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"Composition poreuse perfectionnée et procédé de fabri- cation de celle-ci".
La présente invention est relative à une composi- tion poreuse de matière pouvant servir de milieu calorifuge, d'insonorisation et de remplissage pour les bouteilles d'acé- tylène. L'invention vise aussi une bouteille à acétylène gar- nie d'un remplissage constitué par la composition poreuse de l'invention. L'invention vise en outre des procédés de prépara- tion de la composition poreuse sus-visée.
L'invention vise une composition susceptible de durcir pour former une masse dure et poreuse, comprenant de l'eau , du ciment de Portland, de l'amiante, et un silicate de calcium précipité.finement divisé dont la grosseur moyenne des particules ne dépasse pas sensiblement un micron environ, le rapport moléculaire de SiO2 à CaO dans ce silicate n'étant pas inférieur à 2/1 environ.
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L'invention vise aussiun procédé de préparbtion d'une composition dure et poreuse, procédé qui consiste à éta- blir un mélange d'eau, d'amiante, de ciment de Portland et d'un précipité finement divisé de silicate de calcium, dont la dimen- sion moyenne des particules ne dépasse pas sensiblement 1 mi- cron environ, le rapport moléculaire de SiO2 à CaO dans ce si- licate n'étant pas inférieur à 2/1 environ, puis à faire durcir ce mélange.
Il est bien connu que lorsqu'on comprime l'acétylè- ne, celui-ci est sujet à une décomposition spontanée, provo- quant un gros accroissement de volume, de sorte que la compres- sion de l"acétylène dans les bouteilles constitue une opération dangereuse. Pour éviter ce danger, on comprime d'ordinaire l'a- cétylène dans les bouteilles par un procédé.qui consiste es- sentiellement à établir une bouteille entièrement remplie d'une matière de remplissage hautement poreuse et inerte et contenant un solvant liquide convenable pour l'acétylène, puis à envoyer dans cette bouteille de l'acétylèhe gazeux sous pression.
La matière de remplissage poreuse et inerte utilisée couramment pour les bouteilles à acétylène comprend du charbon de bois com- me matière absorbante, du kieselguhr comme matière de remplis- sage interstitielle, de la fibre d'amiante servant à augmenter la résistance mécanique et du ciment de Portland comme liant.
On constitue un tel mélange avec de l'eau et on dame la masse dense résultante dans la bouteille à acétylène que l'on laisse alors reposer pendant 7 jours pour permettre le durcissement de la masse. Au bout de cette période, on chauffe le cylindre dans le vide pendant 7 jours à 260 C, pour déshydrater complè- tement la masse. Le degré de porosité de la matière de remplis- sage obtenu dans le cylindre est d'environ 76 %.
En général, il est désirable que la matière de rem- plissage pour les bouteilles à acétylène réunisse les caracté- ristiques suivantes : une porosité entre 76 et 83 %, une faible
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dimension des pores, une bonne résistance à l'eau, une bonne stabilité entre les températures de -40 et 54 C, la possibilité de résister à une manutention brutale sans se déposer ni former des lacunes, une résistance mécanique suffisante pour fournir unsupport à la paroi de la bouteille, une faible demsité, une haute résistance à l'écrasement, une courte durée de durcisse- ment et la possibilité d'être facilement introduite dans la bou- teille à acétylène.
Il est à noter que ladite matière de remplis. sage classique que l'on vient de décrire, doit être introduite dans la bouteille à acétylène par damage ou tamponnage et né- cessite un traitement prolongé pour son durcissement.
En conséquence, un objet important de la présente invention consiste en une composition minérale poreuse suscep- tible de convenir aussi bien comme matière de remplissage pour les bouteilles à acétylène que comme milieu calorifuge ou in- sonorisant, et caractérisée par la possibilité d'être commodé- ment introduite dans les bouteilles à acétylène avant son durcis sement, un durcissement rapide, une résistance élevée aux chocs thermiques et mécaniques, une haute résistance à l'écrasement une faible densité et une bonne résistance vis-à-vis de l'eau, ainsi que des acides et des bases.
