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PIECES DESCRIPTIVES D'INVENTION
TITRE DE L'INVENTION ADHESIF POUR MATERIAUX DENTAIRES
A BASE DE RESINES COMPOSITES DOMAINE DE L'INVENTION
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L'invention concerne un adhésif pour matériaux dentaires à base de résines composites, utilisé lors d'une nouvelle application d'un matériau composite de résine acrylique non polymérisée, sur des matériaux composites à base de résine acrylique polymérisée tels que des résines composites pour les couronnes et les bridges et les résines composites d'obturation.
ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE Jusqu'à cette date, dans les cas où la restauration dentaire exigeait une intervention esthétique, la restauration par prothèses dentaires telles que les couronnes"jacket"en résine, les couronnes jacket en porcelaine, les facettes en résine et les facettes en porcelaine, et la restauration par obturation avec des résines composites, étaient largement répandues. Ces dernières années en particulier, l'aptitude des résines ayant fait l'objet d'améliorations importantes, la restauration par facettes en résine ou par
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obturation avec des composites, qui est d'une mise en oeuvre aisée et peu coûteuse, constitue le principal mode de restauration.
Les facettes en résine sont produites par une opération dans laquelle des résines de teinte dentaire appelées résines composites pour couronnes et bridges sont appliquées sur la surface d'une couronne, et polymérisées et durcies après formation de la caractérisation de surface.
L'application des résines composites pour couronnes et bridges est effectuée par application d'une résine opaque, application d'une résine dentinaire et application d'une résine pour l'émail, pour donner, ce faisant, la caractérisation superficielle. Dans ce cas, l'opération est effectuée de telle façon que la polymérisation initiale (polymérisation en réservant des portions non polymérisées) est exécutée à chaque niveau de l'application d'une résine opaque, d'une résine dentinaire et d'une résine pour l'émail, et qu'une fois terminée la caractérisation superficielle prescrite, les résines appliquées sont complètement polymérisées.
Or, comme il ne reste pas de portions non polymérisées une fois que ces résines composites pour couronnes et bridges sont complètement polymérisées, les résines composites pour couronnes et bridges appliquées en dernier n'adhèrent pas, mais se délamifient et se détachent des portions ajoutées. Pour cette raison, il est autant dire impossible de former la caractérisation superficielle une fois les résines complètement polymérisées.
Lorsqu'il est obligatoire de pratiquer une caractérisation superficielle, on a recours à une opération dans laquelle une couche de la surface de la résine polymérisée et durcie est"raclée", et la surface résultante est revêtue d'une substance radicalaire polymérisable contenant un (méth) acrylate polyfonctionnel, comme des liquides opaques de résines composites pour couronnes et bridges, et des solutions allongées de pâtes correctrices de teinte, afin d'appliquer à nouveau une résine composite pour couronnes et bridges. Or, la force d'adhésion établie dans les portions ajoutées est tout au plus d'environ 60 kgf/cm2, ce qui fait qu'on n'obtient pas de force d'adhésion suffisante.
De plus, les liquides opaques de résines composites
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pour couronnes et bridges et les solutions diluées de pâtes correctrices de teinte sont tellement visqueux que la teinte de l'initiateur de photopolymérisation subsiste. Par conséquent, ils ne peuvent absolument pas donner satisfaction pour un usage à titre d'adhésif.
Dans le cas des résines composites d'obturation, les résines sont insérées dans une cavité dentaire, dans la bouche, et après formation de la caractérisation superficielle, elles sont polymérisées et durcies pour effectuer la restauration. Cependant, comme on ne dispose d'aucun adhésif susceptible de faire adhérer fortement les résines composites d'obturation les unes aux autres, une fois celles-ci complètement polymérisées, il est impossible de procéder à un remplissage additionnel pour former la caractérisation superficielle. Pour cette raison, des opérations visant à enlever les résines composites d'obturation insérées et durcies dans la cavité dentaire, et à procéder à un nouveau remplissage, étaient nécessaires.
