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TRAITEMENT DE GOUDRON DE HOUILLE.
L'invention a pour but d'améliorer la résistance du goudron de houille à l'action destructrice des intempéries.,- en résuisant sa sensibilité à l'attaque chimique par l'oxygène de l'air et, dans certains cas.. en réduisant sa tendance à devenir cassant à des températures atmosphériques basses, de manière à le rendre plus durable quand on l'emploie comme liant pour un revêtement de route, ou pour toute autre application dans laquelle il est exposé à l'action de l'air et de la lumière solaire.
La présente invention consiste en un traitement de préoxydation du goudron, de manière que les constituants aisément oxydés soient transformés en matières inertes et que les constituants moins aisément oxydés restent intacts. Elle consiste à faire passer un courant d'air ou d'oxygène à travers du goudron de houille (soufflage du goudron) en présence d'alcali caustique ajouté au goudron sous forme de solution aqueuse concentrée.
Pour la rapidité du traitements le soufflage s'effectue avantageusement à 75 C en présence d'environ 0,5 à 5 parties en poids de soude caustique pour 100 parties de goudron, (ou bien l'équivalent moléculaire. de potasse caustique) qui agit comme catalyseur. Jusqu'à une quantité d'environ 2 parties de soude caustique pour 100 parties de goudron., l'effet catalytique augmente, mais au-delà de cette concentration, il ne se produit plus d'augmentation marquée. Une température trop élevée doit être évitée parce qu'il se produit alors des réactions indésirables et la limite peut être fixée à 80 C. Une température trop basse ralentit le traitement. Une gamme de température convenable est comprise entre 70 et 80 C. La vitesse de réaction diminue progressivement à mesure que la durée du soufflage augmente.
En utilisant de l'air,, une température de 75 C et 2 parties pour cent de soude caustique, la réaction est à peu près complète après 48 heures de traitement. L'air ou l'oxygène doit traverser le goudron à une vitesse suffisante pour produire un mélange intime, mais de grandes vitesses de soufflage sont indésirables parce qu'elles occasionnent des pertes exagérées en huiles de goudron, par évaporation. Une vitesse d'écoulement d'air de 0,1 pied cube par minute et par gallon de goudron est trouvée satisfaisante à condition de prévoir des moyens adéquats de dispersion du cou-
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rant d'air dans le goudrono Avec certains goudrons une mousse stable peut se former pendant le soufflage, particulièrement pendant les dernières phases du traitement quand la viscosité du goudron a augmenté.
On peut réduire la stabilité de cette mousse par addition d'huile de goudron, et on peut empêcher sa formation par addition de petites quantités (inférieures à 0,5% en poids du goudron), d'agents antimoussants mélangés ou dissous dans I'huile de goudron. On peut par exemple utiliser le composé alkyl sulfoné vendu sous la marque déposée Teepol", ou bien certains composés de silicone, de très petites proportions de ces derniers étant efficaces.
Après traitement, le goudron de houille renferme de la soude caustique non combinées et, si on le désire, on peut la neutraliser par addition de bisulfate de sodium en poudre ou d'acide sulfurique concentré. Le goudron neutralisé peut conte jusqu'à 1 partie d'eau pour 100 parties de goudron et cette quantité d'eau peut provoquer le moussage du goudron quand on le chauffe ultérieurement au-delà de 100 C. On peut avantageusement éliminer la majeure partie de l'eau par un nouveau traitement du goudron par soufflage au moyen d'air à environ 75 C. jusqu'à ce que des essais montrent que ia teneur en eau a été réduite à un niveau acceptable, par exemple inférieur à 0,5 parties pour 100.
Lorsque du goudron de houille est exposé à l'action de l'air et de la lumière solaire, les constituants solubles dans l'alcali sont de préférence attaqués par l'oxygène de l'air et la viscosité du goudron augmente.
Cette augmentation de viscosité entraine une fragilité de la matière quand elle est exposée à des températures atmosphériques basses. Dans le traitement suivant 1'invention, les constituants solubles dans l'alcali sont oxydés en substances qui résistent à une oxydation plus poussée et la sensibilité du goudron complet à l'attaque par l'oxygène de l'air est sensiblement-réduite.
Le traitement est particulièrement efficace sur des goudrons de houille de faible densité standard à cause de leur teneur élevée en constituants solubles dans les alcalis. Sur certains goudrons, le traitement conforme à l'invention rédu également la tendance: du goudron à devenir cassant aux basses températures.
Cette modification des propriétés physiques du goudron a pour résultat une amélioration de sa durée de vie qui s'ajoute à celle produite en réduisant la sensibilité du goudron à l'attaque par l'oxygène de l'air.
