse à 80 C, puis on laisse refroidir pendant 1 à
2 heures. On obtient deux phases distinctes. On recueille la phase supérieure constituée par le mélange émulsionnant lavé et on élimine la phase inférieure renfermant les impuretés hydro- solubles.
A 5 g de ce mélange on ajoute 95 g d'une huile minérale possédant les caractéristiques suivantes : densité à 15 C: 0,86 viscosité Engler à 20 C: 3,62
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La préparation ainsi obtenue est limpide. Lorsqu'on la verse à raison de 10% dans de l'eau dure (ou adoucie) elle se disperse spontanément et on obtient une émulsion fine et stable, utilisable pour l'ensimage de la laine peignée ou car- dée.
Exemple 2.
On prépare un mélange émulsionnant contenant: @ de dinonylphénolsulfonate de sodium,
40 g d'un condensat obtenu à partir de 1 mole d'acide oléique et de 6 moles d'oxyde d'éthylène, et
40 g d'un condensat obtenu à partir de 1 mole de nonylphénol et de 6 moles d'oxyde d'éthylène.
Ce mélange est lavé dans les conditions décrites dans l'exemple 1.
A 10 g du mélange ainsi obtenu on ajoute 90 g de white- spirit. On obtient une solution limpide. A cette solution on ajoute 5 g d'eau de la distribution de la ville. On obtient une pseudo-émulsion utilisable dans le nettoyage à sec pour enlever les salissures hydrosolubles.
Exemple 3.
On prépare un mélange émulsionnant renfermant:
10 g de dinonylphénolsulfonate de calcium,
60 g d'un condensat obtenu à partir de 1 mole de dinonylphénol et de 8 moles d'oxyde d'éthylène,
30 g d'un condensat obtenu à partir de 1 mole de nonylphénol et*de 8 moles d'oxyde d'éthylène.
Ce mélange est lavé dans les conditions opératoires décrites dans l'exemple 1.
A 3 g du mélange on ajoute 97 g d'une huile minérale possédant les caractéristiques suivantes : densité à 15 C: 0,86 viscosité Engler à 20 C: 4
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La préparation ainsi obtenue est limpide. Lorsqu'on la verse à raison de 2% dans de l'eau dure (de puits ou de rivière), elle se disperse spontanément et on obtient une émul- sion fine et stable, utilisable pour le travail des métaux.
Exemple 4.
On prépare un mélange émulsionnant à partir de:
10 g de dioctylbenzènesulfonate de calcium,
45 g d'un condensat obtenu à partir de 1 mole d'alcool oléo- cétylique et de 4 moles d'oxyde d'éthylène,
45 g d'un condensat obtenu à partir de 1 mole d'octylphénol et de 6 moles d'oxyde d'éthylène.
Ce mélange est lavé dans les conditions opératoires décrites dans l'exemple 1.
A 5 g du mélange ainsi obtenu on ajoute 95 g de pétro- le.
La préparation peut être utilisée pour le dégraissage de pièces métalliques au jet d'eau.
Exemple 5.
On prépare un mélange émulsionnant contenant:
15 g de dinonylphénolsulfonate de magnésium,
5 g de dodécylbenzènesulfonate de magnésium,
40 g d'un condensat obtenu à partir de 1 mole de nonylphénol et de 4 moles d'oxyde d'éthylène,
40 g d'un condensat obtenu à partir de 1 mole de stéarylamide et de 5 moles d'oxyde d'éthylène.
On fait subir à ce mélange le lavage décrit dans l'exemple 1.
On mélange 5 g du mélange avec 95 g d'une huile miné- rale extra légère possédant les caractéristiques suivantes : densité à 15 C: 0,82 viscosité Engler à 2090: 1,5Q
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On obtient une préparation limpide. On la verse à rai- son de 30% dans de l'eau dure (ou ad ucie). Elle se disperse spontanément sous la forme d'une émulsion fine et stable, uti- lisable comme antipoussière lors de l'effilochage des fibres telles que coton, laine, fibranne, etc...
Exemple 6.
On prépare un mélange émulsionnant contenant :
20 g de dioctylcrésolsulfonate de potassium, et
80 g d'un condensat obtenu à partir d'huile de tall et de 8 mo- les d'oxyde d'éthylène.
Ce mélange est lavé dans les conditions décrites dans l'exemple 1.
