<Desc/Clms Page number 1>
Procédé de récupération de solvants utilisés dans des extractions.
Dans la décomposition de mélanges de combinaisons or- -ganiques en leurs constituants, à l'aide de solvants sé- lectifs, on a utilisé, dans ces derniers temps au lieu d'un solvant sélectif unique; un mélange de solvants solublcs, totalement ou partiellement, les uns dans les autres et dont l'un d'eux, au moins, agit de façon sélective. Pour récupérer ce mélange de solvants ou ses constituants des solutions, obtenues dans l'opération, des différentes parties des com- binaisons organiques à dé-composer, on se heurte souvent à des difficultés qui tiennent aux propriétés des différents constituants du mélange de solvants telles que, par exemple le point d'ébullition, la solubilité dans l'eau, etc....
Ce problème est d'importance particulière dans le raffinage d'huiles hydrocarburées à l'aide d'anhydride sulfureux liquide, connu comme étant Edeleanu. Dans ces derniers temps, on a ajouté à ce solvant des solvants
<Desc/Clms Page number 2>
auxiliaires tels que le benzol ou ses homologues ou le chloroforme; l'éther, le sulfure de carbone ou. autres solvants ou mélanges de ces matières agissant de la même façon, en vue d'améliorer l'effet du raffinage. Lorsqu'on enlève le mélange de solvants ou see constituants des solutions d'extraits ou de produits raffinés, il est de grande importance, pour conserver les produits, de faire une récupération sans perte et d'éviter des températures d'évaporation trop élevées, mais on n'a toutefois pas pu réaliser cela de façon satisfaisante avec les procédés utilisés jusqu'ici.
Le procéda suivant l'invention, qui va être décrit ci-dessous, permet de résoudre les difficultés que pré- sente la récupération du mélange de solvants.
L'idée fondamentale de l'invention consiste à retirer des produits d'extration obtenus, à l'aide d'un des cons- tituants du mélange de solvants, les autres parties du mé- lange. Pour cela, lequel des constituants du mélange de solvants est utilisé pour cet enlèvement est sans important ce. On peut, par exemple, utiliser celui des constituants à point d'ébullition le plus faible, celui à point d'ébul- lition le plus élevé ou un qui se trouve entre les deux.
Dans le raffinage d'hydrocarbure mentionné ci-dessus avec un mélange d'anhydride sulfureux et de be nzol ou corps analogues, on peut utiliser, pour retirerles autres parties aussi bien l'anhydride sulfureux que le solvant auxiliaire ou, au cas où celai-ci est un mélange, un de ses consti- tuants. Alors que, lorsqu'on insuffle l'un des constituants du mélange de solvants, les autres constituants sont enle- vis sans laisser de résidu, une certaine partie de celui qui est insufflé reste dans les produits.
On choisira donc, de préférence, pour faire l'insufflation, un consti- tuant tel que la quantité qui reste puisse être enlevée des produits à l'aide de moyens simples ou avec une dépen- se d'énergie faible ou puisse rester dans ces produits sans nuire à la qualité des produits obtenus et à l'économie du
<Desc/Clms Page number 3>
procède.
On utilisera en générai, le constituant du mélange de solvants à point d'ébullition le plus bas lorsque l'en- lèvement de la quantité qui reste peut se faire facilement par vaporisation à température élevée ou par le vide. On utilisera pour l'insufflation le constituant du solvant à point d'ébullition le plus élevé, par exemple, le benzol lorsqu'il possède des propriétés particulièrement favorables par rapport à d'autres agents d'insufflation bon marché qui sont utilisés de façon courante dans l'industrie de la distillation, par exemple la vapeur d'eau. La décision à prendre sur le constitaant du mélange de solvants à utili- ser dans un cas particulier dépend du fait de savoir à com- bien s'élèvent les frais d'obtention de vapeur ou de codant dans le cas particulier.
Si l'on se sert du benzol comme corps à insuffler, la consommation de vapeur augmente car la meilleure faon de récupérer le benzol est d'insuffler de la vapeur d'eau. Si l'on se sert par contre, de SO2 comme corps insufflé, les dernières traces de SO2 doivent être retirées par aspiration des produits d'extraction, à l'aide de pompes à vide. La dépense en force de l'installation augmente de ce fait et la consommation devapeur diminue par rapport à l'autre disposition.
L'insufflation à l'aide d'une partie du mélange de solvants peut s'effectuer à des pressions différentes sui- vant que l'on veut précipiter en commdn, avec de l'eau froide, ou obtenir séparément les différents constituants du mélange de solvants. Lorsqu'on veut faire de la récu- pération en commun, on choisit une pression assez haute pour que le constituant à point d'ébullition le plus bas puisse être précipité à l'aide d'eau de refroidissement; dans le cas d'une récupération séparée, des différents constituants du mélange de solvants, on travaille de préférence à de basses pressions de façon à faciliter une rectification.
