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.PROCEDE DE PREPARATION DE NOIR DE FUMEE".
La préparation de noir de fumée, particulierement du noir de fumée aotif est exécutée soit par combustion incomplete d'hydronarbures gazeux, tels que le gaz naturel, et analogues,et 86-or- ration du noir de fumée, ainsi formé, sur des faces réfrigérées, soit en vaporisant des hydrocarbures solides ou liquides,tels que le naphtalene, l'anthracène, des fra.ctions de goudron de houille ot analogues,et en mélangeant les hydrocarbures vaporisés à un gaz véhiculeur, tel que du gaz de houille, du gaz d'éclairage, du gaz de gueulard,puis en brûlant ce mélange dans des brûleurs convenables et en séparant, dans ce cas également,le noir de fumée a'nsi formé,sur des faoes réfrigérées*
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Le degré de la ooncentr&.t:
1 011 des hydrocarbures vaporisas est choisi tel que l'admet la qualité du noir de fumée que l'on veut obtenir. On a constaté qu'il est possible de choisir une conoentration d'autant plus élevée que les exigences auxquelles doit suffire le noir de fumée sont faibles. Cependant,le degré delà
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conaentretion dépend ausel Ae la nature des !9rocar'urPe vapori m4iq. De meme la quantité des hydrocarbures vaporisés et du gaz véhiculeur que J'on peut faire passer par un brûleur donné, dépend
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de la qualité du noir de fum4e à obtenir>.
Pour améliorer la qualité et pour augmenter la production ou quantité passée dans l'unité de temps,on a déjà ajouta au
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mélange de gaz vphtouleur et d'hydrocarbures vaporisés certaines proportions d'oxygène ou de gaz oxygénés,tels que l'air,etc.
Or,suivant la pr4sente invention il est pospible de travail-
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1er à des concentration- et avec des productions partiouliârement élevées lorsqu'on emploie, au lieu des gaz véhiculeurs autrement usuels,des gaz qui possèdent une grande vitesse d'inflammation, tels que l'hydrogène et des gaz riches en hydrogène.
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On a déjà propos d'arriver,dans la réparation du noir ne lamne une amélioration du noir de fumée en ajoutant de l'hydro-
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gène aux nubstance" de départ, à l'exception du méthane,de l'éthylene ou des gaz renfermant ces hydrocarbures* Par ce moven on parvient à. obtenir,dans la préparât 1.on du noir de lampe,o'ea% à dire sans séparation sur des faces réfr1.g rées,un noir de fumée -'Le -Faible valeur,possédant tout au plus la qualité du noir de fumée préparé partir de méthane,maie jaunis
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la qualité ii noir de :f'ump. préparé suivant la présente invention.
Suivant les expériences établies jusqu'à présent la formation du noir de fumée partir des hydrocarbures vaporisés se produit par le lal- qu'une partie des hydrocarbures est brûlée en fournissant ainsi l'énergie nécessaire pour décomposer les hydrocarbures restante en noir de fumée de valeur. Par l'addition d'un gaz véhiculeur on parvient à tirer l'énergie partiellement du gaz véhiculeur et à augmenter ainsi le rendement en noir de fumée ob-
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tenu des hydrooarbures vaporisés. Il fallait supposer par conséquent que le gaz qui est le plus avantageux comme gaz véhiculeur est celui qui possède un pouvoir calorifique élevé.
Il était donc d'autant plus surprenant que l'hydrogène,dont le pouvoir calori@ fique est extrêmement faible coparatiement à celui d'autres yaz combustibles,admette des charges et des productions plus élevées que les gaz véhiculeurs usuels jusque présent,tels que le gaz d'éclairage, et analogues,sans que la- qualité du noir de fumée et le rendement subissent la moindre diminution.