Un autre objet de l'invention consiste en une bou- teille à acétylène, garnie d'un remplissage poreux, caractéri- sée par les propriétés énumérées dans le paragraphe précédent.
Un autre objet enfin, consiste en un procédé pour la préparation de compositions minérales poreuses du type sus- visé.
Suivant l'invention, on prépare des compositions minérales poreuses en provoquant le durcissement de composi- tions aqueuses comprenant, en plus de l'eau, du ciment de Port- land, de l'amiante et du silicate de calcium précipitéjfine- ment divisé, présentant une grosseur moyenne de particules ne dépassant pas sensiblement 1 micron environ, le rapport molé-
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culaire de SiO2 à CaO dans ce silicate n'étant pas inférieur à 2/1 environ. Un tel silicate a été décrit dans le brevet amé- ricain N 2.287.700 délivré à Muskat et autres et on se reporte- ra à ce brevet pour une description plus détaillée. Cette ma- tière silicatée est vendue sous la marque commerciale "Silène".
On trouve deux qualités de ce produit dans le commerce.dont l'une présente une grosseur moyenne de particules comprises en- tre 0,3 et 0,3 microns et l'autre une grosseur de particules d'environ 0,2 microns. Dans ce qui suit, sauf indication con- traire, c'est le produit le plus fin,qui est visé, lorsqu'on emploie la marque de fabrique "Silène". On peut remarquer à cet égard que le "Silène" d'une dimension moyenne de 0,2 mi- crons tend à donner une composition plus poreuse que le "Silè-' ne" plus grossier.
Le "Silène" que l'on trouve sur le marché est un si- licate de calcium hydraté renfermant 19 % CaO et 67 % SiO2 et est caractérisé par une perte au feu de 14 / en poids. Le mi- croscope électronique indique une grosseur extrême de particules de 0,03 à 0,05 microns. Cette matière semble constituée princi- palement d'agglomérats friables,qui se rompent sous les efforts de cisaillement produits par les traitements de broyage ou au- tres.
La composition aqueuse suivant l'invention renfer- mant du "Silène", de l'amiante et du ciment de Portland commen- ce à durcir presqu'aussitôt après mélange et développe en quel- ques heures une résistance comparable à celle présentée par la matière de remplissage classique précédemment mentionnée après durcissement de celle-ci pendant la période de 7 jours usuelle.
Ce durcisnt rapide de la composition de l'invention s'accom- pagne d'un dégagement de chaleur important,qui semble dû à une réaction chimique intervenant entre l'eau, le ciment de Port- land et le "Silène". Il est possible que cette réaction soit due à l'hydratation du silicate tricalcique présent dans le ciment
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de Portland avec formation de silice gélatineuse et d'hydrate de calcium lequel à son tour réagit avec le "Silène", puisque le "Silène" est un silicate de calcium hydraté renfermant une portion d'hydrate de calcium inférieure à celle nécessaire pour neutraliser la silice.qui y est contenue.
La neutralisation de l'hydrate de calcium libéré du ciment de Portland provoque une prise de celui-ci plus rapide, que dans d'autres conditions, et donne probablement un produit durci comprenant les produits d'une réaction entre le ciment de Portland et le "Silène".
Dans la composition décrite ci-dessus, la fibre d'amiante contribue à la résistance mécanique de la composition durcie. De préférence, on utilise une amiante à fibres relati- vement longues, mesurant par exemple 1,25 cm environ.
Si on le désire, on peut incorporer.comme matière de dilution de la terre à diatomées ou kieselgnhr, telle que de la "Celite", et du noir d'acétylène ou toute autre matière so- lide inerte finement divisée. Les limites des proportions pour l'addition de ces charges sont déterminées par la diminution/ qui en résulte,pour la résistance mécanique, la porosité ou d'autres propriétés essentielles.