Prenant en compte la situation actuelle qui est que l'on ne dispose d'aucun adhésif permettant l'adhésion de matériaux dentaires à base de résines composites, tels que les résines composites pour couronnes et bridges et les résines composites d'obturation, les uns aux autres, et qu'avec les liquides opaques de résines composites pour couronnes et bridges et les solutions diluées de pâtes correctrices de teinte devant être utilisés en guise de produits de substitution, non seulement on n'obtient pas de force d'adhésion suffisante, mais encore, la viscosité est élevée, la coloration subsiste, et la mise en oeuvre et l'esthétique ne sont pas satisfaisantes, les inventeurs avaient pour objectif de mettre au point un adhésif performant pour les matériaux dentaires à base de résines composites qui bénéficie d'une viscosité appropriée,
qui ne laisse pas de coloration résiduelle et qui soit d'une mise en oeuvre et d'une esthétique supérieures, qui ait une force d'adhésion suffisante et qui soit sûr même quand il est utilisé dans la bouche.
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RESUME DE L'INVENTION
Les inventeurs ont mené des recherches poussées en vue de résoudre le problème posé ci-dessus. Au terme de ces recherches, ils ont mis au point avec succès un adhésif pour matériaux dentaires à base de résines composites, dans lequel l'utilisation de méthacrylate de tétrahydrofurfuryle ayant une bonne mouillabilité à la surface de la résine polymérisée et durcie peut faire pénétrer les monomères même dans des irrégularités minuscules de la surface de la résine, pour obtenir une amélioration de la force d'adhésion grâce à une hausse de la force mécanique d'accrochage, et qui, du point de vue de la mise en oeuvre, non seulement bénéficie d'une viscosité appropriée telle que lors du revêtement, il diffuse rapidement à la surface de la résine pour obtenir une sensation de bon revêtement,
mais il ne laisse pas non plus de teinte résiduelle car la couche adhésive peut être fine, en sorte qu'après le polissage, on ne remarque pas d'interface, ce qui lui attribue une supériorité sur le plan esthétique.
En d'autres termes, l'invention procure un adhésif pour des biomatériaux dentaires à base de résines composites, qui comprend (a) de 10 à 40 parties en poids de méthacrylate de tétrahydrofurfuryle ; (b) de 90 à 60 parties en poids d'un ou plusieurs méthacrylates ayant au moins une double liaison insaturée dans une de ses molécules ; et (c) de 0,04 à 0,12 partie en poids d'un initiateur de photopolymérisation, sur une base de 100 parties en poids du mélange de monomères constitué de (a) et (b).
Pour allonger la durée de vie en étalage de cette composition, il est usuel de la mélanger avec une très petite quantité d'inhibiteur de polymérisation.
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DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Nous allons à présent décrire en détail les divers composants utilisés dans le cadre de l'invention.
Le méthacrylate de tétrahydrofurfuryle (a) présente une bonne mouillabilité à la surface de la résine polymérisée et durcie, il pénètre dans des irrégularités minuscules à la surface de la résine, et exerce une action efficace sur l'amélioration de la force d'adhésion, grâce à une hausse de la force mécanique d'accrochage. En outre, d'un point de vue mise en oeuvre, il bénéficie d'une viscosité appropriée et produit un effet tel qu'immédiatement après le revêtement, il diffuse rapidement à la surface de la résine. Une quantité convenable du composant (a) à apporter dans le mélange est de 10 à 40 parties en poids, sur une base de 100 parties en poids du mélange de monomères constitué de (a) et (b).
Si la quantité du composant (a) est inférieure à 10 parties en poids, la viscosité de l'adhésif résultant est tellement élevée qu'il est difficile de l'appliquer, tandis que si elle excède 40 parties en poids, la force d'adhésion de l'adhésif tend plutôt à diminuer. S'il faut une force d'adhésion plus élevée, il est souhaitable que la quantité de composant (a) soit de 10 à 20 parties en poids. Remarquons, entre parenthèses, que si l'acrylate de tétrahydrofurfuryle, de structure analogue, a une efficacité similaire à celle du méthacrylate de tétrahydrofurfuryle en ce qui concerne la force d'adhésion et la mouillabilité, il ne se prête pas à un emploi en milieu intrabuccal, car il est très toxique et excitant.