L'insufflation avec le constituant du mélange de solvants à point d'ébullition le plus bas s'effectue, par exemple, avec l'anhydride sulfureux de/façon telle que
<Desc/Clms Page number 4>
celui-ei soit insufflé à l'état de vapeur dans les produits d'extraction. Lorsqu'on enlève les constituants du solvant à point d'ébullition le plus bas à l'aide de constituants à point d'ébullition élevé, on procède en général en en- richissant pendant l'évaporation le solvant à point d'ébul- lition élevé, dans les 'produits d'extraction, à l'aide de la déflegmation , et l'on n' enlève ce constituant que lors- que les constituants du solvant à faible point d'ébullition ne se trouvent plus dans les produits qu'en faible quantité.
Si la quantité en constituants du mélange de solvants à point d'ébulltion élevé ne suffit pas pour obtenir l'effet d'enlèvement désirée on peut encore ajouter d'autres quan- tités de ce constituant dans l'évaporateur correspondant.
Comme cela a déjà été dit ci-dessus, il reste dans les constituants extraits des quantités plus ou moi-ns grandes de la partie d@ mélange de,'solvants à point d'ébul- lition élevé dont la récupération peut se faire par insuf- flation de vapeur d' eau. Lorsque l'utilisation de vapeur d'eau n'est pas possible eu égard aux propriété s physiques des parties de mélange de solvants à point d'ébullition élevé,on peut naturellement effectuer la récupération de cette partie du solvant par chauffage à température élevée et vide poussé.
Comme les quantités de parties de mélange de sol-
EMI4.1
Vfiiita i. point d'Ób'11Jition 'Il v,, ou bun, qui Gant utilteW: pour l'insufflation, sont indépendantes de la quantité des constituants du mélange de solvants qui reste encore dans les constituants du liquide extrait, il est bo n , notamment dans le cas d'extraction avec de grandes quanti- tés de solvants, de prévoir avant l'évaporation par insuf- flation un poste d'évaporation normale qui peut travailler avec un ou plusieurs étages.
Dans ce poste les quantités les plus grandes de parties du mélange de solvants sont va- porisées/par chauffage, et, en même temps, au moyen d'une vaporisation à plusieurs étages ou éventuellement, par réchauffage au moyen de vapeur chaude, on peut réaliser @
<Desc/Clms Page number 5>
une économie de chaleur par rapport à la vaporisation à un seul étage dans un évaporateur par insufflation.
Dans l'évaporation du mélange de solvants contenu dans les constituants d'extraction, on obtient de façon surpre- nante une utilisation de la chaleur inconnue jusqu'ici. On peut, dans le même étage de pression, réutiliser la chaleur du deuxième évaporateur dans le premier évaporateur . Dans le premier évaporateur, on enlève en effet, la partie à point d'ébullition bas du mélange de solvantsn, tandis que dans le deuxième évaporateur, on vaporise les parties point d'ébullition élevé du mélange de solvants. Comme les parties à point d'ébullition élevé se condensent à température éle- vée, on peut utiliser leur chaleur de vaporisation en les faisant précipiter dans un corps de chauffage qui appartient au premier évaporateur quoique la même pression règne dans les deux évaporateurs.
Les différents constituants du mélange de solvants uti- lises pour l'insufflation - que ce noient des constituants à point d'ébullition bas ou que ce soient des constituants à point d'ébullition élevé - sont produits de préférence par déflegmation en partant des vapeurs des mélanges des solvants sortant, à l'état de vapeur, des différents éva- porateurs. Jusqu'ici, on avait utilisé un procédé d'après le- quel les constituants étaient récupérés du mélange de solvants liquides par rectification . Dans ce cas on a nécessairement une consommation élevée de vapeur car le mélange de liquide doit, pour la plus grande partie, être de nouveau vaporisé dans la colonne de rectification.
Si l'on utilise pour obte- nir les différents constituants du mélange de solvants, les vapeurs sortant des évaporateurs, on peut économiser la chaleur de vaporisation.
Avec le liquide à extraire, on introduit, dans la plupart des cas, de l'eau dans l'installation d'extraction.
<Desc/Clms Page number 6>
L'eau s'enrichit en solvants, de sorte qui en un point de l'installation l'eau enrichie doit être enlevée. Ce sécha- ge du mélange de solvants peut se combinée de façon avan- tageuse avec l' évaporation du solvant par étages. La vapeur sort surtout avec la partie du solvant dont le point d'é- bullition est le plus voisin de celui de l'eau.