En ce qui concerne la proportion de "Silène", du ciment de Portland et.de l'amiante à utiliser, on doit signa- ler que pour obtenir les meilleurs résultats, il faut choisir des combinaisons de ces matières,qui ne se fendent pas, ne se retirent pas par rapport aux parois d'un récipient, qui durcis- sent aux températures ambiantes en l'espace de 7 jours et qui présentent une porosité d'au moins 75 %. Les compositions ren- fermant moins de la % de "Silène" présentent une porosité infé- rieure à 75 %, tandis que les compositions renfermant plus de 80 % de "Silène" ne se prennent pas d'une manière complète aux températures ordinaires en moins de 7 jours et se fendillent.
Les compositions renfermant moins de la % de ciment de Portland ne se prennent pas, tandis que les compositions renfermant plus de 70 % de ciment de Portland présentent des porosités inférieu-
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res à 75 %. Les compositions renfermant moins de 5 % d'amiante se fendillent parfois 1 tandis que les compositions renfermant plus de 40 % d'amiante sont trop fibreuses pour remplir le réci- pient sans laisser des lacunes importantes.
Ainsi, les pour- centages limites entre lesquels se trouvent la plupart des com- positions utilisables sont les suivantes :
EMI6.1
<tb> " <SEP> Silène <SEP> Il...............10 <SEP> à <SEP> 80 <SEP> %
<tb>
<tb> Ciment <SEP> de <SEP> Portland..........10 <SEP> à <SEP> 70 <SEP> %
<tb>
<tb> Amiante <SEP> ................5 <SEP> à <SEP> 40 <SEP> %
<tb>
On va maintenant donner quelques exemples de compo- sitions satisfaisantes renfermant du "Silène", du ciment de Portland et de l'amiante.
EMI6.2
<tb>
N <SEP> de <SEP> la <SEP> % <SEP> % <SEP> ciment <SEP> de <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> composition <SEP> "Silène" <SEP> Portland <SEP> Amiante
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<tb> 1 <SEP> 10 <SEP> 50 <SEP> 40
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<tb> 4 <SEP> 70 <SEP> 10 <SEP> 20
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<tb> 5 <SEP> 25 <SEP> 70 <SEP> 5
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<tb>
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<tb> 6 <SEP> 30 <SEP> 65 <SEP> 5
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<tb> 7 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 40
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<tb> 25 <SEP> 35 <SEP> 40
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<tb> % <SEP> 50 <SEP> 25 <SEP> 25
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<tb> 10 <SEP> 60 <SEP> 20 <SEP> 20
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<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> 11 <SEP> 61,5 <SEP> 30,8 <SEP> 7,7
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 12 <SEP> 64 <SEP> 32 <SEP> 4
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<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> 13 <SEP> 56,25 <SEP> 31,25 <SEP> 12,5
<tb>
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<tb> il+ <SEP> 62,5 <SEP> 25 <SEP> 12,5
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 15 <SEP> 50 <SEP> 37,5 <SEP> 12,5
<tb>
Les 7 dernières compositions indiquées ont été com- plétées par de l'eau dans les proportions suivantes :
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EMI7.1
<tb> N <SEP> de <SEP> la <SEP> % <SEP> Eau <SEP> par <SEP> rapport <SEP> aux <SEP> matières
<tb>
<tb> composition <SEP> sèches <SEP> totales <SEP> :
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<tb> 8 <SEP> 250
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<tb> 9 <SEP> 260
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<tb> @ <SEP> 10 <SEP> 200
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<tb> II <SEP> 224
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<tb> 12 <SEP> 250
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<tb> 13 <SEP> 250
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<tb> 14 <SEP> 260
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 15 <SEP> 250
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En général, on peut utiliser de 75 à 350 % d'eau en poids par rapport au poids de la matière sèche. La proportion d'eau utilisée doit suffire à constituer une matière coulant facilement pour permettre un remplissage facile des bouteilles tout en n'étant pas assez grande pour provoquer le retrait ou la formation de lacunes, lors de la prise ou du durcissement.