Le méthacrylate (b) possédant au moins une double liaison insaturée dans une de ses molécules est un composant qui assure la fonction de matrice au sein des composants adhésifs, et qui garde la force de l'adhésif en lui-même. Une quantité convenable du composant (b) à apporter dans le mélange est de 90 à 60 parties en poids, sur la base du mélange de monomères constitué de (a) et (b). Si la quantité du composant (b) est supérieure à 90 parties en poids, la viscosité de l'adhésif résultant est
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tellement élevée, que la facilité de mise en oeuvre s'amenuise, tandis que si elle est inférieure à 60 parties en poids, il est impossible de produire un adhésif ayant une force satisfaisante.
Des exemples spécifiques de méthacrylate possédant au moins une double liaison insaturée dans une de ses molécules comprennent le méthacrylate de méthyle, le méthacrylate d'éthyle, le méthacrylate d'isopropyle, le méthacrylate de 2-hydroxyéthyle, le méthacrylate de 3-hydroxypropyle, le 2-hydroxy-1, 3-diméthacryloxypropane, le méthacrylate de n-butyle, le méthacrylate d'isobutyle, le méthacrylate d'hydroxypropyle, le méthacrylate de glycidyl, le méthacrylate de 2méthoxyéthyle, le méthacrylate de 2-éthylhexyle, le méthacrylate de benzyle, le 2, 2-bis (méthacrytoxyphényl) propane, te 2, 2-bis [4- (2-hydroxy-3méthacryloxypropoxy) phényll propane, le 2,2-bis (4-méthacryloxydiéthoxyphényl)propane, le2,
2-bis(4-méthacryloxypolyéthoxyphényl) propane, le diméthacrylate d'éthylèneglycol, le diméthacrylate de diéthylèneglycol, le diméthacrylate de théthytënëgtycol, le diméthacrylate de butylèneglycol, le diméthacrylate de neopentylglycol, le diméthacrylate de 1,3-butanediol, le diméthacrylate de 1, 4-butanediol, le diméthacrylate de 1, 6-hexanediol, le tri méthacrylate de triméthylolpropane, le triméthacrylate de triméthyloléthane, le triméthacrylate de pentaérythritol, le triméthacrylate de triméthylolméthane, le tétraméthacrylate de pentaérythritol et des méthacrylates ayant une liaison
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uréthanne dans leur molécule.
De même, on peut utiliser du dicarbamate de di-2-méthacryloxyéthyl-2, 2, 4-triméthylhexaméthylène et des composés représentés par la formule suivante :
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ou- - (A) - r e pre sen te - (CII2) 6-,
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Ces méthacrylates peuvent être utilisés seuls ou en combinaison de deux ou de plusieurs, si on le souhaite.
L'initiateur de photopolymérisation (c) est le composant nécessaire pour faire durcir l'adhésif. Une quantité convenable du composant (c) à apporter dans le mélange est de 0,04 à 0, 12 partie en poids sur une base de 100 parties en poids du mélange de monomères constitué de (a) et (b). Si la quantité du composant (c) est inférieure à 0,04 partie en poids, le temps nécessaire pour faire durcir l'adhésif résultant est beaucoup trop long, tandis que si elle est supérieure à 0,12 partie en poids, l'adhésif tend à laisser subsister une coloration. A titre d'initiateur de polymérisation, on utilise des catalyseurs qui comprennent une combinaison d'un sensibilisateur et d'un agent réducteur, et qui sont décomposés par des faisceaux de lumière visible.
