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L'invention concerne un procédé pour mesurer automatiquement le pouvoir spécifique, par unité de masse, de matières solides à absorber des rayons, en particüierdes rayons X, dans lequel procédé la partie d'un fais- ceau de rayons qui est transmise par un échantillon de poids déterminé de matière finement divisée est comparée, par voie photo-électrique, avec un second faisceau de rayons, en utilisant un organe compensateur, c'est-à-di- re un organe qui réduit automatiquement, au prorata de la quantité de rayons absorbés par l'échantillon, l'intensité du second faisceau de rayons et/our augmente l'intensité du faisceau de rayons qui tombe sur l'échantillon.
L'action compensatrice dudit organe donne alors une mesure du pouvoir spéci- fique d'absorption des rayons de la matière examinée.
L'invention concerne, par ailleurs, un appareil pour exécuter ce procédé.
De plus, l'invention concerne l'application du procédé susmentionné dans un procédé pour le traitement physique ou chimique d'un produit, dans lequel procédé un réglage automatique de qualité est appliqué en fonction de variations dans la teneur en un ou en plusieurs composants d'un produit solide de départ ou traité, lesquelles variations sont déterminées en mesurant le pouvoir spécifique, par unité de masse, d'absorption des rayons par ledit produit. L'invention porte en particulier sur un procédé pour le traitement de charbon, lequel procédé est réglé en fonction des variations de la teneur en cendres, ces variations étant déterminées en mesurant le pouvoir spécifique que possède une unité de masse du charbon à absorber des rayons X.
Dans un procédé connu pour mesurer automatiquement le pouvoir de matières solides du type spécifié ci-dessus à absorber des rayons, un échantil- lon de poids déterminé de matière finement divisée est mis dans une cuvette et ensuite irradié. Pour obtenir une mesure suffisamment exacte, il faut que la quantité de l'échantillon irradié ne soit pas trop faible, ce qui implique, compte tenu du fait que la section du faisceau de rayons est relativement petite dans la pratique, que l'épaisseur de la couche de l'échantillon à irradier, c'est-à-dire le nombre de grammes de matière solide par cm2 de section du faisceau de rayons, doit être relativement grande. On n'est donc pas libre dans le choix de cette épaisseur de couche permettant d'effectuer une mesure aussi exacte que possible.
Au surplus, l'épaisseur de la couche de l'échantillon dans la cuvette doit être partout la même, en sorte que des mesures spéciales doivent être prises pour remplir la cuvette.
Quand le procédé en question est utilisé comme base pour un réglage automatique de la qualité dans un processus chimique ou physique et qu'il faut irradier périodiquement de échantillons, le dispositif à utili- ser doit être équipé de moyens mécaniques compliqués pour la vidange et le remplissage automatiques et alternés de la cuvette à échantillon.
L'invention procure un procédé et un dispositif convenant à la réalisation de ce procédé et ne présentant pas lesdits inconvénients.
Dans le procédé selon l'invention, un échantillon de poids déterminé de matière solide,finement divisée, étendu suivant une couche allongée relativement mince, est conduit à vitesse uniforme et en direction longitu- dinale à travers un faisceau d'irradiation, tandis que l'activité compensatrice de l'organe compensateur, qui résulte de le quantité de rayons absorbés à un moment donné par l'échantillon, le cas échéant après conversion et/ou amplification, est intégrée par rapport au temps et convertie en une seule impulsion de mesure, laquelle impulsion est utilisée pour commander un organe signalisateur, indicateur, enregistreur ou régulateur.
De préférence, la couche de l'échantillon à irradier n'est, en aucun endroit, plus large que le faisceau de rayons d'irradiation, ce qui implique que toute la matière de l'échantillon est successivement irradiée.
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La couche en question peut, toutefois, être partout plus large que le faisceau de rayons d'irradiation. Dans ce cas, cependant, la section transversale de la couche doit être partout uniforme, de façon que les parties successivement irradiées de la matière de l'échantillon soient en rapport fixe avec la masse totale de l'échantillon, ce qui nécessite des mesures additionnelles lors de la préparation de la couche.
L'acitivité de l'organe compensateur peut être intégrée par des moyens connus en soi, de préférence par des moyens électroniques.
L'emploi du procédé selon l'invention permet de supprimer les inconvénients susmentionnés, parce que : a) on peut irradier un échantillon suffisamment grand sans que le choix de l'épaisseur de la couche soit limité; b) il n'est pas toujours nécessaire que l'épaisseur de la couche soit partout égale, ce qui implique que les moyens pour préparer l'échantil- lon en vue de l'irradiation peuvent être plus simples; c) la constrouction du dispositif à utiliser peut être plus simple en ce qui concerne les moyens pour la préparation et l'enlèvement périodique des échantillons. Dans la forme d'exécution préférée du procédé selon l'invention par exemple, on utilise un organe mobile muni d'une rainure ouverte du côté supérieur et dont le fond transmet suffisamment les rayons utilisés pour irradier l'échantillon étalé.