Dans les compositions présentant des teneurs relativement hautes en ciment de Portland, on a pu utiliser une plus grande quantité d'eau. Etant donné que le "Silène" absorbe plus d'eau que ne le fait le ciment de Portland, une augmentation de la teneur en ciment de Portland tend à abaisser la viscosité.
Pour des raisons évidentes, il est souhaitable que la matière de remplissage conserve sa fluidité pendant plusieurs heures. Suivant l'invention, on a constaté qu'en faisant com- prendre à n'importe laquelle des compositions aqueuses ci-des- sus renfermant du "Silène", du ciment de Portland et de l'amian- te, une quantité de saccharose égale par exemple à 3 %, on re- tarde d'une manière efficace la prise du produit pendant plus de 4 heures, tout en augmentant la résistance du produit fini dans une mesure importante.
Pour éviter les lacunes, tant dans le mélange préparé avant le remplissage d'une bouteille que dans la bouteille une fois remplie, on peut soumettre le mélange à l'action d'un
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vide poussé, (avant de l'introduire dans la bouteille) avec une vibration ou une agitation simultanée, jusqu'à ce que tout l'air emprisonné en ait été chassé. Si l'on fait appel à un vide très poussé, il y aura une certaine vaporisation d'eau diminuant ainsi légèrement la fluidité, mais on peut aisément corriger cela en utilisant un léger excès d'eau dans le mélange initial.
Il suffit d'appliquer le vide pendant quelques minutes seule- ment dans les conditions indiquées. Si alors on fait le vide dans la bouteille à acétylène avant d'y introduite le mélange ainsi désaéré et que l'on fait un branchement de vide au som- met de la bouteille pendant que l'on verse le mélange au moyen d'un entonnoir, on arrive à empêcher d'une manière pratiquement totale la formation de lacunes.
On peut réaliser une prise très satisfaisante en laissant reposer la bouteille d'acétylène remplie pendant 7 jours à la température ordinaire, puis en faisant cuire la bou- teille, le couvercle étant enlevé, jusqu'à siccité. Les bouteil- les remplies ainsi obtenues sont caractérisées par une bonne ré- sistance mécanique et une bonne porosité. Cependant, on peut grandement accélérer la prise en fermant une bouteille remplie en plaçant la bouteille remplie et fermée dans une étuve mainte- nue à 200 C environ pendant 16 heures environ, puis en enlevant le couvercle et en faisant cuire la bouteille jusqu'à siccité.
On a constaté que ce traitement porte la résistance à la compres- sion jusqu'à une valeur presque double de celle de la même ma- tière de remplissage durcie pendant 7 jours, à la température ambiante. On a également utilisé des températures de 175, 150 et 120 C. Four ces températures plus basses, on a observé une prise plus rapide et uns plus forte résistance mécanique( par rapport à la prise à température ambiante), bien qu'en général on observe un accroissement graduel de la résistance mécanique avec la température de prise. La prise est effectuée de préfé- rence à une température supérieure à 100 C.
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On charge les bouteilles remplies de matière poreu- se d'acétylène par uh procédé qui comprend les opérations sui- vantes : remplissage de la matière poreuse dans le récipient au moyen d'un solvant convenable pour l'acétylène tel que l'acé- tone, puis pompage du gaz acétylène sous pression dans la bou- teille. On peut par exemple pomper l'acétylène.gazeux dans la bouteille sous une pression de 21 atmosphères pendant environ 24 heures.
Une bouteille remplie d'une composition constituée par 142 Kgs de "Silène", 28,5 kgs d'amiante, 57 Kgs de ciment de Portland et 435 kgs d'eau, durcie comme décrit plus haut à une température ambiante et chargée de 83,5 kgs d'acétone s'est révélée capable d'absorber 45,5 kgs d'acétylène, tandis qu'un récipient similaire ayant la même capacité, rempli d'une matiè- re de remplissage classique n'absorbait que 43,5 kgs de gaz acétylène en présence de 83,5 kgs d'acétone.