Les exemples qui suivent caractérisent la façon dont l'invention peut être mise en pratique.
EXEMPLE 1.
On mélange 100 parties en poids d'un goudron raffiné provenant de goudron brut de cornues verticales et ayant une température d'équiviscosité de 38 C. avec deux parties d'une solution aqueuse concentrée de soude caustique' consistant en 1 partie en poids de soude caustique dissoute dans 1 partie, en poids, d'eau. On fait alors passer un courant d'air à travers le mélange pendant 48 heures à un débit de 0,1 pied cube par gallon de goudron traité, en maintenant la température à 75 C pendant toute cette période.
La discosité du goudron raffiné augmente par ce traitement et on le mélange à 9 parties en poids d'une huile de goudron à faible teneur en phénol pour réduire la viscosité à sa valeur d'origine. L'huile de goudron utilisée peut être une huile ayant, à l'état naturel, une faible teneur en phénol, ou bien une huile préparée par extraction des phénols contenus dans une huile de goudron par de la soude caustique aqueuseo On peut alors avantageusement neutraliser le goudron de houille en déterminant en premier lieu la quantité de soude caustique non-combinée présente par titrage avec de 1, acide chlorhydrique,
puis en ajoutant une substance à réaction acide en quantité calculée pour neutraliser la quantité déterminée d'alcali non-combiné On peut an si ajouter au goudron la quantité calculée de bisulfate sodique en poudre, à 70 C, et remuer le mélange pendant 15 minutes, ou bien on peut ajouter au goudron la quantité calculée d'acide sulfurique concentré (80 parties en poids d'acide sulfurique pour 20 parties en poids d'eau), à 70 C et remuer le mélange pendant 15 minutes.
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EXEMPLE II.
On mélange 100 parties en poids d'un goudron raffiné provenant de goudrons bruts de cornues verticales et ayant une température d'équiviscosi- té de 38 C, avec quatre parties d'une solution aqueuse concentrée de soude caustique consistant en 2 parties en poids de soude caustique dissoutes dans deux parties en poids d'eau. On fait alors passer un courant d'air à travers le mélange pendant 48 heures à un débit de 0,1 pied cube par minute par gallon de goudron traité., en maintenant la température à 75 C pendant toute cette période.
Ce traitement augmente la viscosité du goudron raffiné; on mélange celui-ci à 20 parties en poids d'une huile de goudron à faible teneur en phénol pour réduire sa viscosité à sa valeur d'origine. L'huile de goudron utilisée peut être une huile ayant à l'état naturel une faible teneur en phénol, ou bien une huile préparée par ext@action des phénols contenus dans une huile de goudron par de la soude caustique aqueuse. On peut alors avantageusement neutraliser le goudron de houille par les procédés décrits dans l'Exemple I pour la neutralisation du goudron traité.
Après le traitement de neutralisation., le goudron renferme approximativement 1 partie d'eau pour 100 parties de goudron et pour la plupart des buts, la teneur en eau du goudron doit être réduite au-dessous de 0,5 parties d'eau pour 100 parties de goudron. On effectue avantageusement cette réduction de la teneur en eau par soufflage du goudron neutralisé par de l'air à 75 C jusqu'à ce que des essais effectués sur le goudron accusent une teneur en eau inférieure à 0,5 parties d'eau pour 100 parties de goudron.
EXEMPLE III.
On distille un goudron brut provenant de cornues verticales à une température de vapeur de 170 C pour éliminer l'eau et les huiles volatiles, et on l'applique au goudron résiduel le même traitement, par soufflage, que celui décrit pour le goudron raffiné dans les Exemples I et II. Après soufflage, on peut neutraliser le goudron de la même manière que celle décrite pour le goudron raffiné dans les Exemples I et II et le goudron traité est ensuite distillé.
On continue la distillation jusqu'à ce que le goudron atteigne la viscosité requise ou bien on distille le goudron jusqu'à obtention d'une poix de base de consistance convenable.
On mélange ensuite cette poix à des fractions choisies de distillat d'huile pour obtenir un goudron ayant la viscosité et les caractéristiques de volatilité exigées.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de traitement de goudron de houille pour améliorer sa résistance à l'action destructrice des intempéries, caractérisé en ce qu'on fait passer un courant d'air ou d'oxygène à travers le goudron, en présence d'alcali caustique ajouté au goudron sous forme d'une solution concentrée dans l'eau, la proportion d'alcali caustique étant équivalente à 0,5 à 5 parties de soude caustique pour 100 parties de goudron, en effectuant le soufflage à une température de 70 à 80 C suivant un débit suffisamment faible pour éviter une perte exagérée en huiles du goudron, par évaporation., et en le poursuivant jusqu'à ce que la réaction soit au moins approximativement complète.