Des exemples de sensibilisateur comprennent la camphroquinone, le benzil, le diacétyle, la benzyl diméthyl cétone, la benzyl diéthyl cétone, la benzyl di (2-méthoxyéthyl) cétone, la 4, 4' -diméthylbenzyl-diméthyl cétone, l'anthraquinone, la l-chloroanthraquinone, la 2-chloroanthraquinone, la 1,2-
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benzanthraquinone, la l-hydroxyanthraquinone, la 1-méthylanthraquinone, la 2-éthylanthraquinone, la J-bromoanthraquinone, la thioxanthone, la 2isopropylthioxanthone, la 2-nitrothioxanthone, la 2-méthylthioxanthone, la 2, 4-diméthylthioxanthone, la 2, 4-diéthylthioxanthone, la 2,4diisopropylthioxanthone, la 2-chloro-7 -trifluorométhylxanthone,
le dioxyde de 10, 10-thioxanthone, t'oxyde de 10-thioxanthone, t'oxyde de 2,4, 6- triméthylbenzoyldiphénylphosphine, l'éther méthylique de benzoïne, l'éther éthylique de benzoïne, l'étherjsopropylique de benzoïne, l'éther isobutylique de benzoïne, la benzophénone, la bis (4-diméthylaminophényl) cétone, la 4,4'- bisdiéthylaminobenzophénone, et des composés renfermant le groupe amide.
Parmi ces sensibilisateurs, on préfère comme matériau dentaire la camphroquinone ayant une absorption dans un domaine de longueur d'onde étendu. Ces sensibilisateurs peuvent être employés seuls ou en combinaison de deux ou plus.
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En guise d'agent réducteur, on utilise généralement des amines tertiaires, etc. Des exemples préférentiels d'amines tertiaires comprennent la N, N-diméthyl-p-toluidine, le méthacrylate de N, Ndiméthylaminoéthyle, la triéthanolamine, le 4-diméthylaminobenzoate de méthyle, le 4-diméthylaminobenzoate d'éthyle et le 4-diméthylaminobenzoate d'isoamyle. Des exemples d'autres agents réducteurs comprennent le peroxyde de benzoyle, des dérivés du sulfinat de sodium et des composés organométalliques. Parmi ces agents réducteurs, on préfère le 4diméthylaminobenzoate d'éthyle et le benzènesulfinate de sodium, parce qu'ils ont une bonne stabilité de conservation et ne provoquent pas de jaunissement. Ces agents réducteurs peuvent être utilisés seuls, ou en combinaison de deux ou de plusieurs, si on le souhaite.
L'adhésif de l'invention peut accomplir une réaction de polymérisation lors d'une irradiation avec des faisceaux de lumière visible. Comme source lumineuse pour les faisceaux de lumière visible, on peut
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utiliser des faisceaux lumineux d'une longueur d'onde de 350 à 800 nm, en utilisant des lampes à vapeur d'halogène, des lampes à vapeur de xénon, des lampes à vapeur de mercure haute pression, des tubes fluorescents et l'équivalent.
Nous allons à présent décrire l'invention plus en détail ci-dessous, par référence aux Exemples et aux Exemples comparatifs qui vont suivre.
EXEMPLE 1
On a préparé et testé sur le plan de la force d'adhésion, de la cytotoxicité et de la mouillabilité selon les procédures décrites plus bas, un adhésif pour matériaux dentaires à base de résines composites comprenant :
Méthacrylate de tétrahydrofurfuryle 20 parties en poids diméthacrylate de 1,3-butanediol 40 parties en poids
Méthacrylate de méthyle 20 parties en poids
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Dicarbamate de di-2-méthacryloxyéthyl-
2,2, 4-triméthylhexaméthylène 20 parties en poids
Camphroquinone 0,04 partie en poids 4-diméthylaminobenzoate d'éthyle 0,04 partie en poids
Les résultats obtenus figurent au Tableau 1.
EXEMPLES 2 A 6
On a préparé et testé, de la mêmes manière que pour l'Exemple 1, des adhésifs dentaires ayant la composition et les dosages tels
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que montrés ci-dessous. Les résultats obtenus figurent au Tableau 1.