Lorsqu'on intro- duisit 88 kgs d'acétone dans chacune de ces deux bouteilles, celle renfermant la matière de remplissage de l'invention absor- bait 47 kgs d'acétylène, tandis que la bouteille remplie de ma- tière connue n'absorbait que 42,5 kgs d'acétylène;Ainsi, les matières de remplissage de l'invention sont égales sinon supé- rièures aux matières de remplissage à acétylène standard en ce qui concerne leur capacité d'absorption de l'acétylène.
En mê- me temps, les matières de remplissage de l'invention se distin- guent par une résistance mécanique, une résistance aux chocs et une porosité beaucoup plus grandes, une densité plus faible, une porosité plus élevée, une moindre tendance à la formation de lacunes et à présenter du retrait par rapport aux parois du récipient, et par le fait qu'il est possible de les introduite dans la bouteille à remplir par simple versage à travers un en- tonnoir.
Les compositions suivant l'invention sont en outre caractérisées par de bonnes propriétés d'isolement thermique ainsi que le démontre l'exemple,qui suit. On prépare un mélange
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de 200 gr de "Silène", 150 gr de ciment de Portland, 50 gr d'amiante et 1000 gr d'eau, auquel on ajoute 3 % de saccharose et on le laisse se prendre à la température ordinaire pendant 7 jours. On chauffe les blocs ainsi préparés jusqu'à siccité et on les soumet à l'essai de la plaque plane.
On obtient les résultats suivants exprimés en calories/heure/cm2 de surface par degré C d'écart de température entre les surfaces opposées, pour l'épaisseur de 2,54 cm aux températures indiquées :
EMI10.1
<tb> 27 <SEP> C <SEP> 0,313
<tb>
<tb> 66 C <SEP> 0,32
<tb>
<tb>
<tb> 121 C <SEP> 0,327
<tb>
<tb>
<tb> 177 c <SEP> 0,342
<tb>
Grâce à la haute résistance mécanique, la haute ré- sistance aux chocs et la haute porosité des compositions de l'invention après durcissement, on peut également les utiliser dans chaque cas où un solide présentant ces propriétés est re- quis..
Il sera entendu que l'on peut apporter diverses va- riations à la conduite du procédé et aux compositions indiquées sans s'écarter de l'esprit de l'invention ni sacrifier les a- vantages indiqués.
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"Improved Porous Composition and Method for Making It".
The present invention relates to a porous composition of material which can serve as a heat-insulating, sound-absorbing and filling medium for acetylene cylinders. The invention also relates to an acetylene bottle furnished with a filling constituted by the porous composition of the invention. The invention further relates to methods of preparing the above porous composition.
The invention relates to a composition capable of hardening to form a hard and porous mass, comprising water, Portland cement, asbestos, and a precipitated calcium silicate. Finely divided whose average particle size does not exceed not substantially about one micron, the molecular ratio of SiO2 to CaO in this silicate not being less than about 2/1.
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The invention also relates to a process for preparing a hard and porous composition, which process consists in establishing a mixture of water, asbestos, Portland cement and a finely divided precipitate of calcium silicate, of which the average particle size does not substantially exceed about 1 micron, the molecular ratio of SiO2 to CaO in this silicate not being less than about 2/1, and then hardening this mixture.
It is well known that when acetylene is compressed, it is subject to spontaneous decomposition, causing a large increase in volume, so that the compression of acetylene in the bottles constitutes a major increase in volume. dangerous operation. To avoid this danger, acetylene is usually compressed in the cylinders by a process which essentially consists of making a cylinder completely filled with a highly porous and inert filler material and containing a solvent. liquid suitable for acetylene, then to send into this bottle acetylene gas under pressure.
Commonly used porous and inert filler material for acetylene cylinders includes charcoal as an absorbent material, kieselguhr as an interstitial filler, asbestos fiber to increase strength, and cement. of Portland as a binder.