Dans ce cas, les moyens pour préparer et pour enlever les échantillons peuvent, par exemple, être constitués parune simple trémie et par un dispositif d'aspiration respectivement.
Le procédé selon l'invention permet l'emploi d'un courant continu de matière solide à examiner, en faisant fonctionner le mécanisme d' intégration périodiquement. Il va sans dire que, dans ce cas, l'épaisseur de couche moyenne de la matière solide à irradier doit être partout constante. Dans le cas cité, le procédé selon l'invention permet, en comparaison des procédés connus, une succession très rapide de mesures du pouvoir d'absorption.
Comme, dans le procédé selon l'invention, on utilise une couche de matière à irradier assez mince, il faut veiller à ce que l'échantillon soit aussi finement divisé qu'on puisse obtenir, même dans ce cas, un amoncellement suffisamment compact des particules. Ceci peut impliquer que 1' on doive, dans le procédé selon l'invention, employer une grosseur de grains moyenne plus petite que dans le procédé connu.
En appliquant le procédé selon l'invention., on obtient un avantage additionnel important. Comme la mesure s'effectue dans un intervalle de temps, qui est grand par rapport à la période du décalage, statistique des organes détecterrsphoto-électriques utilisés, on obtient automatiquement une réponse moyenne de ces organes, de sorte qu'on peut renoncer à l'emploi de moyens séparés pour compenser l'influence du décalage statistique dans ces organes.
L'épaisseur de la couche de l'échantillon à irradier est, de préférence, telle qu'on obtient une exactitude maximum de la mesure, c'est- à-dire que cette épaisseur de couche doit être telle qu'elle implique que le rapport entre l'intensité des rayons transmis et l'intensité des rayons tombant sur l'échantillon soit égal à e-2. Bien que, comme on vient de le signaler, il ne soit pas toujours nécessaire que l'échantillon soit étalé de façon à rendre l'épaisseur de couche partout égale, il importe pour les raisons en question que l'épaisseur de la couche soit presque partout la même. Ainsi, l'organe compensateur n'est pas soumis à des impulsions trop grandes.
Les rayons utilisés dans le procédé selon l'invention peuvent être des rayons électromagnétiques quelconques, de même que des rayons cor-
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pusculaires. Les systèmes de détection et de compensation peuvent varier d'un cas à l'autre.
Le procédé selon l'invention se prête en particulier au traitement de charbon, auquel cas on opère un réglage en fonction de variations dans la teneur en cendres, qui sont déterminées en mesurant le pouvoir du charbon à absorber des rayons X.
Le réglage, qui est, de préférence, un réglage continu et automatique, du processus de traitement, par exemple, du processus de lavage du charbon brut, a pour but d'obtenir un charbon de qualité prédéterminée, c'est-à-dire un charbon, dont la teneur en cendres reste constante entre cer- taines limites.
Un réglage de ce genre est nécessaire, parce que la teneur en cendres du tout-venant brut subit le plus souvent de grandes fluctuations qui, du fait que l'ajustement de l'Installation de préparation reste le même, pourraient provoquer des variations dans la teneur en cendres du charbon préparé.
Sur une période assez courte, les fluctuations dans la teneur en cendres du tout-venant brut sont automatiquement compensées par un certain mélange lors des traitements exécutés avant et pendant le processus de préparation; les fluctuations apparaissant sur une plus longue période nécessitent pourtant des mesures spéciales.
Dans la pratique, on prélève régulièrement des échantillons du charbon préparé et on en détermine la teneur en cendres. En fonction des valeurs déterminées de la teneur en cendres, on modifie alors l'ajustement de l'installation de préparation, par exemple le poids spécifique de la suspension de séparation dans un laveur.
Il emporte alors que l'échantillon soit représentatif du charbon extrait pendant une période déterminée et que l'Intervalle de temps s'écoulant entre l'échantillonnage et le moment où la valeur mesurée de la teneur en cendres peut être convertie en une impulsion, éventuellement automatique, pour changer l'ajustement du dispositif de préparation, soit faible.
C'est pourquoi, pour obtenir un réglage utilisable en pratique, il faut combiner des prélèvements répétés de petits échantillons représentatifs avec une mesure aussi rapide que possible de la teneur en cendres, cette mesure devant s'effectuer de façon à obtenir des impulsions qui peuvent être employées directement pour commander un réglage automatique de l'Instal- lation de préparation.