Pour l'emploi d'un gaz comme gaz véhiculeur ce n'est donc pas autant le pouvoir calorifique qui importe que la vitesse d'inflammation. Suivant la présente invention on emploie en qualité de gaz véhiculeur des gaz dont la vitesse d'inflammation est supérieure à 150 cm/sec* mesurée suivant la méthode dynamique de Gouy & Mickelson,
Il fallait nupnoser que des hydrocarbures gazeux. comme le méthane,le gaz naturel, on d'autres gaz contenant des hydrocarbures ou hydrocarbonée,seraient perticliérement avantageux aussi comme gaz véhiculeurs, à cause de leur teneur en C.
Contrairement à cela, la présente invention montre que la préparation d,u noir de fumée par la combustion d'hydrocarbures vaporisés peut être exéoutée d'une manière essentiellement plus avantageuse lorsqu'on emnloie au lieu d'hydrocarbures gazeux, tels que le méthane ou des gaz teneur de méthane, des gaz qui possèdent une vitesse d'inflamma- tien élevée, tels que l'hydrogène et analogues)* On a fait :
La constatation surprenante que la concentration des hydrocarbures vaporisés dans le gaz véhiculeur peut être choisie extrêmement élevée, pour obtenir la même qualité de noir de fumée, lorsqu'on emploie comme gaz véhiculeur des gaz d'une vitesse d'inflammation relativement élevée, partioulièrement l'hydrogène ou des gaz riches en hydrogénée Dans les procédés connus jusqu'à, présent la concentration des hydrocarbures à transformer en nour de fumée ne pouvait atteindre que seulement une certaine valeur si l'on voulait que la qualité du noir de fumée ne descende pas trop basai Mais aussi sans égard à la qualité, la dite conoentration ne pour-
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8tre (-11f?v{ que seulement ne '!'eu.
En employant dp 1'htrdro?éne suivant la présente invention comme gaz véhiculeur cette concentra.... tion merimum peut tire dépassée considérablement et malgré cela la qualité du noir de fumée peut être non Feulement conservée,mais être encore améliorée en différentes propriétés.
Les gaz véhiculeurs usuels jusqu'à présent n'ont jamais présenté une vitesse d'inflammation comme celles nécessaires cuivant la présente invention pour obtenir'les effets décrits.
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On a indiqué "to"!e a7 véhiculeur des gaz de d1ff4"'eneo fouloirs calorifiques, tels que le gaz cP :;lr1¯:LI"f!:e J Ci' gaz de gueulard et analogies, l'un à c8té de l'autre,en n'attribuant par conséquent RU gaz v3h iculeur ive seulement une signification secondaire. De oes indications on ne pouvait rien retirer sur l'influence de la vitesse d'inflammation de ces gaz sur la préparation du noir de fumée.
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La vitesse d'iuflammation du gaz véhiculeur employé suivant la présente invention doit %tre d'au moins 150 ont/sec* avantageux sement 200 om/seo. et plus* De cette manière on parvient à augmenter de 50 à I00eo les on1tt1on reconnues optima pour la pr4paration d'un noir de fumée d'un haut degrp à'activit4,%el qu'il est obtenu avec l'emploi de gaz d'éclairage ou de gaz d'éclairage
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avec de l'oxygène comme gaz vÓh1ouleu& Pour le prcfédé suivant la nrésente invention entrent en question,comme substances de départ,de? composés hydrocarbonée aroma/ tiques,tels que le naphtnlène, de*e1dus antl1.racén1que Pot snalogues.