Such a mixture is formed with water and the resulting dense mass is packed in the acetylene bottle which is then left to stand for 7 days to allow the mass to harden. At the end of this period, the cylinder is heated in vacuum for 7 days at 260 ° C., to completely dehydrate the mass. The degree of porosity of the filling material obtained in the cylinder is about 76%.
In general, it is desirable that the filling material for acetylene cylinders have the following characteristics: porosity between 76 and 83%, low porosity.
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pore size, good water resistance, good stability between temperatures of -40 and 54 C, the ability to withstand rough handling without settling or forming gaps, sufficient mechanical strength to provide support to the bottle wall, low density, high resistance to crushing, short curing time and the ability to be easily fed into the acetylene bottle.
It should be noted that said material filled. Conventional sage which has just been described must be introduced into the acetylene cylinder by tamping or tamping and requires prolonged treatment for its hardening.
Consequently, an important object of the present invention consists of a porous mineral composition capable of being suitable both as a filling material for acetylene cylinders and as a heat-insulating or sound-insulating medium, and characterized by the possibility of being convenient. - introduced into acetylene cylinders before it has hardened, rapid hardening, high resistance to thermal and mechanical shocks, high resistance to crushing, low density and good resistance to water, as well as acids and bases.
Another object of the invention consists of an acetylene bottle, filled with a porous filling, characterized by the properties listed in the previous paragraph.
Finally, another object consists of a process for the preparation of porous mineral compositions of the above-mentioned type.
According to the invention, porous mineral compositions are prepared by causing the hardening of aqueous compositions comprising, in addition to water, Portland cement, asbestos and precipitated finely divided calcium silicate, having an average particle size of not substantially more than about 1 micron, the mol-
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cular of SiO2 to CaO in this silicate not being less than about 2/1. One such silicate has been disclosed in U.S. Patent No. 2,287,700 issued to Muskat et al. And reference is made to that patent for a more detailed description. This silicate material is sold under the trademark "Silene".
There are two grades of this product commercially available, one having an average particle size of between 0.3 and 0.3 microns and the other having a particle size of about 0.2 microns. In the following, unless otherwise indicated, it is the thinnest product which is referred to when the trademark "Silenus" is used. It can be seen in this connection that "Silenus" with an average size of 0.2 microns tends to give a more porous composition than the coarser "Silenus".
The commercially available "Silene" is a hydrated calcium silate containing 19% CaO and 67% SiO2 and is characterized by a loss on ignition of 14% by weight. The electron microscope indicates an extreme particle size of 0.03 to 0.05 microns. This material appears to consist mainly of friable agglomerates, which break under the shearing forces produced by grinding or other treatments.
The aqueous composition according to the invention, comprising "Silene", asbestos and Portland cement, begins to harden almost immediately after mixing and develops in a few hours a resistance comparable to that exhibited by the material. of conventional filling mentioned above after hardening thereof for the usual 7 day period.
This rapid hardening of the composition of the invention is accompanied by a considerable release of heat, which appears to be due to a chemical reaction taking place between water, Portland cement and "Silenus". It is possible that this reaction is due to the hydration of the tricalcium silicate present in the cement.
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of Portland with the formation of gelatinous silica and calcium hydrate which in turn reacts with "Silene", since "Silene" is a hydrated calcium silicate containing a portion of calcium hydrate less than that required to neutralize the silica. which is contained therein.
Neutralization of the calcium hydrate liberated from Portland cement causes it to set more rapidly than under other conditions, and probably gives a cured product comprising the products of a reaction between Portland cement and "Silenus".
In the composition described above, the asbestos fiber contributes to the mechanical strength of the cured composition. Preferably, asbestos with relatively long fibers, for example measuring about 1.25 cm, is used.
If desired, diatomaceous earth or diatomaceous earth, such as "Celite", and acetylene black or other finely divided inert solid material can be incorporated as diluting material. The limits of the proportions for the addition of these fillers are determined by the resulting decrease in strength, porosity or other essential properties.