En appliquant le procédé selon l'Invention en combinaison avec l'échantillonnage, le concassage et le pesage automatiques,on peut obtenir un réglage efficace aux points de vue décrits. L'impulsion de mesure finale du mécanisme d'intégration est alors utilisée pour commander directement l'installation de préparation.
Dans la demande de brevet belge n 413.244, on a signalé qu'il est préférable, pour la détermination de la teneur en cendres de charbon au moyen d'une mesure de la capacité du charbon à absorber des rayons X, d'utiliser un rayonnement X technique, dont l'intensité est principalement déterminée par des rayons, dont la longueur d'onde est supérieure à 1,74 A. L'emploi de rayons X tellement faibles nécessite que l'épaisseur de couche de l'échantillon à irradier ne soit pas trop grande. Dans ce cas spécial, le procédé selon l'invention procure donc de nouveau un avantage.
L'invention sera décrite ci-après à l'aide des dessins ci-anne- xés, sans qu'elle soit limitée à cette description. Dans ces dessins : - la figure 1 est un schéma d'un procédé pour le traitement phy- sique ou chimique d'un produit, en appliquant le procédé selon l'invention; et
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- les figures 2A et 2B représentent schématiquement en coupe les éléments esentiels d'un dispositif ou appareil selon l'invention pour la mesure automatique du pouvoir spécifique, par unité de masse, d'absorption des rayons par une matière solide, la figure 2B étant une coupe suivant la ligne B-B de la figure 2A et la figure 2A une coupe suivant la ligne A-A de la figure 2B .
A la figure 1, P représente le processus physique ou chimique, dans lequel un réglage automatique de qualité doit être appliqué en fonction de variations du pouvoir spécifique, par unité de masse, d'absorption des rayons par un produit solide de départ ou traité. Au moyen d'un échantillonneur automatique A, on prélève périodiquement des échantillons d'un tel produit, lesquels échantillons sont traités dans un dispositif H, en vue d'obtenir des échantillons de poids déterminé ayant la grosseur de grains nécessaire pour la mesure de l'absorption. Dans le dispositif de mesure M commandé par un régulateur de programme PR, chaque échantillon est étendu suivant une couche allongée relativement mince et conduit à travers un faisceau de rayons B1 provenant d'une source de rayons X.
Après la mesure, chaque échantillon est évacué du système par la voie E ; quand il s'agit d'un produit coûteux, l'échantillon peut être ramené au processus P. Les rayons F1 transmis par un échantillon sont comparés, de façon continue, à l'aide d'un organe détecteur photo-électrique D, avec les rayons F2 transmis par un compensateur C d'un faisceau de rayons B2, provenant également de la source X. Les impulsions de l'organe détecteur D, résultant des différences de proportionnalité entre les rayons absorbés en M et en G, sont amenées à un servo-mécanisme S, qui commande le compensateur C de façon à rendre continuellement la quantité de radiation absorbée par G proportionnelle, par exemple égale, à la quantité de radiation absorbée en même temps par l'échantillon en M.
Après une transformation appropriée dans un organe transformateur T, les signaux du servo-mécanisme S sont simultanément amenés à l'intégrateur I, qui intègre les signaux reçus par rapport au temps et les transforme, pour autant qu'ils proviennent du même échantillon, en une seule impulsion de mesure, qui constitue alors une mesure de l'absorption totale causée par l'échantillon et, parce que l'échantillon a un poids donné, également une mesure du pouvoir spécifique d'absorption des rayons, par unité de masse, par la matière constituant l'échantillon.
L'intégrateur I est commandé par le régulateur de programme PR, de façon qu'avant le commencement de l'irradiation d'un nouvel échantillom, l'intégrateur I soit ajusté à temps à zéro.
L'impulsion de mesure obtenue est amenée à un organe régulateur 0, qui produit le réglage de qualité voule dans le processus P.
Dans le schéma, l'ensemble formé par l'organe détecteur D, le compendateur C et le servo-mécanisme S constitue l'organe compensateur défini plus haut. Des impulsions convenant pour l'intégration peuvent aussi être dérivées directement du compensateur C.
Dans l'appareil représenté aux figures 2A et 2B, 1 représente un disque circulaire qui, à l'aide d'un mécanisme de commande 2, peut tcurner sur un arbre vertical 3 dans le sens de la flèche 4. Près de la périphérie du disque 1 est prévue une rainure concentrique 5, dont le fond présente une perméabilité suffisante pour les rayons X à utiliser. Au-dessus de la rainure 5, on a fixe, d'une part, un entonnoir de remplissage 6 équipé d'un système de vibration électro-magnétique 7 et d'une* poulie de guidage 26 et, d'autre part, un tube d'aspiration 8 équipé d'une brosse de nettoyage 9.