Le courant de vapeur de solvants dans lequel se trouve la plus grande partie de l'eau est amené de préférence dans une colonne de rectification par reflux, qui est produit,dans un défleg- matcur refroidi, par de l'eau ou refroidi à très basse tem- pérature, ou qui est obtenu en renvoyant les vapeurs sépa- rées précédemment et précipitées dans un condenseur, en ob- tient un effet de rectification, de sorte qu'en un point déterminé de la colonne, on peut retirer de l'eau puceou tout au moins un mélange qui est enrichi en eau.
Pour en- lever l'eau amenée avec le distillateur dans l'installation, il suffit de faire passer un courant partiel de solvants dans une installation de séchage; la quantité de solvants séchés est réunie après séchage avec le restant du solvant, de sorte que l'on obtient dans l'ensemble du solvant une teneur en eau moyenne. Cette teneur est toutefois plus é- levée que la teneur en eau qui s'obtiendrait si tout le solvant était séché. Le faible degré d'humidité obtenu d'a-
EMI6.1
prus cette méLhuuc ;u1'l'it, cc:yc:tW at.!, i>our cvitbr sQrer.tc.tt des corrosions l'intérieur de l'installation.
Si, quelques parties du mélange de solvants ne sont pas solubles dans l'eau, ces parties n'ont pas besoin d'ê- tre séparées de l'eau par rectification, car elles se sé- parent d'elles-mêmes, en laissant décanter après sortie @e la colonne de rectification.
On va décrire maintenant deux exemples d'extraction de mélanges de liquides à l'aide d'un mélange de solvants dans lesquels le mélange de solvants est récupéré par insufflation de l'un de ses constituants, et,dans le pre- mier exemple, on utilisera comme vapeur d'insufflation le
<Desc/Clms Page number 7>
solvant à point d'ébullition bas et dans le deuxième le solvant à point d'ébullition élevé. Comme mélange de liquide à décomposer, on utilisera par exemple une huile minérale et comme agent d'extraction, un mélange de benzol et de SO2.
Comme on l'a déjà indique, le procède peut @gulement a'ap- pliquer avantageusement pour la décomposition d'autres pro- duits que l'huile minérale et avec d'autres mélanges de solvants que le mélange benzol SO2.
EXEMPLE 1..(fi gur I)
Le distillat d'huile minérale amené à la température de traitement est envoyé par la ponte I dans la tour de mé- lange ou mélangeur 2. En contre-courant du distillat, coule le mélange de solvants qui est amené par la pompe 3 dans le mélangeur après avoir été refroidi ou réchauffé à la tempé- rature de traitement nécessaire dans le réfrigérateur 4 ou le réchauffeur 5. De la partie supérieure du mélangeur 2 sort la solution de raffinat qui arrive, après avoir passé dans l'échangeur de chaleur 6 et le corps de chauffage 7, dans le premier évaporateur de raffinât 8. Dans celui-ci, la plus grande partie du mélange de solvants est vaporisée à la pression du condenseur. Les tapeurs sont précipitées dans le condenseur 9 qui est relié au collecteur de solvant 10.
De l'évaporateur 8, la solution de raffinat arrive, en passant par le corps de chauffage II dans l'évaporateur à insufflation 12. Dans cet évaporateur, la solution de raffina.t coule sur des pièces qui y sont insérées, par exemple des cloches ou des anneaux de Raschig et on y in- suffle en contre-courant de la vapeur de SO2 pure. La pression de l'appareil est, dans cet exemple, sensible- ment la pression la pression atmosphérique. Par insuffla- tion de SO2, on enlève de façon continue le benzol de la solution de raffinat. Les traces de SO2 qui y restent sont enlevées dans l'évaporateur 13 au moyen du vide. L'éva- porateur 13 est chauffé par le corps de chauffage 14.
Le raffina.t terminé est retiré de l'évaporateur au moyen de la pompe 15, et il est enlevé de l'installation en passant par l'échangeur de chaleur 6.
<Desc/Clms Page number 8>
A la partie inférieure du mélangeur 2, coule la solution d'extrait qui arrive, après être passée dans l'é- changeur de chaleur 16 et le corps de chauffage 17, dans l'évaporateur 18. Le corps de chauffage 17 est chauffé par les buées chaudes de l'évaporateur I9, de sorte que dans l'é- vaporateur 18 il ne règne qu'une température relativement basse; par contre, l'évaporateur 19 est muni d'un corps de chauffage 20 chauffepar dela vapuur.