A 3 g du mélange on ajoute 97 g d'une huile minérale possédant les caractéristiques suivantes : densité à 15 C: 0,85 viscosité Engler à 20 C: 8
La préparation ainsi obtenue est limpide. Lorsqu'on la verse à raison de 30% dans de l'eau dure, elle se disperse spontanément sous la forme d'une émulsion fine et stable. Cette émulsion est utilisable pour l'ensimage du jute.
Exemple 7.
On prépare un mélange émulsionnant contenant:
10 g de dodécylnaphtalènesulfonate de calcium,
45 g d'un condensat obtenu à partir d'une mole de dinonyl- phénol et de 8 moles d'oxyde d'éthylène,
45 g d'un condensat obtenu à partir d'une mole d'alcool lau- rylique et de 4 moles d'oxyde d'éthylène.
Ce mélange est lavé dans les conditions décrites dans l'exemple 1.
A 5 g du mélange on ajoute 95 g d'une huile minérale possédant les caractéristiques suivantes : densité à 15 C: 0,85 viscosité Engler à 20 C: 8e
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On obtient une solution limpide. On verse 4 g de cette préparation dans 96 g d'eau dure, de puits ou de rivière, elle se disperse spontanément sous la' forme d'une émulsion fine et stable. Cette émulsion est utilisable pour des usages divers.
R é s u m é 1 Procédé de préparation d'émulsions aqueuses d'huiles minérales et de solvants lourds du pétrole,caractérisé en ce que l'on verse dans l'eau ces huiles et ces solvants additionnés d'un mélange émulsionnant constitué par au moins un agent non- ionique et au moins un agent anionique.
2 Procédé selon 1 , caractérisé en ce que les agents non-ioni- ques sont des produits de réaction de l'oxyde d'alcoylène avec des composés hydroxy.lés, carboxylés, aminés et sulphy- drylés.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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The mineral oils referred to in this patent are extracted from crude oil by distillation and refining.
Their density at 1590 is between 0.82 and 0.90 and their viscosity between 1.5 and 12 Engler, at 20 C. Paraffin oil, spindle oil are examples of such mineral oils.
By heavy petroleum solvents is meant liquids distilling between 100 and 300 ° C. under atmospheric pressure. These are in particular white-spirit, kerosene, gas oil, fuel oil.
It is well known that the chemical composition of these oils and of these solvents is highly variable. As a result, the choice of the emulsifier to be used for preparing aqueous emulsions of these substances poses in all cases a problem.
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As emulsifiers, anionic and nonionic surfactants are used.
Parai anionic substances, mention may be made of soaps, petroleum sulphonates, naphthenates, sulphonaphthenates, sulphooleates, sulforicinates, etc. These emulsifiers are often miscible with oils. But they have the drawback that it is necessary to use more than 15% to obtain stable emulsions.
As for the non-ionic agents, they are seldom mic bles with mineral oils and heavy petroleum solvents. They must therefore be used with suitable solvents, which decreases the stability of the emulsions. In addition, this type of emulsifier has the drawback of being very specific.
It has also been found that the addition of anionic agents (for example soaps or sulfonates) to a nonionic emulsifier with the aim of solubilizing the latter and reducing its specificity, generally adversely affects the emulsifying power.
It is also well known that many emulsifying agents have their effect diminished and even sometimes annihilated due to the presence of salts dissolved in the water of the emulsion.
The present invention relates to a process which eliminates all the aforementioned drawbacks and which makes it possible to emulsify directly in water most mineral oils and heavy petroleum solvents. By this process, particularly stable aqueous emulsions are obtained, both in hard water and in distilled or softened water. The invention also relates to the emulsifiers used in this process.
According to the present invention, mineral oils and heavy petroleum solvents are poured into the water, to which an emulsifier consisting of a mixture of at least one anionic agent and at least one nonionic agent has been added.
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The nonionic agents which can be used in the process of the invention are synthesized according to the methods commonly used for preparing this type of compound, by reacting an alkylene oxide with one of the following compounds; - high molecular weight aliphatic alcohols containing
8 to 20 carbon atoms; - fatty carboxylic acids of high molecular weight containing from 10 to 20 carbon atoms; - high molecular weight aliphatic amines; - high molecular weight aliphatic carboxylic amides; - high molecular weight mercaptans; - alkylated hydroxylated aromatic compounds, for example alkylphenols, alkylcresols, alkylnaphthols, etc ... such as octyl-, nonyl-, decyl-, dodecyl-, dioctyl-, dinonyl-, didecyl-, and didodecyl- phenols or cresols.