Directement à côté du disque 1 est monté un coin courbé 11, qui peut tourner sur un arbre vertical 10 et qui est en une matière absorbant, à l'épaisseur donnée, suffisamment les rayons X à utiliser. La rotation du coin 11 peut s'effectuer à l'intervention d'un servo-moteur 12.
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Dans le faisceau de rayons d'un tube de Rôntgen 13 est montéun écran 14, dans lequel on a ménagé deux fenêtres rectangulaires congruentes
15 et 16, dont la largeur est un peu inférieure à celle de la rainure 5. Ces fenêtres sont disposées de façon qu'un faisceau de rayons tombe par la fe- ntre 15 sur le coin 11, tandis qu'un autre faisceau de rayons tombe par la fenêtre 16 et passe précisément par la rainure 5. Devant ces fenêtres, une petite plaque rectangulaire 17 en matière absorbant au moins partiellement les rayons à utiliser, est suspendue au moyen de bandes 20 à deux bandes con- ductrices 18 et 19, qui sont légèrement tendues.
Les bandes 18 et 19 se trou- vent entre les pièces polaires de deux aimants permanents 21 et 22, tandis que, d'un côté, elles sont reliées entre elles de façon conductrice et que, de 1' autre côté, elles sont reliées à une source de courant alternatif; les ai- mants 21 et 22 sont alors orientés l'un par rapport à l'autre de façon que les lignes de force entre les deux paires de pièces polaires soient opposées.
Sur le trajet des faisceaux de rayons et au-dessus du disque 1 et du coin 11, on a disposé un organe détecteur photo-électrique 23, muni d'un écran de fluorescence 24 et d'une photo-cathode 25. A l'arbre 10 sont reliées les plaques rotatives d'un condensateur à plaques tournantes 27.
De plus, l'arbre 3 porte des bras 28 et 29 qui peuvent coopérer avec les con- tacts électriques 30 et 31. Par ailleurs, en dessous d'une partie de la rai- nure 5 est attachée au disque 1 une plaque étalon 32 en une matière absorbant au moins partiellement les rayons X à utiliser.
L'appareil fonctionne comme suit :
Le disque 1 tourne à vitesse uniforme et fait environ une rotation par minute. Lors de la fermeture du contact 31 à l'aide du bras 29, l'entonnoir de remplissage 6, dans lequel un échantillonneur automatique (non représenté) a introduit en temps utile et une fois par révolution du disque 1 un échantillon de poids déterminé de matière solide finement divisée, est ouvert en sorte qu'à partir de l'endroit indiqué en 33, l'échantil- lon est régulièrement étalé dans la rainure 5. L'importance des échantillons est telle qu'un échantillon étalé ne s'étend jamais au delà de 34.
Deux faisceaux de rayons égaux du rayonnement émis par le tube de Rôntgen 13 sont séparés par les fenêtres 15 et 16. Par connexion des bandes 18 et 19 à une source de tension alternative, la plaque 17 est mise en oscillation harmonique principalement dans un plan perpendiculaire au sens de propagation des faisceaux de rayons.
Ainsi, les deux faisceaux de rayons sont périodiquement transmis tour à tour. Quand l'intensité de la partie du faisceau passant par la fenêtre 15 transmise par le coin 11 et l'intensité de la partie du faisceau passant par la fenêtre 16 transmise par le fond de la rainure 5 et éventuellement par la matière solide se trouvant dans cette rainure, différent l'une de 1'autre, l'organe détecteur 23 émet une tension alternative, qui commande le servo-moteur 12 de façon à mettre le coin 11 dans une position dans laquelle les intensités des faisceaux de rayons transmis sont égales l'une à l'autre.
Tant que des parties de la rainure 5, dans laquelle ne se trouve pas encore l'échantillon, passent par le faisceau de rayons de la fenètre 16, le coin 11 s'ajuste en tournant, de façon que l'intensité du faisceau de rayons transmis par le coin et l'intensité de celui transmis par le fond de la rainure 5 soient rendus égales l'une à l'autre.
Quand, le disque 1 continuant sa rotation, un échantillon 37 passe par le faisceau de rayons de la fenêtre 16, le coin 11 sera ajusté à chaque moment de façon que les intensités des deux faisceaux de rayons transmis soient égales; en d'autres termes, le coin 11 exercera un activité compensatrice, de façon que la quantité supplémentaire de rayons absorbés à chaque moment par le coin soit toujours égale à la quantité des rayons absorbés à chaque moment par l'échantillon.