Dansltévaporateur 18, on enlève uniquement de laso- lution d'extrait le SO2 à point d'ébullition bas. Les quel- ques parties de benzol vaporisé sont maintenues par défleg- mation avec le SO2 pur qui est retiré du collecteur à la pression du condenseur 27. Dans l'évaporateur 19, on vaporise principalement du benzol qui est précipité dans le corps de chauffage 17 de l'évaporateur 18. De l'évaporateur 19, la solution d'extrait coule, en passant par le corps de chauffa- ge 21, dans l'évaporateur à insufflation 22 et, decelui-ci, elle va dans l'évaporateur sous vide 23, muni d'un corps de chauffage 24. Dans ces deux évaporateurs, le benzol ou le SO2 sont enlevés de la même façon que dans les évaporateurs 12 et 13 du c8té raffinat.
L'extrait, d'oû de mélange de solvants a été retiré, est enlevé de l'installation à l'aide dela pompe 25 en passant par l'échangeur de chaleur 16.
Le SO2 enlevé de l'évaporateur 18, est utilisé, en partie, pour l'insufflation du benzol dans l'évaporateur 12 et, en partie, précipité dans le condenseur à SO2 26. Du condenseur 26, le SO2 passe dans le collecteur à la pression du condenseur 27.
Dans l'évaporateur 19, on sépare avec la plus grande partie du constituant du mélange de solvants à point dbul- lition élevé, l'eau amenée dans la distillation avec le distillat. Pour enlever l'eau, un courant partiel de vapeur
<Desc/Clms Page number 9>
sortant de l'évaporateur 19 passe dans une colonne 28 dans laquelle on retient par déflegmation, avec le SO2 pur, l'eau et le benzol. A la partie inférieure de cette colonne on enlève du mélange benzol-eau. le SO2 qui s'est également précipité, puis le benzol et l'eau se séparent dans le sé- parateur 29. I,e benzol est ramené eu collecteur 10 à la pres- sion du condenseur, tandis que l'eau quitte l'installation.
Les évaporateurspar insufflation 12 et 22 fonction- nent à la pression atmosphérique; les vapeurs qui en sortent étant refroidies dans un réfrigérateur 30. Le liquide qui s'est précipité est séparé'dans le séparateur 31 et est refoulé par la. pompe 32 au collecteur 10 à la pression du condenseur. Les vapeurs qui sortent du réfrigérateur 30 sony comprimées à l'aide d'un compresseur 33 à la pression du condenseur. Elles sont précipitées dans le condenseur 9.
Les vapeurs sortant des évaporateurs 13 et 23 sont amenées, à l'aide d'une pompe à vide 34, à la pression at- mosphérique de sorte qu'elles peuvent également 'être com- primées par le compresseur 33 à la pression du condenseur.
EXEMPLE 2 (Fleure 2)
Le traitement du distillat dans la tour de/mélange ou mélangeur s'effectue de la. même façon que dans l'exemple
I, de sorte qu'il suffit de décrire uniquement la récupé- ration du mélange de solvants dans les postes d'évaporation.
La solution de raffinage venant du mélangeur, va en passant par l'échangeur de chaleur 35 et les corps de chauffage 36, à l'évaporateur 37 dans lequel se sépare la plus grande partiedu mélange de solvants. De l'évapora- teur 37, le liquide va à l'évaporateur 40 munt d'un corps de chauffage 41. de dernier est relié à son évaporateur de façon telle qu'il se produit une circulation par thermo- siphon. Le benzol content dans la solution de raffinat suffit, dans la plupart des cas, pour séparer, sans résidu le SO2 à point d'ébullition bas. Dans d'autres cas, le
<Desc/Clms Page number 10>
benzol récupéré par ailleurs de l'installation est amené au corps de chauffage 41.
Dans l'évaporateur qui fait suite 42, arrive à la partie supérieure la solution de raffinat sortant de l'évaporateur 40 et les parties de benzol res- tant dans la solution y sont séparées par insufflation de vapeur d'eau. Une pompe 43 aspire le raffinat traité de l'évaporateur 42 et le refoule en passant par l'échangeur de chaleur 35 dans le réservoir de réserve qui n'est pas re- présenté ici. La chute de pression entre les évaporateurs 40 et 42 est choisie de telle façon que le liquide puisse arriver à l'évaporateur 42 sans avoir besoin de pompe.
La solution d'extrait venant du mélangeur va, en passant par l'échangeur de chaleur 44 et le corps de chauf- fage 45, à l'évaporateur 46. Le corps de chauffage 45 est chauffé par les buées du corps de chauffage 47, de sorte que l'on a dans l'évaporateur 46 une température encore relativement basse. En conséquence, il se sépare surtout uniquement des vapeurs de SO2 qui se réunissent avec les buées de l'évaporateur de raffinât 37 et sont précipitées avec elles dans le condenseur 38. Le condensat arrive au collecteur 39 à la pression du condenseur.