With regard to the proportion of "Silenus", Portland cement and asbestos to be used, it should be pointed out that for the best results, combinations of these materials should be chosen, which do not split. , do not shrink from the walls of a container, which harden at room temperatures within 7 days and have a porosity of at least 75%. Compositions containing less than 1% "Silene" exhibit a porosity of less than 75%, while compositions containing more than 80% "Silene" do not set completely at ordinary temperatures less. of 7 days and crack.
Compositions containing less than% Portland cement will not set, while compositions containing more than 70% Portland cement have lower porosities.
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res at 75%. Compositions containing less than 5% asbestos sometimes crack 1 while compositions containing more than 40% asbestos are too fibrous to fill the container without leaving significant gaps.
Thus, the limit percentages between which most of the compositions which can be used are found are as follows:
EMI6.1
<tb> "<SEP> Silenus <SEP> Il ............... 10 <SEP> to <SEP> 80 <SEP>%
<tb>
<tb> Cement <SEP> from <SEP> Portland .......... 10 <SEP> to <SEP> 70 <SEP>%
<tb>
<tb> Asbestos <SEP> ................ 5 <SEP> to <SEP> 40 <SEP>%
<tb>
We will now give a few examples of satisfactory compositions containing "Silenus", Portland cement and asbestos.
EMI6.2
<tb>
N <SEP> of <SEP> the <SEP>% <SEP>% <SEP> cement <SEP> of <SEP>%
<tb>
<tb>
<tb> composition <SEP> "Silène" <SEP> Portland <SEP> Asbestos
<tb>
<tb>
<tb> --------
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 10 <SEP> 50 <SEP> 40
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> 80 <SEP> 10 <SEP> 10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> 75 <SEP> 10 <SEP> 15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4 <SEP> 70 <SEP> 10 <SEP> 20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> 25 <SEP> 70 <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6 <SEP> 30 <SEP> 65 <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 25 <SEP> 35 <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>% <SEP> 50 <SEP> 25 <SEP> 25
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10 <SEP> 60 <SEP> 20 <SEP> 20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 11 <SEP> 61.5 <SEP> 30.8 <SEP> 7.7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> 12 <SEP> 64 <SEP> 32 <SEP> 4
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<tb> 13 <SEP> 56.25 <SEP> 31.25 <SEP> 12.5
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<tb> il + <SEP> 62.5 <SEP> 25 <SEP> 12.5
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<tb> 15 <SEP> 50 <SEP> 37.5 <SEP> 12.5
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The last 7 compositions indicated were completed with water in the following proportions:
<Desc / Clms Page number 7>
EMI7.1
<tb> N <SEP> of <SEP> the <SEP>% <SEP> Water <SEP> by <SEP> ratio <SEP> to <SEP> materials
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<tb> composition <SEP> dry <SEP> total <SEP>:
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<tb> ------------------------------
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<tb> 8 <SEP> 250
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<tb> @ <SEP> 10 <SEP> 200
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<tb> II <SEP> 224
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<tb> 12 <SEP> 250
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<tb> 13 <SEP> 250
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<tb> 14 <SEP> 260
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 15 <SEP> 250
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In general, 75 to 350% water by weight based on the weight of the dry matter can be used. The proportion of water used should be sufficient to constitute an easily flowing material to allow easy filling of the bottles while not being large enough to cause shrinkage or the formation of gaps, during setting or hardening.
In the compositions having relatively high Portland cement contents, more water could be used. Since "Silenus" absorbs more water than does Portland cement, increasing the Portland cement content tends to lower the viscosity.
For obvious reasons, it is desirable that the filler material retain its fluidity for several hours. According to the invention, it has been found that by including any of the above aqueous compositions comprising "Silene", Portland cement and asbestos, an amount of sucrose equal for example to 3%, the setting of the product is effectively delayed for more than 4 hours, while increasing the strength of the finished product to a significant extent.