Suivant la présente invention il est aussi possible d'en)-ployer des livdroomrburer, aliphatiques ajpérieurs,tel8 que le pétrole, les dérivés du pétrole et des huiles de goudrons de lignite ou de houille passant à basse température De plus,les composés hydro- carbonés peuvent *être employés séparément ou en mélanges convena- bles quelconques pour la préparation du hoir* de fumée, En employant suivant l'invention des gaz d'une vitesse d'inflammation suffisamment élevée,tels que par exemple de l'hydrogène ou des gaz très
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riches en htdrogène,,
il est possible de faire passer par les brûleurs
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un gaz véhlculeur qui renferme une charge essentiellement plus élevée en composés hydrocarbonés de l'espèce susmentionnée. Par exemple,il est possible d'employer des mélanges qui T'enferment environ 800 gr et plus d'hydrocarbures vaporisés,mais utilement
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900 a 1100 gr par m de gaz vdhiouleur !A clause de la charge plus élevée en hydrocarbures vaporisés on arrive à des quantités plus fortes passées dans l'unité de temps et partant à une prof duotion essentiellement supérieure de chaque appareil producteur de noir de fumées ,
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Le gaz véhieuleur à vitesse d'inflammation relativement,
élue- vée employé suivant la présente invention est constitué utilement d'hydrogène pur ou presque pur. Mais il n'est pas nécessaire d'employer de l'hydrogène chimiquement pur , au contraire,il suffit aussi pour l'obtention d'un bon résultat,d'enrichir dans les
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mélanges contenant de l'hydrnzéne, la teneur en hydrogène jusqu'à un pourcentage suffisamment élevé par des réactions chimiques ou par une élimination par lavage des autres constituants combus- tibles ou inertes. Il va de soi qu'on laissera dans le gaz véhiou'- leur suivant l'invention tous les constituants qui ne diminuent pas,ou seulement dans une mesure insignifiante,la. vitesse d'inflammation du gaz.
Dans le cas d'emploi d'un gaz véhiculeur d'une
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vitesse d'infla,Ynmation supérieure à 150 cm/sec on parvient à activer la combustion incomplète des hydrocarbures dans une telle
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mesure que la quantité passée dans l'unité. de temps !:1er un appas reil donné peut *btre doublée,ce qui était impossible à réaliser aveo les gaz véh10uleurs usuels jusqu'à présent, dent de vitesses d'inflammation sont situées sans exception au-dessous de 100 cm/ sec. L'importance de l'augmentation qui peut être atteinte par la réalisation de la présente invention,dépend naturellement de l'importance (le la concentration que l'on peut employer,ou de l'importanoe de la vitesse d'inflammation du gaz véhiculeur*
EXEMPLE I.
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.....-----.................
De l'hydrogène 4lectrolytiquee dont la vitesse deinflamma-4 tion est d'environ 867 am/sec. est passé sur du naphtaline ohauf-
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fé,en se chargeant ainsi de 1107 gr de naphtalène par m3 de gaz véhiculeur. Ce gaz chargé est amené dans l'appareil de produa- tion de noir de fumée et y est brûlé dans cinq beos fendus , dont la section transversale est de 29,5 mm. Le noir de fumée
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formé est précipité sur un cylindre ré±rigér4 à l'eau* Le rende- ment est de 58,7% pour une production de 1,19 kg de noir de fumée par appareil et par heure* Le noir de fumée ainsi obtenu est de loin supérieur au meilleur noir de fumée américain.
La résis- tanoe à 1'abrasion ou au frottement est de 30% supérieure, alors que la dilatation et l'élasticité sont au moins égales celles du noir de fumée africain*
Par contre,lorsqu'on emploie, au lieu d'hydrogène, du gaz
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d'Eclairage normal, dont la vitesse d.'inî3amsation eet de seulement sn.vi^cn 70 c'a/sec< ,"la oonoentration ne peut jamais être choisie ausaj élevée que dans le cas de l'emploi 6'ydrogëne au oontra1.re,ponr produire un noir de fumée de même qualité, la concentration ne peut s'élever que seulerent 680 ,m? . En m$me temps la production dans le \1!fne ap:rar1J est de 666 gr .avec un rendement de 58%,
EXEMPLE 2.
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----.¯¯¯.-..--De l'hydrogène pu" d'une vitesse d'inf taxation de 267 (..Jill Sec est charpp de 878 gr/m3 de résidus anthracniques vaporisée, ;t9 brûlé dans deo 'l::r.<;s fente et le nnirde fumée form4 est prértipité sur un cylindre réfrigéré.
On obtient ainsi un rendement de 63, 8% et une production de I,oI kg de noir de fumée par heure et par appareil.
Du gaz d'éclairage d'une vitesse d'inflammation d'environ 70
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cm/pec ne permet d'appliquer qu'une concentration de seulement 700 gr/m3 de gaz véhiculeur.la production de l'appareil étant de 700 gr avec un rendement de 63%,
EXEMPLE 3.