L'évaporateur 47 est muni d'un corps dechauffage 48 chauffé par de la vapeur qui chauffe la solution d'extrait à une température relativement élevée, de sorte qu'il se sépare de grandes quantités de benzol qui se précipitent dans le corps de chauffage 45, comme indiqué ci-dessus. Le condensait du corps de chauffage 45 va au collecteur 39 à la pression du condenseur.
La solution d'extrait après avoir quitté l'évapora-
49 teur 47 arrive à l'évaporateur/muni d'un corps de chauffage 50 et l'évaporateur 5I, dans lequel sont enlevés le SO2 et le benzol comme cela a eu lieu pour la solution de raffinat dans les évaporateurs correspondants 40 et 42 du c8té du raffinat. La pompe 52 refoule l'extrait, d'où les solvants
<Desc/Clms Page number 11>
ont été enlevés, en passant par l'échangeur de, chaleur 44, dans le réservoir de réserve.
Dans l'évaporateur 47, on sépare avec les vapeurs de solvants, de grandes quantités d'eau qui arrivent avec le distillat dans l'installation d'extraction. Une partie du courant des vapeurs retirées de l'évaporateur arrive dans une colonne de rectification 53 dans laquelle sont arrêtés l'eau et lebenzol à l'aide d'un déflegmateur 54 re- froidi par de l'eau ou, si cela est nécessaire, refroidi à basse température.
A la partie inférieure de la colonne de rectifica- tion, leSO2 est séparé del'eau et du benzol et dans un séparateur 55 placé à la suite, l'eau etle benzol sont séparés l'un de l'autre.
L'eau est retirée de l'installation, tandis que le benzol arrive au corps de chauffage 50 pour renforcer l'ef- fet d'insufflation pour le SO2 contenudans l'extrait, en particulier, lorsque le benzol seul contenu dans la solu- tion d'extrait ne suffit pas.
Les vapeurs retirées, peu près à la pression atmos- phérique, des évaporateurs 40 et 49 passant dans un réfri- gérateur 56 refroidi par de l'eau, dans lequel la plus grande partie du benzol précipite. Le benzol se sépare dans le séparateur 57 et est refoulé au moyen de la pompe 58 dans le collecteur 39 à la pression du condenseur. Les vapeurs non précipitées sont comprimées à l'aide d'un com- presseur 59 à la pression du condenseur et sont refoulées à l'état de vapeur dans le condenseur 38.
Mes vapeurs benzol-eau séparées dans les évapora- teurs 42 et 51 à insufflation de vapeur d'eau, vont dans le réfrigérateur 60 refroidi par de l'eau dans lequel elles sont précipitées sans.laisser de résidu. Dans le séparateur suivant 61, le benzol se sépare de l'eau. L'eau quitte
<Desc/Clms Page number 12>
l'installation tandis que le benzol va au séparateur 57 pour être refoulé par la pompe 58 dans le collecteur 39 à la pression du condenseur.
<Desc / Clms Page number 1>
Process for recovering solvents used in extractions.
In the decomposition of mixtures of organic combinations into their constituents, with the aid of selective solvents, instead of a single selective solvent has been used in recent times; a mixture of solvents which are totally or partially soluble in each other and of which at least one of them acts selectively. In order to recover this mixture of solvents or its constituents from the solutions obtained in the operation of the different parts of the organic combinations to be decomposed, difficulties are often encountered which arise from the properties of the different constituents of the mixture of solvents such as that, e.g. boiling point, solubility in water, etc.
This problem is of particular importance in the refining of hydrocarbon oils using liquid sulfur dioxide, known as Edeleanu. Recently, solvents have been added to this solvent.
<Desc / Clms Page number 2>
auxiliaries such as benzol or its homologues or chloroform; ether, carbon disulphide or. other solvents or mixtures of these materials acting in the same way, in order to improve the effect of refining. When removing the mixture of solvents or its constituents from solutions of extracts or refined products, it is of great importance, in order to preserve the products, to achieve lossless recovery and to avoid excessively high evaporation temperatures, however, this could not be achieved satisfactorily with the methods used heretofore.
The process according to the invention, which will be described below, makes it possible to solve the difficulties presented by the recovery of the mixture of solvents.
The fundamental idea of the invention consists in removing from the extrations obtained, using one of the constituents of the mixture of solvents, the other parts of the mixture. Therefore, which of the constituents of the solvent mixture is used for this removal is irrelevant. For example, whichever of the constituents has the lowest boiling point, the one with the highest boiling point, or one in between.