EXEMPLE 21 Méthacrylate de tétrahydrofurfuryle 20 parties en poids Dicarbamate de di-2-méthacryloxyéthyl- 2, 2, 4-triméthylhexaméthylène 20 parties en poids Diméthacrylate de triéthylèneglycol 40 parties en poids Méthacrylate d'éthyle 20 parties en poids Camphroquinone 0,04 partie en poids
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4-diméthylaminobenzoate d'éthyle 0, 04 partie en poids EXEMPLE 3] Méthacrylate de tétrahydrofurfuryle 40 parties en poids 2-hydroxy-1, 3-diméthacryloxypropane 20 parties en poids Diméthacrylate de 1, 3-butanediol 20 parties en poids
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Camphroquinone - 0, 04 partie en poids 4-diméthylaminobenzoate d'éthyle 0, 04 partie en poids EXEMPLE 4] Méthacrylate de tétrahydrofurfuryle 10 parties en poids Dicarbamate de di-2-méthgcryloxyéthyl- 2, 2,
4-triméthylhexaméthylène 20 parties en poids Diméthacrylate de diéthylèneglycol 50 parties en poids Méthacrylate d'éthyle 20 parties en poids
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Camphroquinone 0,04 partie en poids 4-diméthylaminobenzoate d'éthyle 0,04 partie en poids EXEMPLE 51
Méthacrylate de tétrahydrofurfuryle 30 parties en poids
Triméthacrylate de triméthylolpropane 25 parties en poids
Diméthacrylate de 1, 3-butanediol 45 parties en poids
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Camphroquinone 0, 04 partie en poids 4-diméthylaminobenzoate d'éthyle 0, 04 partie en poids EXEMPLE 6J Méthacrylate de tétrahydrofurfuryle 20 parties en poids Dicarbamate de di-2-méthacryloxyéthyl- 2, 2, 4-triméthylhexaméthylène 20 parties en poids
Diméthacrylate de 1, 3-butanediol 40 parties en poids
Méthacrylate de méthyle 20 parties en poids
Camphroquinone 0,
05 partie en poids
Benzènesulfinate de sodium 0,05 partie en poids
EXEMPLES COMPARATIFS 1 A 4
On a préparé des adhésifs pour matériaux dentaires à base de résines composites ayant la composition et les dosages indiqués plus bas, sauf que la dose de méthacrylate de tétrahydrofurfuryle, comme composant nécessaire à l'invention, sortait du cadre de l'invention (Exemples comparatifs 1 et 2) et qu'on a utilisé de l'acrylate de tétrahydrofurfuryle au lieu de méthacrylate de tétrahydrofurfuryle (Exemple comparatif 3),
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respectivement, et on les a testés de la même manière qu'à l'Exemple 1. De même, pour l'Exemple comparatif 4, on a effectué le même test qu'à l'Exemple 1, en utilisant un liquide opaque d'une résine composite photopolymérisable pour couronnes et bridges ("Thermoresin LCII", une dénomination commerciale de GC Corporation).
Les résultats obtenus sont repris au Tableau 2.