La conversion de l'activité compensatrice du coin 11 en une gran-
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deur appropriée pour l'intégration par rapport au temps s'effectue au moyen du condensateur à plaques tournantes 27, qui est alimenté par une tension alternative. A une position déterminée correspond une certaine capacité, qui est intégrée par un intégrateur électronique 38. Comme le fond de la rainure 5 a un pouvoir, éventuellement faible., d'absorption des rayons X, il faut appliquer ici un réglage à zéro. A cet effet, on préfère incorporer le condensateur 27 dans un montage en pont, qui comporte au moins un condensateur variable.
Avant l'irradiation d'un nouvel échantillon, l'intégrateur doit être ajusté à temps à zéro. Ceci se fait par la fermeture du contact 30 par l'extrémité 35 du bras 28.
Après l'irradiation, chaque échantillon est enlevé de la rainure 5, quand il passe par le dispositif d'aspiration 8. La brosse 9 doit empêcher que de petites quantités de matière solide restent dans la rainure 5.
Pour augmenter l'exactitude des résultats de mesure à obtenir avec le dispositif, un contrôle de l'absorption par la plaque étalon 32, attachée au disque 1 comme étalon d'absorption fixe-, est exécuté après cha- que irradiation d'un échantillon. Le réglage à zéro qu'il y a lieu d'effec- tuer à temps pour chaque contrôle de mesure de l'intégrateur s'effectue par la fermeture du contact 30 par l'extrémité 36 du bras 28. L'absorption totale par la partie de la plaque 32, qui est irradiée par le faisceau de rayons de la fenêtre 16, est choisie, de préférence, de façon à être égale à l'absorption totale moyenne ou désirée par les échantillons à traiter.
Le dispositif illustré permet de déterminer la teneur en cen- dres d'échantillons de charbon avec une exactitude absolue de 0,1 %. A cet effet, on a attaché à l'intégrateur 38 un dispositif de mesure 39 étalonné pour indiquer ladite teneur en cendres .
A cet effet, on a utilisé un tube de Röntgen à anode de cobalt et à fenêtre de béryllium,commandé avec une tension de 14 kV et équipé d' un filtre en fer. Le disque 1, de même que le fond de la rainure 5, le coin 11, ainsi que la plaque 32 étaient en une résine artificielle appropriée, par exemple, en polyméthacrylate de méthyle.
Le disque 1 avait un diamètre de 24 cm et la rainure 5 avait une largeur de 5 mm et une profondeur de 3 mm.
On a irradié chaque fois un échantillon de 1,500g. de charbon sec concassé à une grosseur de grains moyenne de 0,3 mm.
Plusieurs modifications de l'appareil décrit sont possibles sans que l'on s'écarte du domaine de la présente invention.
Ainsi, le coin compensateur peut être placé sur le trajet du faisceau de rayons irradiant l'échantillon, de façon que l'activité compensatrice consiste en une augmentation de l'intensité dudit faisceau.
Par ailleurs, l'organe détecteur photo-électrique utilisé peut être constitué par une paire de compteurs Geiger-Müller.
De plus, l'organe porteur de l'échantillon peut se composer, par exemple, d'une bande sans fin mobile en matière flexible, munie d'une rainure appropriée.
REVENDICATIONS.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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The invention relates to a method for automatically measuring the specific power, per unit mass, of solids to absorb rays, in particular X-rays, in which the part of a ray beam which is transmitted by a sample is provided. of determined weight of finely divided material is compared, photoelectrically, with a second beam of rays, using a compensating member, that is to say a member which automatically reduces, in proportion to the quantity of rays absorbed by the sample, the intensity of the second beam of rays and / or increases the intensity of the beam of rays falling on the sample.
The compensating action of said organ then gives a measure of the specific absorption power of the rays of the material examined.
The invention further relates to an apparatus for performing this method.
In addition, the invention relates to the application of the aforementioned method in a method for the physical or chemical treatment of a product, in which method an automatic quality control is applied depending on variations in the content of one or more components. of a starting or treated solid product, which variations are determined by measuring the specific power, per unit of mass, of absorption of rays by said product. The invention relates in particular to a method for the treatment of coal, which method is controlled according to the variations in the ash content, these variations being determined by measuring the specific power which a unit of mass of the coal has to absorb rays. X.
In a known method for automatically measuring the ability of solids of the type specified above to absorb rays, a determined weight sample of finely divided material is placed in a cuvette and then irradiated. To obtain a sufficiently precise measurement, the quantity of the irradiated sample must not be too small, which implies, taking into account the fact that the section of the beam of rays is relatively small in practice, that the thickness of the layer of the sample to be irradiated, that is to say the number of grams of solid matter per cm 2 of section of the beam of rays, must be relatively large. We are therefore not free in the choice of this layer thickness making it possible to perform a measurement as exact as possible.
Furthermore, the thickness of the sample layer in the cuvette must be the same everywhere, so that special measures must be taken to fill the cuvette.