In the refining of the above-mentioned hydrocarbon with a mixture of sulfur dioxide and benzol or the like, both sulfur dioxide and auxiliary solvent can be used to remove the other parts or, in the event that this is this is a mixture, one of its constituents. While, when one component of the solvent mixture is blown in, the other components are removed without leaving a residue, some of the blown component remains in the products.
For the insufflation, therefore, a component such that the quantity which remains can be removed from the products using simple means or with low energy expenditure or can remain in these products will preferably be chosen for the insufflation. products without harming the quality of the products obtained and the economy of
<Desc / Clms Page number 3>
process.
In general, the component of the lower boiling solvent mixture will be used when removal of the remaining amount can be easily accomplished by high temperature vaporization or vacuum. The component of the higher boiling solvent, for example, benzol, will be used for insufflation when it has particularly favorable properties compared to other inexpensive insufflating agents which are commonly used. in the distillation industry, for example water vapor. The decision to be made on which solvent mixture component to use in a particular case depends on how much the cost of obtaining vapor or coding is in the particular case.
If benzol is used as the body to be insufflated, the consumption of steam increases because the best way to recover the benzol is to infuse water vapor. If, on the other hand, SO2 is used as the blown body, the last traces of SO2 must be removed by suction from the extraction products, using vacuum pumps. The power expenditure of the installation therefore increases and the steam consumption decreases compared to the other arrangement.
Insufflation with the aid of part of the mixture of solvents can be carried out at different pressures depending on whether it is desired to precipitate together, with cold water, or to obtain separately the different constituents of the mixture. of solvents. When it is desired to collect jointly, a pressure is chosen high enough so that the component with the lowest boiling point can be precipitated with the aid of cooling water; in the case of separate recovery of the various constituents of the mixture of solvents, the operation is preferably carried out at low pressures so as to facilitate rectification.
Insufflation with the constituent of the mixture of solvents having the lowest boiling point is carried out, for example, with sulfur dioxide in such a way that
<Desc / Clms Page number 4>
the latter is blown in the vapor state into the extraction products. When removing the constituents of the lower boiling point solvent using high boiling constituents, the procedure is generally done by enriching the high boiling solvent during evaporation. high in the extractants by means of dephlegmation, and this component is only removed when the components of the low boiling solvent are no longer present in the products except in small quantities.
If the amount of constituents in the high boiling solvent mixture is not sufficient to achieve the desired removal effect, further amounts of this constituent can be added to the corresponding evaporator.
As has already been said above, in the constituents extracted there remains greater or lesser amounts of the mixture part of high boiling point solvents, the recovery of which can be effected by insufflation. - flation of water vapor. When the use of water vapor is not possible in view of the physical properties of the parts of the mixture of solvents with a high boiling point, it is of course possible to recover this part of the solvent by heating at high temperature and high vacuum.
As the quantities of parts of soil mixture-
EMI4.1
Vfiiita i. point d'Ób'11Jition 'Il v ,, or bun, which Glove utilteW: for insufflation, are independent of the amount of the constituents of the mixture of solvents which still remains in the constituents of the extracted liquid, it is good, in particular in the case of extraction with large quantities of solvents, to provide before the evaporation by blowing a normal evaporation station which can work with one or more stages.
In this station the larger quantities of parts of the solvent mixture are vaporized / by heating, and at the same time by means of multi-stage vaporization or possibly by reheating by means of hot steam it is possible to achieve @
<Desc / Clms Page number 5>
heat savings compared to single-stage vaporization in an insufflation evaporator.
In the evaporation of the mixture of solvents contained in the extraction constituents, a hitherto unknown heat utilization is surprisingly obtained. It is possible, in the same pressure stage, to reuse the heat from the second evaporator in the first evaporator. In the first evaporator, in fact, the low boiling point part of the solvent mixture is removed, while in the second evaporator, the high boiling point parts of the solvent mixture are vaporized. Since the high-boiling parts condense at high temperature, their heat of vaporization can be utilized by precipitating them in a heater which belongs to the first evaporator although the same pressure prevails in both evaporators.
The different constituents of the mixture of solvents used for insufflation - whether they contain low-boiling constituents or high-boiling constituents - are preferably produced by dephlegmation from the vapors of the gases. mixtures of solvents leaving the various evaporators in the vapor state. Heretofore, a method had been used in which the components were recovered from the mixture of liquid solvents by rectification. In this case there is necessarily a high consumption of steam because the liquid mixture must, for the most part, be vaporized again in the rectification column.
If the vapors leaving the evaporators are used to obtain the different constituents of the mixture of solvents, the heat of vaporization can be saved.
With the liquid to be extracted, in most cases, water is introduced into the extraction installation.