EXEMPLE COMPARATIF Il
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Méthacrylate de tétrahydrofurfuryle 50 parties en poids Dicarbamate de di-2-méthacryloxyéthyl- 2, 2, 4-triméthylhexaméthylène 20 parties en poids
Diméthacrylate de 1, 3-butanediol 10 parties en poids
Méthacrylate de méthyle 20 parties en poids
Camphroquinone 0,04 partie en poids
4-diméthylaminobenzoate d'éthyle 0,04 partie en poids EXEMPLE COMPARATIF 2]
Méthacrylate de tétrahydrofurfuryle 4 parties en poids
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Dicarbamate de di-2-méthacryloxyéthyl- 2, 2, 4-triméthylhexaméthylène 20 parties en poids
Diméthacrylate de triéthylèneglycol 56 parties en poids
Méthacrylate d'éthyle 20 parties en poids
Camphroquinone 0,04 partie en poids
4-diméthylaminobenzoate d'éthyle 0,
04 partie en poids EXEMPLE COMPARATIF
Acrylate de tétrahydrofurfuryle 20 parties en poids
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Dicarbamate de di-2-methacryloxyéthyl- 2, 2, 4-triméthylhexaméthylène 20 parties en poids
Diméthacrylate de diéthylèneglycol 40 parties en poids
Méthacrylate d'éthyle 20 parties en poids
Camphroquinone 0,04 partie en poids 4-diméthylaminobenzoate d'éthyle 0,04 partie en poids [Mesure de la force d'adhésion (1) On a préparé des produits polymérisables et durcissables ayant une forme discoide (b 15,0 x 3,0 mm) en utilisant une pâte dentinaire d'une résine composite photopolymérisable pour couronnes et bridges ("Thermoresin LCII", une dénomination commerciale de GC Corporation) et une lumière photo-activante ("LABOLlGHT LV-II", une dénomination commerciale de GC Corporation)
pour effectuer la polymérisation dans le cas de résines
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composites pour couronnes et bridges, et une résine composite restauratrice photopolymérisable ("Estio LC", une dénomination commerciale de GC Corporation) et une lumière photo-activante ("GC New Light VL-II", une dénomination commerciale de GC Corporation) pour effectuer la polymérisation, dans le cas de résines composites d'obturation, respectivement, et on les a conservés dans de l'eau à 37 0 C pendant une semaine, pour préparer des adhérends.
(2) La surface des adhérends a été polie en utilisant un papier abrasif humide #1000, on l'a lamifiée avec une bande de vinyle présentant des trous d'un diamètre de 3,00 mm sur leur surface, pour régulariser la zone, on l'a revêtue avec chacun des adhésifs des Exemples et des Exemples comparatifs, puis on l'a irradiée pendant une minute avec des faisceaux de lumière visible, à l'aide des lumières photo-activantes.
(3) On a procédé, sur l'adhérend revêtu d'adhésif, à une nouvelle application de chacune des résines composites photopolymérisables pour couronnes et bridges et chacune des résines composites d'obturation décrites plus haut, et on les a fait durcir par irradiation avec des faisceaux de lumière visible en vue de préparer des spécimens.
(4) L'essai d'adhérence à la traction a été effectué en immergeant chacun des spécimens dans de l'eau à 37 0 C pendant une journée, puis on les a étirés à une vitesse de glisseur de 1,0 mm/min. au moyen de l'Autograph fabriqué par Shimadzu Corporation, dans le but de mesurer la force d'adhésion. Les valeurs numériques figurant aux tableaux sont des valeurs moyennes des valeurs relevées pour les cinq spécimens.
[Essai de cytotoxicité] (1) On a inséré chacun des adhésifs préparés pour les Exemples et les Exemples comparatifs dans un anneau d'acrylique (diamètre intérieur : 6 mm, hauteur : 1 mm), on a posé par-dessus une plaquette de verre (épaisseur : 3 mm) pour régulariser la hauteur de l'échantillon, et on a procédé à son irradiation à la lumière pendant 60 secondes avec une lumière photo-activante,
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pour préparer des échantillons. On a immergé tous les échantillons dans un milieu de culture (Eagle's MEM), de façon à obtenir un rendement de 565,49
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à 6, 28 mm2/ml, et on les a extraits à 37 a C et à 100 t/min. pendant 24 heures. Les extraits ainsi obtenus ont été destinés à la mesure suivante.
(2) La procédure de mesure a été appliquée en accord avec la méthode d'essai de Mosmann MTT, c'est-à-dire qu'on a ensemencé des cellules HeLa 3 (2 x 105 cellules/ml) en phase de croissance exponentielle sur une plaquette multiple à 12 trous en une quantité de 1 ml, respectivement, et après une culture de 24 heures (à 37 C et à une humidité de 100 %), on a recueilli le milieu de culture et on a administré 1 ml de chacun des extraits ayant diverses concentrations.