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....---------
De l'hydrogène d'une vitesse d'inflammation de 267 cm/seo est chargé de I220 gr/m3 d'une fraction d'huile d'un goudron de
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Haute Silésie passant à basse température et est brûlé dans des beos à fente*. Le noir de fumée formé est précipité sur un cylindre réfrigéré, On obtient ainsi un rendement de 35,2% et une pro. duction de 573 gr par heure. Par contre,si l'on emploie du gaz d'éclairage d'une vitesse d'inflammation d'environ 70 om/seo,la concentration peut *être maintenue seulement à 790 gr/m3. Dans ce cas la production de l'appareil est de seulement 395 gr par heure avec un rendement de 35%, EXEMPLE 4.
@
Un gaz véhiculeur d'une vitesse d'inflammation d'environ 200 cm/seo,constitué de 80% d'hydrogène et de 30% de gaz d'éclairage, est chargé de ICC7 gr /m3 d'une fraction d'huile d'un goudron de houille de Haute Silésie passant , basse température et est brûlé dans un appareil de l'espace utilisée suivant l'exemple 3.
On obtient un rendement de 33,6% et une production de 500 gr par heure:
REVENDICATIONS @
I) Procédé de préparation de noir de fumée particulièrement du noir de fumée actif,par une combustion incomplète de gaz ou de vapeurs d'hydrocarbures mélangés , un gaz véhiouleur, caractérisé en ce qu'on emploie des hydrocarbures respectivement leurp composés ou combinaisons,séparément ou en mélange, et en même temps des gaz d'une grande vitesse d'inflammation, à savoir supé- rjeure à 150 cm/sec et qu'on les soumet ensuite,d'une manière connue en soi, à une combustion dans des brûleurs,et le noir de fu mée formé à une précipitation sur des faces réfrigérées.
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.PROCEDE OF PREPARATION OF BLACK SMOKE ".
The preparation of carbon black, particularly carbon black, is carried out either by incomplete combustion of gaseous hydrocarbons, such as natural gas, and the like, and 86-or- ration of the carbon black, thus formed, on faces. refrigerated, either by vaporizing solid or liquid hydrocarbons, such as naphthalene, anthracene, coal tar and the like, and by mixing the vaporized hydrocarbons with a carrier gas, such as coal gas, coal gas. lighting gas, top gas, then burning this mixture in suitable burners and separating, in this case also, the carbon black thus formed, on refrigerated faoes *
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The degree of ooncentr & .t:
1 011 of the vaporized hydrocarbons is chosen as admitted by the quality of the carbon black that is to be obtained. It has been found that it is possible to choose a conoentration all the higher as the requirements to which the carbon black must suffice are low. However, the degree beyond
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conaentretion also depends on the nature of the! 9rocar'urPe vapori m4iq. Likewise, the quantity of vaporized hydrocarbons and of the carrier gas which can be passed through a given burner depends on
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the quality of smoke black to be obtained>.
To improve the quality and to increase the production or quantity spent in the unit of time, we have already added to the
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mixture of vaporizing gas and hydrocarbons certain proportions of oxygen or oxygenated gases, such as air, etc.
Now, according to the present invention, it is possible to work
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1st at concentrations and with particularly high productions when, instead of the otherwise usual carrier gases, gases which have a high ignition rate, such as hydrogen and gases rich in hydrogen, are used.
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We have already proposed to arrive, in the repair of the black do not improve the carbon black by adding hydro-
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gene to the starting substances, with the exception of methane, ethylene or gases containing these hydrocarbons * By this means it is possible to obtain, in the preparation of lamp black, o'ea% to say without separation on refractive faces, a carbon black -'The -Low value, having at most the quality of carbon black prepared from methane, but yellowed
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the black ii quality of: f'ump. prepared according to the present invention.