Excellent results are obtained with a condensation product prepared using 4 to 16 molecules of ethylene oxide for one molecule of one of the products listed above.
The anionic agents which can be used according to the invention are organic or inorganic salts of alkylarylsulphonic acids of formula
EMI3.1
R Rl ^ Ar - SO 3 1'I R2Í 3 n in which Ar represents an aryl radical, R a hydrogen atom or a methyl group, R1 a hydrogen atom or a hydroxyl group, R2 an alkyl radical containing 8 to 20 carbon atoms, R3 a hydrogen atom or an alkyl radical containing 8 to 12 carbon atoms, the sum of the carbon atoms of
R2 and R3 always being between 8 and 24, n is equal to 1 or 2, and
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M is selected from cations such as sodium, potassium, ammonium, calcium, barium and magnesium, and a residue of organic bases such as mono-, di- and triethanolamines.
Alkylarylsulphonates, corresponding to the preceding formula, are, for example, alkylbenzenesulphonates, alkylphenolsulphonates, alkylcresolsulphonates, alkyl-naphtholsulphonates and more particularly mono- and dinonylphenolsulphonates, dio-n-and-dinonylphenolsulphonates, and dio-n-octylphenolsulphonates, and dio-n-octylphenol-phenolsulphonates, and dio-n-octylphenol-phenolsulphonates, and dio-n-octylphenol-phenolsulphonates.
These substances are obtained by first reacting a sulfonating agent (salfuric acid, oleum, sulfuric anhydride, chlorosulfonic acid) with a mono- or polyalkylated aromatic compound which may contain a hydroxyl group. The sulfonation product is then treated with a neutralizing agent such as alkaline or alkaline earth bases, or organic bases.
The relative amounts of the constituents entering into the emulsifying mixture vary within fairly wide limits.
These mixtures can contain 95 to 50% nonionic agents and 5 to 50% anionic agents. Excellent results are obtained when 2 to 10%, preferably 5%, by weight of the emulsifier mixture of the invention is added to the material to be emulsified.
It has also been found that the stability of emulsions is considerably improved by subjecting the emulsifying mixture to washing with a solution of a neutral electrolyte.
It has in fact been observed that the nonionic agents contain polyglycols. and polyethylene glycols, while the anionic agents contain inorganic sulfates or sulfates of amines or amino alcohols. The presence of these by-products in the emulsifying mixtures reduces their solubility in mineral oils and heavy petroleum solvents and has the effect of breaking up the emulsions formed fairly quickly.
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Washing with a solution of a neutral electrolyte removes these impurities and makes it possible to use for emulsifying mixtures anionic and nonionic agents which have not undergone prior purification.
This washing consists in treating the emulsifying mixtures with an aqueous solution containing a neutral electrolyte, for example sodium chloride. A solution weight equal to 0.5 to 3 times that of the emulsifying mixture is used. The washing is preferably carried out hot.
The addition of the emulsifying mixtures of the invention to mineral oils and to heavy petroleum solvents results in self-emulsifying and very stable compositions. These emulsions. aqueous solutions can be used industrially in a wide variety of fields, such as sizing of textile materials, metalworking, industrial dusting and cleaning, dry degreasing, agriculture, etc.
The following examples give the results obtained with some mixtures. It goes without saying that the invention is not limited to these examples.
Example 1.
An emulsifying mixture is prepared containing:
30 g of monoethanolamine dinonylphenolsulfonate, and
70 g of a condensate obtained from 1 mole of oleic acid and 6 moles of ethylene oxide.
This mixture is brought to a temperature of 50 ° C., then 100 g of water containing 12.5 g of sodium chloride are added. The mass is heated to 80 C, then allowed to cool for 1 to
2 hours. Two distinct phases are obtained. The upper phase consisting of the washed emulsifier mixture is collected and the lower phase containing the water-soluble impurities is removed.
To 5 g of this mixture are added 95 g of a mineral oil having the following characteristics: density at 15 C: 0.86 Engler viscosity at 20 C: 3.62
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The preparation thus obtained is clear. When it is poured at a rate of 10% into hard (or softened) water, it disperses spontaneously and a fine and stable emulsion is obtained, which can be used for sizing combed or carded wool.