(3) Après une culture de 24 heures (à 37 a C et à une humidité de 100 %) et une observation de la morphologie des cellules, on a ajouté 0,1 ml de la solution MTT (MTT : 0,5 mg/ml-PBS). Après une culture de 4 heures supplémentaires, on a ajouté 1,5 ml d'un acide-isopropanol (0,4N HCIisopropanol) pour arrêter la réaction.
(4) On a mesuré des absorbances à des longueurs d'ondes de 570 nm et de 630 nm, au moyen d'un appareil d'enregistrement à plaquettes multiples (MTP 32 fabriqué par Corona Co., Ltd. ) pour obtenur des nombres relatifs de cellules, et on a comparé des concentrations d'extraction (valeurs ID50) d'échantillons pour faire apparaître un nombre relatif de cellules de 50 %.
Mesure de la mouillabilitel (1) On a utilisé une pâte dentinaire d'une résine composite photopolymérisable pour couronnes et bridges ("Thermoresin LCII", une dénomination commerciale de GC Corporation) en guise de matériau dentaire de résine composite, et une lumière photo-activante ("LABOLIGHT LV-II", une dénomination commerciale de GC Corporation) pour la polymérisation en vue de préparer des produits durcissables de forme discoïde (20, 0 x 2,0 mm) dont les surfaces ont ensuite été soumises à un polissage spéculaire en utilisant de l'alumine d'une granularité de 30 lim.
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(2) On a maintenu la surface polie des produits en train de durcir à l'horizontale, et on a ensuite ajouté au goutte à goutte, en leur centre, une goutte (environ 0,025 ml) de chacun des adhésifs préparés pour les Exemples et les Exemples comparatifs. Après les avoir laissé au repos pendant 10 secondes, on a mesuré les diamètres d'étalement.
(3) On a évalué la mouillabilité sur une échelle dotée des quatre graduations suivantes, basées sur la grandeur du diamètre d'étalement. a : Le diamètre d'étalement atteignait 20 mm (sur toute la surface). b : Le diamètre d'étalement était de 15 mm ou plus, mais de moins de 20 mm.
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c : Le diamètre d'étalement était de 10 mm ou plus, mais de moins de 15 mm. d : Le diamètre d'étalement était de moins de 10 mm.
TABLEAU 1
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<tb>
<tb> Force <SEP> d'adhésion <SEP> (kgf/cm2)
<tb> Résine <SEP> composite <SEP> Résine <SEP> composite <SEP> Cytotoxicité <SEP> Mouillabilité
<tb> pour <SEP> couronnes <SEP> d'obturation <SEP> (ID50)
<tb> et <SEP> bridges
<tb> Exemple <SEP> n
<tb> 1 <SEP> 107, <SEP> 4 <SEP> 101, <SEP> 6 <SEP> 190 <SEP> a
<tb> 2 <SEP> 106,8 <SEP> 97,5 <SEP> 195 <SEP> b
<tb> 3 <SEP> 89,5 <SEP> 85,2 <SEP> 170 <SEP> a
<tb> 4 <SEP> 107,2 <SEP> 100,9 <SEP> 205 <SEP> b
<tb> 5 <SEP> 97,2 <SEP> 91,3 <SEP> 185 <SEP> b
<tb> 6 <SEP> 128,3 <SEP> 111, <SEP> 8 <SEP> 187 <SEP> b
<tb>
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TABLEAU 2
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<tb>
<tb> Force <SEP> d'adhésion <SEP> (kgf/cm2)
<tb> Résine <SEP> composite <SEP> Résine <SEP> composite <SEP> Cytotoxicité <SEP> Mouillabilité
<tb> pour <SEP> couronnes <SEP> d'obturation <SEP> (ID50)
<tb> et <SEP> bridges
<tb> Exemple <SEP> comparatif <SEP> n
<tb> 1 <SEP> 77, <SEP> 8 <SEP> 72, <SEP> 4 <SEP> 179 <SEP> a
<tb> 2 <SEP> 73,4 <SEP> 68,7 <SEP> 188 <SEP> c
<tb> 3 <SEP> 114,7 <SEP> 105,8 <SEP> 67 <SEP> b
<tb> 4 <SEP> 67, <SEP> 9 <SEP> 62,4 <SEP> 169 <SEP> d
<tb>
Comme le montrent clairement les résultats repris aux Tableaux 1 et 2, les adhésifs des Exemples respectifs avaient une force d'adhésion nettement supérieure par comparaison au fluide opaque conventionnel de résine composite pour couronnes et bridges, et à la solution étendue de pâte correctrice de teinte, et ils étaient à ce point supérieurs en termes de mise en oeuvre que l'évaluation de la mouillabilité se situait tantôt à un niveau a, tantôt à un niveau b, et qu'ils pouvaient être revêtus très facilement.