To avoid gaps, both in the mixture prepared before filling a bottle and in the bottle once filled, the mixture can be subjected to the action of a
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high vacuum, (before putting it into the bottle) with simultaneous vibration or agitation, until all the trapped air has been expelled. If a very high vacuum is used there will be some water vaporization thus slightly decreasing the fluidity, but this can easily be corrected by using a slight excess of water in the initial mixture.
It is sufficient to apply the vacuum for a few minutes only under the conditions indicated. If then we create a vacuum in the acetylene bottle before introducing the mixture thus deaerated and we make a vacuum connection at the top of the bottle while the mixture is poured by means of a funnel, the formation of gaps is almost completely prevented.
A very satisfactory setting can be achieved by allowing the filled acetylene bottle to stand for 7 days at room temperature, then cooking the bottle, with the cover removed, until dry. The filled bottles thus obtained are characterized by good mechanical strength and good porosity. However, setting can be greatly accelerated by closing a filled bottle by placing the filled and closed bottle in an oven held at about 200 C for about 16 hours, then removing the lid and cooking the bottle until dry. .
This treatment has been found to increase the compressive strength to almost double that of the same filler cured for 7 days at room temperature. We also used temperatures of 175, 150 and 120 C. At these lower temperatures, we observed a faster setting and a higher mechanical resistance (compared to setting at room temperature), although in general we observed observes a gradual increase in mechanical resistance with setting temperature. The setting is preferably carried out at a temperature above 100 C.
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The bottles filled with porous acetylene material are charged by a process which comprises the following steps: filling the porous material into the container with a suitable solvent for acetylene such as acetone. , then pumping acetylene gas under pressure into the bottle. For example, acetylene gas can be pumped into the bottle at a pressure of 21 atmospheres for about 24 hours.
A bottle filled with a composition consisting of 142 Kgs of "Silenus", 28.5 kgs of asbestos, 57 Kgs of Portland cement and 435 kgs of water, hardened as described above at room temperature and charged with 83 , 5 kgs of acetone was found to be able to absorb 45.5 kgs of acetylene, while a similar container of the same capacity, filled with a conventional filling material, absorbed only 43.5 kgs of acetylene. kgs of acetylene gas in the presence of 83.5 kgs of acetone.
When 88 kgs of acetone were introduced into each of these two bottles, the one containing the filling material of the invention absorbed 47 kgs of acetylene, while the bottle filled with known material did not absorb. than 42.5 kgs of acetylene Thus, the fillers of the invention are equal to if not superior to standard acetylene fillers in their acetylene absorption capacity.
At the same time, the fillers of the invention are distinguished by much greater mechanical strength, impact resistance and porosity, lower density, higher porosity, lower tendency to form. of gaps and to have shrinkage with respect to the walls of the container, and by the fact that it is possible to introduce them into the bottle to be filled by simple pouring through a funnel.
The compositions according to the invention are further characterized by good thermal insulation properties as demonstrated by the example which follows. We prepare a mixture
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of 200 gr of "Silenus", 150 gr of Portland cement, 50 gr of asbestos and 1000 gr of water, to which 3% of sucrose is added and left to set at ordinary temperature for 7 days. The blocks thus prepared were heated to dryness and subjected to the flat plate test.
The following results are obtained, expressed in calories / hour / cm2 of surface per degree C of temperature difference between the opposing surfaces, for the thickness of 2.54 cm at the temperatures indicated:
EMI10.1
<tb> 27 <SEP> C <SEP> 0.313
<tb>
<tb> 66 C <SEP> 0.32
<tb>
<tb>
<tb> 121 C <SEP> 0.327
<tb>
<tb>
<tb> 177 c <SEP> 0.342
<tb>
Owing to the high mechanical strength, high impact strength and high porosity of the compositions of the invention after curing, they can also be used in any case where a solid having these properties is required.
It will be understood that various variations can be made in the conduct of the process and in the compositions indicated without departing from the spirit of the invention or sacrificing the advantages indicated.