<Desc / Clms Page number 6>
The water is enriched with solvents, so that at one point of the installation the enriched water must be removed. This drying of the mixture of solvents can advantageously be combined with the evaporation of the solvent in stages. The vapor comes out especially with the part of the solvent whose boiling point is closest to that of water.
The vapor stream of solvents in which most of the water is found is preferably fed to a reflux rectification column, which is produced, in a cooled dephleg- matcur, by water or cooled to very much. low temperature, or which is obtained by returning the vapors previously separated and precipitated in a condenser, obtains a rectifying effect, so that at a determined point of the column, it is possible to remove flea water or at least a mixture which is enriched with water.
To remove the water brought with the still into the installation, it suffices to pass a partial stream of solvents through a drying installation; the quantity of dried solvents is combined after drying with the remainder of the solvent, so that an average water content is obtained in the whole of the solvent. This content is, however, higher than the water content which would be obtained if all the solvent were dried. The low humidity obtained from a-
EMI6.1
prus this melhuuc; u1'l'it, cc: yc: tW at.!, i> our cvitbr sQrer.tc.tt corrosions inside the installation.
If some parts of the mixture of solvents are not soluble in water, these parts do not need to be separated from the water by rectification, because they separate themselves, in leaving the rectification column to settle after leaving the column.
We will now describe two examples of extraction of mixtures of liquids using a mixture of solvents in which the mixture of solvents is recovered by blowing one of its constituents, and, in the first example, we will use as insufflation vapor the
<Desc / Clms Page number 7>
low boiling point solvent and in the second the high boiling point solvent. As a mixture of liquid to be decomposed, a mineral oil will be used, for example, and as an extractant, a mixture of benzol and SO 2.
As already indicated, the process can be advantageously applied for the decomposition of products other than mineral oil and with other mixtures of solvents than the benzol SO 2 mixture.
EXAMPLE 1 .. (fi gur I)
The mineral oil distillate brought to the treatment temperature is sent through the spawning I into the mixing tower or mixer 2. In counter-current to the distillate, the mixture of solvents flows, which is brought by the pump 3 into the mixing tower. mixer after having been cooled or reheated to the necessary processing temperature in refrigerator 4 or heater 5. From the upper part of mixer 2 comes the raffinate solution which arrives, after passing through heat exchanger 6 and the heating body 7, in the first raffinate evaporator 8. In this, most of the mixture of solvents is vaporized at the pressure of the condenser. The tapers are precipitated in the condenser 9 which is connected to the solvent manifold 10.
From the evaporator 8, the raffinate solution arrives, passing through the heating body II into the insufflation evaporator 12. In this evaporator, the raffina.t solution flows onto parts which are inserted therein, for example bells or Raschig rings and countercurrently injected with pure SO2 vapor. The pressure of the apparatus is, in this example, substantially atmospheric pressure. By blowing in SO2, the benzol is continuously removed from the raffinate solution. The traces of SO2 which remain there are removed in the evaporator 13 by means of a vacuum. The evaporator 13 is heated by the heating body 14.
The finished raffina.t is withdrawn from the evaporator by means of the pump 15, and it is removed from the installation via the heat exchanger 6.
<Desc / Clms Page number 8>
At the bottom of the mixer 2 flows the extract solution which arrives, after having passed through the heat exchanger 16 and the heating body 17, into the evaporator 18. The heating body 17 is heated by the hot steams of the evaporator I9, so that in the evaporator 18 there is only a relatively low temperature; on the other hand, the evaporator 19 is provided with a heating body 20 heated by the vapor.
In evaporator 18, only the low boiling SO2 is removed from the extract solution. The few parts of vaporized benzol are maintained by dephlegmation with pure SO2 which is withdrawn from the collector at the pressure of the condenser 27. In the evaporator 19, mainly benzol is vaporized which is precipitated in the heating body 17. of the evaporator 18. From the evaporator 19 the extract solution flows, passing through the heating body 21, into the insufflation evaporator 22 and, from this, it goes into the evaporator under vacuum 23, provided with a heating body 24. In these two evaporators, the benzol or SO2 are removed in the same way as in the evaporators 12 and 13 on the raffinate side.
The extract, from which the mixture of solvents has been removed, is removed from the installation by means of the pump 25 passing through the heat exchanger 16.
The SO2 removed from the evaporator 18 is used, in part, for blowing benzol into the evaporator 12 and, in part, precipitated in the SO2 condenser 26. From the condenser 26, the SO2 passes into the collector at condenser pressure 27.