Example 2.
An emulsifying mixture is prepared containing: @ sodium dinonylphenolsulphonate,
40 g of a condensate obtained from 1 mole of oleic acid and 6 moles of ethylene oxide, and
40 g of a condensate obtained from 1 mole of nonylphenol and 6 moles of ethylene oxide.
This mixture is washed under the conditions described in Example 1.
To 10 g of the mixture thus obtained is added 90 g of white spirit. A clear solution is obtained. To this solution is added 5 g of water from the city distribution. A pseudo-emulsion is obtained which can be used in dry cleaning to remove water-soluble soils.
Example 3.
An emulsifying mixture is prepared containing:
10 g of calcium dinonylphenolsulphonate,
60 g of a condensate obtained from 1 mole of dinonylphenol and 8 moles of ethylene oxide,
30 g of a condensate obtained from 1 mole of nonylphenol and * 8 moles of ethylene oxide.
This mixture is washed under the operating conditions described in Example 1.
To 3 g of the mixture are added 97 g of a mineral oil having the following characteristics: density at 15 C: 0.86 Engler viscosity at 20 C: 4
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The preparation thus obtained is clear. When poured at a rate of 2% into hard water (from wells or rivers), it disperses spontaneously and a fine and stable emulsion is obtained which can be used for metalworking.
Example 4.
An emulsifying mixture is prepared from:
10 g of calcium dioctylbenzenesulfonate,
45 g of a condensate obtained from 1 mole of oleo-cetyl alcohol and 4 moles of ethylene oxide,
45 g of a condensate obtained from 1 mole of octylphenol and 6 moles of ethylene oxide.
This mixture is washed under the operating conditions described in Example 1.
95 g of petroleum are added to 5 g of the mixture thus obtained.
The preparation can be used for degreasing metal parts with a water jet.
Example 5.
An emulsifying mixture is prepared containing:
15 g of magnesium dinonylphenolsulphonate,
5 g of magnesium dodecylbenzenesulfonate,
40 g of a condensate obtained from 1 mole of nonylphenol and 4 moles of ethylene oxide,
40 g of a condensate obtained from 1 mole of stearylamide and 5 moles of ethylene oxide.
This mixture is subjected to the washing described in Example 1.
5 g of the mixture are mixed with 95 g of an extra light mineral oil having the following characteristics: density at 15 ° C.: 0.82 Engler viscosity at 2090: 1.5 ° C.
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A clear preparation is obtained. It is poured at a rate of 30% in hard (or ad ucie) water. It disperses spontaneously in the form of a fine and stable emulsion, which can be used as an anti-dust when fraying fibers such as cotton, wool, fibranne, etc.
Example 6.
An emulsifying mixture is prepared containing:
20 g of potassium dioctyl cresolsulphonate, and
80 g of a condensate obtained from tall oil and 8 mol of ethylene oxide.
This mixture is washed under the conditions described in Example 1.
To 3 g of the mixture are added 97 g of a mineral oil having the following characteristics: density at 15 C: 0.85 Engler viscosity at 20 C: 8
The preparation thus obtained is clear. When poured at 30% in hard water, it disperses spontaneously in the form of a fine and stable emulsion. This emulsion can be used for sizing jute.
Example 7.
An emulsifying mixture is prepared containing:
10 g of calcium dodecylnaphthalenesulphonate,
45 g of a condensate obtained from one mole of dinonylphenol and 8 moles of ethylene oxide,
45 g of a condensate obtained from one mole of lauryl alcohol and 4 moles of ethylene oxide.
This mixture is washed under the conditions described in Example 1.
To 5 g of the mixture are added 95 g of a mineral oil having the following characteristics: density at 15 C: 0.85 Engler viscosity at 20 C: 8th
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A clear solution is obtained. 4 g of this preparation are poured into 96 g of hard, well or river water, it disperses spontaneously in the form of a fine and stable emulsion. This emulsion can be used for various uses.
SUMMARY 1 Process for the preparation of aqueous emulsions of mineral oils and heavy petroleum solvents, characterized in that these oils and these solvents are poured into water with the addition of an emulsifying mixture consisting of at least a nonionic agent and at least one anionic agent.
2 Method according to 1, characterized in that the nonionic agents are reaction products of alkylene oxide with hydroxyl, carboxyl, amine and sulphydryl compounds.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.