According to the experiments established so far the formation of carbon black from vaporized hydrocarbons occurs by the lal- part of the hydrocarbons is burned thus providing the energy necessary to decompose the remaining hydrocarbons into valuable carbon black . By adding a carrier gas, it is possible to partially extract energy from the carrier gas and thus increase the carbon black yield obtained.
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due to vaporized hydro-carbon. It should therefore be assumed that the gas which is most advantageous as a carrier gas is that which has a high calorific value.
It was therefore all the more surprising that hydrogen, whose calorific value is extremely low in conjunction with that of other fuels, admits loads and higher productions than the usual carrier gases hitherto, such as illumination gas, and the like, without the carbon black quality and efficiency undergoing any decrease.
For the use of a gas as a carrier gas, it is therefore not so much the calorific value that is important as the rate of ignition. According to the present invention, gases are used as carrier gas whose ignition rate is greater than 150 cm / sec * measured according to the dynamic method of Gouy & Mickelson,
It was necessary to leave only gaseous hydrocarbons. like methane, natural gas, or other gases containing hydrocarbons or hydrocarbons, would be particularly advantageous also as carrier gases, because of their C content.
In contrast to this, the present invention shows that the preparation of carbon black by the combustion of vaporized hydrocarbons can be accomplished in a substantially more advantageous manner when employed instead of gaseous hydrocarbons, such as methane or gas. gases containing methane, gases which have a high rate of ignition, such as hydrogen and the like) * We have done:
The surprising finding that the concentration of the vaporized hydrocarbons in the carrier gas can be chosen to be extremely high, in order to obtain the same carbon black quality, when gases of a relatively high ignition rate, particularly l 'hydrogen or gases rich in hydrogenated In the processes known until now, the concentration of hydrocarbons to be transformed into smoke feed could only reach a certain value if one wanted that the quality of the carbon black did not fall. too basic But also regardless of the quality, the so-called conoentration cannot
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8tre (-11f? V {que only ne '!' Eu.
By employing the hydroxyene according to the present invention as a carrier gas this maximum concentration can be exceeded considerably and despite this the quality of the carbon black can not be retained, but be further improved in various properties.
The usual carrier gases hitherto have never exhibited an ignition rate such as those required by the present invention to obtain the effects described.
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We have indicated "to"! E a7 conveying gases of d1ff4 "'eneo calorific pluggers, such as the gas cP:; lr1¯: LI" f!: E J Ci' top gas and analogies, one beside on the other, by therefore assigning RU gas v3h iculeur ive only a secondary meaning. From these indications nothing could be learned about the influence of the rate of ignition of these gases on the preparation of carbon black.
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The rate of iuflammation of the carrier gas employed according to the present invention must be at least 150 am / sec * advantageously 200 om / seo. and more * In this way it is possible to increase from 50 to 100o the on1tt1on recognized optimum for the preparation of a carbon black of a high degree of activity,% as it is obtained with the use of lighting or gas lighting
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with oxygen as the liquid gas & For the method according to the present invention come into question, as starting substances,? aromatic hydrocarbon compounds, such as naphthenlene, of * edus antl1.racén1que Pot snalogues.
According to the present invention it is also possible to) -ployer livdroomrburer, aliphatic adjpérieures, such as petroleum, petroleum derivatives and tar oils of lignite or coal passing at low temperature. In addition, the hydro- compounds carbonaceous substances can be used separately or in any suitable mixtures for the preparation of the smoke. By employing according to the invention gases of a sufficiently high ignition rate, such as for example hydrogen or very gas
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rich in hydrogen,
it is possible to pass through the burners
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a vehicle gas which contains an essentially higher load of hydrocarbon compounds of the aforementioned species. For example, it is possible to use mixtures which contain approximately 800 gr and more of vaporized hydrocarbons, but usefully
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900 to 1100 gr per m of blower gas! A clause of the higher load in vaporized hydrocarbons one arrives at higher quantities spent in the unit of time and therefore at an essentially higher prof duotion for each black fume producing device ,
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Carrying gas at relatively ignition speed,
The eluate employed in the present invention usefully consists of pure or nearly pure hydrogen. But it is not necessary to use chemically pure hydrogen, on the contrary, it is also sufficient for obtaining a good result, to enrich in the
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mixtures containing hydrogen, the hydrogen content up to a sufficiently high percentage by chemical reactions or by washing away the other combustible or inert constituents. It goes without saying that we will leave in the vehicle gas according to the invention all the constituents which do not decrease, or only to an insignificant extent, the. rate of gas ignition.