When the process in question is used as the basis for automatic quality control in a chemical or physical process and samples have to be irradiated periodically, the device to be used must be equipped with complicated mechanical means for emptying and re-emptying. automatic and alternating filling of the sample cuvette.
The invention provides a method and a device suitable for carrying out this method and not having said drawbacks.
In the method according to the invention, a sample of determined weight of finely divided solid matter, spread out in a relatively thin elongated layer, is conducted at uniform speed and in a longitudinal direction through an irradiation beam, while the The compensatory activity of the compensating organ, which results from the amount of rays absorbed at a given moment by the sample, if necessary after conversion and / or amplification, is integrated with respect to time and converted into a single measuring pulse , which pulse is used to control a signaling device, indicator, recorder or regulator.
Preferably, the layer of the sample to be irradiated is, in no place, wider than the beam of irradiation rays, which implies that all the material of the sample is successively irradiated.
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The layer in question may, however, be wider than the beam of irradiation rays anywhere. In this case, however, the cross section of the layer must be uniform throughout, so that the successively irradiated parts of the sample material are in fixed relation to the total mass of the sample, which necessitates additional measurements. when preparing the layer.
The activity of the compensating member can be integrated by means known per se, preferably by electronic means.
The use of the method according to the invention makes it possible to eliminate the aforementioned drawbacks, because: a) a sufficiently large sample can be irradiated without the choice of the thickness of the layer being limited; b) it is not always necessary that the thickness of the layer be equal everywhere, which implies that the means for preparing the sample for irradiation can be simpler; c) the construction of the device to be used may be simpler as regards the means for the preparation and periodic removal of the samples. In the preferred embodiment of the method according to the invention, for example, a movable member provided with an open groove on the upper side and the bottom of which sufficiently transmits the rays used to irradiate the spread sample is used.
In this case, the means for preparing and removing the samples can, for example, consist of a simple hopper and a suction device respectively.
The method according to the invention allows the use of a direct current of solid material to be examined, by operating the integration mechanism periodically. It goes without saying that, in this case, the average layer thickness of the solid material to be irradiated must be constant everywhere. In the case cited, the method according to the invention allows, in comparison with known methods, a very rapid succession of measurements of the absorption power.
As, in the method according to the invention, a fairly thin layer of material to be irradiated is used, care must be taken that the sample is as finely divided as to obtain, even in this case, a sufficiently compact accumulation of the particles. particles. This may imply that in the process according to the invention one has to employ a smaller average grain size than in the known process.
By applying the process according to the invention, a significant additional advantage is obtained. As the measurement is carried out in a time interval, which is large compared to the period of the shift, statistic of the photoelectric detecting devices used, an average response is automatically obtained from these devices, so that the time can be dispensed with. use of separate means to compensate for the influence of the statistical shift in these organs.
The thickness of the layer of the sample to be irradiated is preferably such that maximum accuracy of the measurement is obtained, that is to say that this layer thickness must be such that it implies that the ratio between the intensity of the rays transmitted and the intensity of the rays falling on the sample is equal to e-2. Although, as just pointed out, it is not always necessary that the sample be spread so as to make the layer thickness equal everywhere, it is important for the reasons in question that the layer thickness be almost everywhere the same. Thus, the compensating member is not subjected to excessively large pulses.
The rays used in the method according to the invention can be any electromagnetic rays, as well as normal rays.
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puscular. Detection and compensation systems may vary from case to case.
The process according to the invention lends itself in particular to the treatment of coal, in which case an adjustment is made as a function of variations in the ash content, which are determined by measuring the capacity of the coal to absorb X-rays.
The adjustment, which is preferably a continuous and automatic adjustment, of the treatment process, for example, of the washing process of raw coal, is aimed at obtaining coal of predetermined quality, i.e. a charcoal, the ash content of which remains constant within certain limits.
An adjustment of this kind is necessary, because the ash content of the raw material most often undergoes large fluctuations which, because the adjustment of the Preparation plant remains the same, could cause variations in the ash content of prepared coal.
Over a relatively short period of time, fluctuations in the ash content of the raw material are automatically compensated for by some mixing during the treatments carried out before and during the preparation process; fluctuations appearing over a longer period, however, require special measures.
In practice, samples of the prepared coal are taken regularly and the ash content is determined. Depending on the determined values of the ash content, the adjustment of the preparation plant, for example the specific weight of the separation suspension in a scrubber, is then modified.
It then takes that the sample is representative of the coal mined for a determined period and that the time interval elapsing between the sampling and the moment when the measured value of the ash content can be converted into a pulse, possibly automatic, to change the adjustment of the preparation device, either low.