De même, en ce qui concerne l'essai de cytotoxicité, les adhésifs des Exemples respectifs présentaient des valeurs ID50 élevées et étaient supérieurs en termes de biocompatibilité, et par conséquent, on a pu vérifier qu'ils pouvaient être utilisés en toute confiance
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dans la bouche. Dans le cas de l'Exemple comparatif 1, dans lequel la quantité de méthacrylate de tétrahydrofurfuryle apportée dans le mélange était trop élevée, il s'est confirmé que la force d'adhésion devenait faible.
Dans le cas de l'Exemple comparatif 2, dans lequel la quantité de méthacrylate de tétrahydrofurfuryle apportée dans le mélange était trop faible, non seulement la force d'adhésion n'était pas satisfaisante, mais
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encore, l'évaluation de la mouillabilité se situait à un niveau c, de sorte qu'il ne s'est pas produit de mouillage satisfaisant pour des formes minuscules et compliquées comme dans les prothèses ou les restaurations dentaires. Il s'est donc vérifié que l'adhésif de l'Exemple comparatif 2 s'appliquait difficilement à un usage clinique.
Dans le cas de l'Exemple comparatif 3, dans lequel on a utilisé de l'acrylate de tétrahydrofurfuryle, bien que la force d'adhésion et la mouillabilité étaient satisfaisantes, la valeur IDQ relevée lors de l'essai de cytotoxicité était si faible qu'il s'est confirmé que l'adhésif de l'Exemple comparatif 3 ne pouvait pas être utilisé dans la bouche. Dans le cas de l'Exemple comparatif 4, dans lequel on a utilisé en guise d'adhésif le fluide opaque de résine composite pour couronnes et bridges, non seulement la force d'adhésion était faible, mais encore, l'évaluation de la mouillabilité était très inférieure, c'est-à-dire du niveau d.
Bien que l'invention ait été décrite en détail et par référence à des réalisations spécifiques de cette dernière, il sera évident pour l'homme de métier que de nombreux changements et de nombreuses modifications pourront lui être apportées, sans s'écarter de son esprit ni de sa portée.
Un adhésif pour matériaux dentaires en résine composite conforme à l'invention contient du méthacrylate de tétrahydrofurfuryle présentant une bonne mouillabilité à la surface de la résine polymérisée et durcie, ce qui permet aux monomères de pénétrer dans des irrégularités, même minuscules, de la surface de la résine, pour obtenir une amélioration de la force d'adhésion grâce à une augmentation de la force mécanique d'accrochage, et est supérieur en termes de biocompatibilité et, partant, il pouvait être utilisé en toute confiance dans la bouche.
Toujours du point de vue mise en oeuvre, il bénéficie d'une viscosité appropriée de sorte qu'il peut diffuser rapidement à la surface de la résine et ne laisse pas de coloration résiduelle car la couche adhésive
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peut être fine, ce qui lui confère une supériorité sur le plan esthétique. Il a donc permis aux dentistes de procéder en confiance à une nouvelle application de résines composites pour couronnes et bridges ou des résines composites d'obturation, apportant ainsi une contribution remarquable aux soins dentaires.