In the case of the use of a carrier gas of a
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speed of infla, Ynmation greater than 150 cm / sec it is possible to activate the incomplete combustion of hydrocarbons in such a
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as the quantity passed into the unit. time !: 1st a given appliance can * be doubled, which was impossible to achieve with the usual vehicle gases up to now, the ignition speeds are without exception located below 100 cm / sec. The magnitude of the increase which can be achieved by carrying out the present invention naturally depends on the magnitude (the concentration that can be employed, or the importance of the ignition rate of the carrier gas *
EXAMPLE I.
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..... ----- .................
Electrolytic hydrogen with a rate of ignition of around 867 am / sec. passed over mothballs ohauf-
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fé, thus taking care of 1107 gr of naphthalene per m3 of carrier gas. This charged gas is fed to the carbon black generator and burned there in five slit beos, the cross section of which is 29.5 mm. Smoke black
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formed is precipitated on a cylinder re ± rigér4 with water * The yield is 58.7% for a production of 1.19 kg of carbon black per device and per hour * The carbon black thus obtained is far superior to the best American smoke black.
Abrasion or friction resistance is 30% higher, while expansion and elasticity are at least equal to that of African carbon black *
On the other hand, when gas is used instead of hydrogen
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of normal illumination, of which the rate of radiation is only sn.vi ^ cn 70 c'a / sec <, "the oonoentration can never be chosen as high as in the case of the use of hydrogen. On the other hand, to produce a carbon black of the same quality, the concentration can only be raised to 680, m?. At the same time the production in the \ 1! fne ap: rar1J is 666 gr. with a yield of 58%,
EXAMPLE 2.
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----. ¯¯¯.-..-- Hydrogen pu "with an inf taxation rate of 267 (.. Jill Sec is charged with 878 gr / m3 of anthracnic residues vaporized,; t9 burned in deo 'l :: r. <; s slit and the formed smoke nnirde is pre-precipitated on a refrigerated cylinder.
A yield of 63.8% is thus obtained and a production of 1.10 kg of carbon black per hour and per device.
Lighting gas with an ignition speed of about 70
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cm / pec only allows the application of a concentration of only 700 gr / m3 of carrier gas, the production of the device being 700 gr with a yield of 63%,
EXAMPLE 3.
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....---------
Hydrogen with an ignition rate of 267 cm / seo is charged with I220 gr / m3 of an oil fraction of a tar of
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Upper Silesia passing at low temperature and is burned in slit beos *. The smoke black formed is precipitated on a refrigerated cylinder. A yield of 35.2% and a pro is thus obtained. duction of 573 gr per hour. On the other hand, if one uses illuminating gas with an ignition rate of about 70 om / seo, the concentration can * be maintained only at 790 gr / m3. In this case the production of the apparatus is only 395 gr per hour with a yield of 35%, EXAMPLE 4.
@
A carrier gas with an ignition speed of about 200 cm / seo, consisting of 80% hydrogen and 30% lighting gas, is charged with ICC7 gr / m3 of an oil fraction of A passing Upper Silesian coal tar, low temperature and is burned in a space apparatus used according to Example 3.
We obtain a yield of 33.6% and a production of 500 gr per hour:
CLAIMS @
I) Process for the preparation of carbon black, particularly active carbon black, by incomplete combustion of mixed hydrocarbon gases or vapors, a vehicle gas, characterized in that hydrocarbons respectively theirp compounds or combinations are used, separately or as a mixture, and at the same time gases with a high ignition rate, namely greater than 150 cm / sec and which are then subjected, in a manner known per se, to combustion in burners, and the smoke black formed as a precipitation on refrigerated faces.