This is why, in order to obtain a setting which can be used in practice, it is necessary to combine repeated taking of small representative samples with as rapid a measurement of the ash content as possible, this measurement having to be carried out in such a way as to obtain pulses which can be used directly to control an automatic adjustment of the Preparation Plant.
By applying the method according to the invention in combination with automatic sampling, crushing and weighing, effective control can be obtained from the points of view described. The final measuring pulse of the integration mechanism is then used to directly control the preparation installation.
In Belgian Patent Application No. 413,244, it was pointed out that it is preferable, for the determination of the ash content of coal by means of a measurement of the capacity of the coal to absorb X-rays, to use radiation X-ray technique, the intensity of which is mainly determined by rays, the wavelength of which is greater than 1.74 A. The use of such weak X-rays requires that the layer thickness of the sample to be irradiated does not is not too big. In this special case, the method according to the invention therefore again provides an advantage.
The invention will be described below with the aid of the accompanying drawings, without being limited to this description. In these drawings: FIG. 1 is a diagram of a process for the physical or chemical treatment of a product, by applying the process according to the invention; and
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- Figures 2A and 2B schematically show in section the essential elements of a device or apparatus according to the invention for the automatic measurement of the specific power, per unit mass, of absorption of rays by a solid material, Figure 2B being a section along the line BB of Figure 2A and Figure 2A a section along the line AA of Figure 2B.
In Figure 1, P represents the physical or chemical process, in which an automatic quality control must be applied as a function of variations in the specific power, per unit mass, of absorption of rays by a starting or treated solid product. By means of an automatic sampler A, samples of such a product are periodically taken, which samples are processed in a device H, with a view to obtaining samples of determined weight having the grain size necessary for the measurement of l. 'absorption. In the measuring device M controlled by a program regulator PR, each sample is extended in a relatively thin elongated layer and conducted through a beam of rays B1 coming from an X-ray source.
After the measurement, each sample is discharged from the system via channel E; when it is an expensive product, the sample can be returned to process P. The F1 rays transmitted by a sample are compared, continuously, using a photoelectric detector member D, with the rays F2 transmitted by a compensator C of a beam of rays B2, also coming from the source X. The pulses of the detector member D, resulting from the differences in proportionality between the rays absorbed in M and in G, are brought to a servo-mechanism S, which controls the compensator C so as to continuously make the amount of radiation absorbed by G proportional, for example equal, to the amount of radiation absorbed at the same time by the sample in M.
After an appropriate transformation in a transformer unit T, the signals from the servo-mechanism S are simultaneously fed to the integrator I, which integrates the signals received with respect to time and transforms them, as long as they come from the same sample, into a single measuring pulse, which then constitutes a measure of the total absorption caused by the sample and, because the sample has a given weight, also a measure of the specific power of absorption of rays, per unit of mass, by the material constituting the sample.
The integrator I is controlled by the program controller PR, so that before the start of irradiation of a new sample, the integrator I is adjusted to time zero.
The resulting measuring pulse is fed to a regulator 0, which produces the quality setting voule in process P.
In the diagram, the assembly formed by the detector member D, the compender C and the servo-mechanism S constitutes the compensator member defined above. Pulses suitable for integration can also be derived directly from compensator C.
In the apparatus shown in Figures 2A and 2B, 1 shows a circular disc which, with the aid of an operating mechanism 2, can curl on a vertical shaft 3 in the direction of arrow 4. Near the periphery of the disc 1 is provided with a concentric groove 5, the bottom of which has sufficient permeability for the X-rays to be used. Above the groove 5, there is fixed, on the one hand, a filling funnel 6 equipped with an electromagnetic vibration system 7 and a * guide pulley 26 and, on the other hand, a suction tube 8 fitted with a cleaning brush 9.
Directly next to the disc 1 is mounted a curved wedge 11, which can rotate on a vertical shaft 10 and which is made of absorbent material, at the given thickness, sufficiently x-ray to be used. The wedge 11 can be rotated by means of a servomotor 12.
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In the beam of rays of a Rôntgen tube 13 is mounted a screen 14, in which two congruent rectangular windows have been formed.
15 and 16, the width of which is a little less than that of the groove 5. These windows are arranged so that one beam of rays falls through the window 15 on the corner 11, while another beam of rays falls through the window 16 and passes precisely through the groove 5. In front of these windows, a small rectangular plate 17 made of material at least partially absorbing the rays to be used, is suspended by means of bands 20 from two conductive bands 18 and 19, which are slightly strained.
The strips 18 and 19 lie between the pole pieces of two permanent magnets 21 and 22, while on the one hand they are conductively connected to each other and on the other side they are connected to each other. an alternating current source; the magnets 21 and 22 are then oriented with respect to each other so that the lines of force between the two pairs of pole pieces are opposite.