In evaporator 19, together with most of the component of the high-boiling solvent mixture, the water supplied to the distillation with the distillate is separated. To remove the water, a partial stream of steam
<Desc / Clms Page number 9>
leaving the evaporator 19 passes into a column 28 in which the water and benzol are retained by dephlegmation with the pure SO2. At the bottom of this column, the benzol-water mixture is removed. SO2 which has also precipitated, then the benzol and water separate in separator 29. The benzol is returned to manifold 10 at the pressure of the condenser, while the water leaves the condenser. installation.
Insufflation evaporators 12 and 22 operate at atmospheric pressure; the vapors which exit therefrom being cooled in a refrigerator 30. The liquid which has precipitated is separated in the separator 31 and is discharged by the. pump 32 to manifold 10 at condenser pressure. The vapors leaving the refrigerator 30 are compressed by means of a compressor 33 at the pressure of the condenser. They are precipitated in the condenser 9.
The vapors leaving the evaporators 13 and 23 are brought, with the aid of a vacuum pump 34, to atmospheric pressure so that they can also be compressed by the compressor 33 at the pressure of the condenser. .
EXAMPLE 2 (Flower 2)
The treatment of the distillate in the / mixing tower or mixer takes place from the. same way as in the example
I, so that it suffices to describe only the recovery of the mixture of solvents in the evaporation stations.
The refining solution coming from the mixer, passes through the heat exchanger 35 and the heating bodies 36, to the evaporator 37 where most of the solvent mixture is separated. From the evaporator 37 the liquid goes to the evaporator 40 munt of a heating body 41. The latter is connected to its evaporator in such a way that a thermosiphon circulation takes place. The benzol contained in the raffinate solution is sufficient, in most cases, to separate the low-boiling SO2 without residue. In other cases, the
<Desc / Clms Page number 10>
Benzol recovered from the installation is fed to the heating body 41.
In the subsequent evaporator 42, the raffinate solution coming out of the evaporator 40 arrives at the upper part and the parts of benzol remaining in the solution are separated there by blowing water vapor. A pump 43 draws the treated raffinate from the evaporator 42 and delivers it through the heat exchanger 35 into the reserve tank which is not shown here. The pressure drop between the evaporators 40 and 42 is chosen such that the liquid can reach the evaporator 42 without the need for a pump.
The extract solution from the mixer goes, passing through the heat exchanger 44 and the heating body 45, to the evaporator 46. The heating body 45 is heated by the vapors of the heating body 47, so that the temperature in the evaporator 46 is still relatively low. As a result, it separates mostly only SO2 vapors which collect with the vapors of the raffinate evaporator 37 and are precipitated with them in the condenser 38. The condensate arrives at the manifold 39 at the pressure of the condenser.
The evaporator 47 is provided with a heater 48 heated by steam which heats the extract solution to a relatively high temperature, so that large quantities of benzol are separated which precipitate in the heater. 45, as indicated above. The condensate from the heating body 45 goes to the manifold 39 at the pressure of the condenser.
The extract solution after leaving the evaporator
49 tor 47 arrives at the evaporator / provided with a heating body 50 and the evaporator 5I, in which the SO2 and benzol are removed as was done for the raffinate solution in the corresponding evaporators 40 and 42 of the side of raffinate. The pump 52 delivers the extract, hence the solvents
<Desc / Clms Page number 11>
have been removed, passing through the heat exchanger 44, into the reserve tank.
In the evaporator 47, large quantities of water which arrive with the distillate in the extraction installation are separated with the solvent vapors. Part of the stream of vapors withdrawn from the evaporator enters a rectification column 53 in which the water and benzol are stopped using a dephlegmator 54 cooled with water or, if necessary. , cooled to low temperature.
At the bottom of the rectifier column, the SO2 is separated from the water and the benzol and in a separator 55 placed afterwards the water and the benzol are separated from each other.
The water is withdrawn from the installation, while the benzol arrives at the heating body 50 to reinforce the effect of insufflation for the SO2 contained in the extract, in particular, when the only benzol contained in the solution. tion of extract is not sufficient.
The vapors withdrawn at approximately atmospheric pressure from evaporators 40 and 49 pass into a water-cooled refrigerator 56, in which most of the benzol precipitates. The benzol separates out in the separator 57 and is delivered by means of the pump 58 into the manifold 39 at the pressure of the condenser. The non-precipitated vapors are compressed with the aid of a compressor 59 at the pressure of the condenser and are discharged in the vapor state into the condenser 38.
My benzol-water vapors separated in the steam-blown evaporators 42 and 51 go to the water-cooled refrigerator 60 where they are precipitated without leaving a residue. In the next separator 61, the benzol separates from the water. Water leaves
<Desc / Clms Page number 12>
the installation while the benzol goes to the separator 57 to be delivered by the pump 58 into the manifold 39 at the pressure of the condenser.