On the path of the beams of rays and above the disc 1 and the wedge 11, there is placed a photoelectric detector member 23, provided with a fluorescence screen 24 and a photo-cathode 25. At the shaft 10 are connected the rotary plates of a capacitor with rotary plates 27.
In addition, the shaft 3 carries arms 28 and 29 which can cooperate with the electrical contacts 30 and 31. Furthermore, below a part of the groove 5 is attached to the disc 1 a standard plate 32. of at least partially X-ray absorbent material to be used.
The device works as follows:
Disc 1 rotates at uniform speed and makes about one rotation per minute. When closing the contact 31 using the arm 29, the filling funnel 6, in which an automatic sampler (not shown) has introduced in good time and once per revolution of the disc 1 a sample of determined weight of finely divided solid material, is opened so that from the place indicated at 33, the sample is evenly spread in groove 5. The size of the samples is such that a spread sample does not extend never beyond 34.
Two beams of equal rays of the radiation emitted by the Rôntgen tube 13 are separated by the windows 15 and 16. By connecting the bands 18 and 19 to an alternating voltage source, the plate 17 is brought into harmonic oscillation mainly in a perpendicular plane. in the direction of propagation of beams of rays.
Thus, the two beams of rays are periodically transmitted in turn. When the intensity of the part of the beam passing through the window 15 transmitted by the wedge 11 and the intensity of the part of the beam passing through the window 16 transmitted through the bottom of the groove 5 and possibly by the solid material in this groove, different from each other, the detector member 23 emits an alternating voltage, which controls the servomotor 12 so as to put the wedge 11 in a position in which the intensities of the beams of rays transmitted are equal to each other.
As long as parts of the groove 5, in which the sample is not yet located, pass through the beam of rays of the window 16, the wedge 11 adjusts by turning, so that the intensity of the beam of rays transmitted by the wedge and the intensity of that transmitted by the bottom of the groove 5 are made equal to each other.
When, with the disc 1 continuing its rotation, a sample 37 passes through the beam of rays of the window 16, the wedge 11 will be adjusted at each moment so that the intensities of the two beams of rays transmitted are equal; in other words, the wedge 11 will exert a compensating activity, so that the additional amount of rays absorbed at each moment by the wedge is always equal to the amount of rays absorbed at each moment by the sample.
The conversion of the compensatory activity of wedge 11 into a large
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The appropriate time for integration with respect to time is effected by means of the turntable capacitor 27, which is supplied by an alternating voltage. A given position corresponds to a certain capacitance, which is integrated by an electronic integrator 38. As the bottom of the groove 5 has a power, possibly low, of absorption of X-rays, a zero adjustment must be applied here. For this purpose, it is preferred to incorporate the capacitor 27 in a bridge assembly, which comprises at least one variable capacitor.
Before irradiating a new sample, the integrator must be time-adjusted to zero. This is done by closing the contact 30 by the end 35 of the arm 28.
After irradiation, each sample is removed from the groove 5, as it passes through the suction device 8. The brush 9 should prevent small amounts of solid material from remaining in the groove 5.
To increase the accuracy of the measurement results to be obtained with the device, an absorption check by the standard plate 32, attached to the disc 1 as a fixed absorption standard, is performed after each irradiation of a sample. . The zero adjustment which must be carried out in time for each measurement check of the integrator is effected by closing the contact 30 by the end 36 of the arm 28. The total absorption by the part of the plate 32, which is irradiated by the beam of rays from the window 16, is preferably chosen so as to be equal to the average or desired total absorption by the samples to be treated.
The illustrated device enables the ash content of coal samples to be determined with an absolute accuracy of 0.1%. For this purpose, a measuring device 39 calibrated to indicate said ash content was attached to the integrator 38.
For this purpose, a Röntgen tube with a cobalt anode and a beryllium window was used, controlled with a voltage of 14 kV and equipped with an iron filter. The disc 1, as well as the bottom of the groove 5, the wedge 11, as well as the plate 32 were made of a suitable artificial resin, for example, of polymethyl methacrylate.
The disc 1 had a diameter of 24 cm and the groove 5 had a width of 5 mm and a depth of 3 mm.
A 1.500 g sample was irradiated each time. of dry crushed coal to an average grain size of 0.3 mm.
Several modifications of the apparatus described are possible without departing from the scope of the present invention.
Thus, the compensating wedge can be placed on the path of the beam of rays irradiating the sample, so that the compensating activity consists of an increase in the intensity of said beam.
Furthermore, the photoelectric detector unit used can consist of a pair of Geiger-Müller counters.
In addition, the member carrying the sample may consist, for example, of a movable endless belt of flexible material, provided with a suitable groove.
CLAIMS.
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