BE1000700A4 - Nouveaux aminoacylates d'acetal du glycerol, un procede pour leur preparation et compositions therapeutiques en contenant. - Google Patents

Nouveaux aminoacylates d'acetal du glycerol, un procede pour leur preparation et compositions therapeutiques en contenant. Download PDF

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BE1000700A4
BE1000700A4 BE8800667A BE8800667A BE1000700A4 BE 1000700 A4 BE1000700 A4 BE 1000700A4 BE 8800667 A BE8800667 A BE 8800667A BE 8800667 A BE8800667 A BE 8800667A BE 1000700 A4 BE1000700 A4 BE 1000700A4
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Colette Broquet
Pierre Braquet
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Abstract

La présente invention concerne les aminoacylates d'acétal du glycérol de formule dans laquelle R1 représente un groupement phényle substitué ou un groupe de formule CmH2m + 1, m étant un entier de 9 à 25, R2 représente un atome d'hydrogène, un groupement phényle ou un groupe de formule CnH2n + 1, n étant un entier de 1 à 10, p est un entier de 3 à 10,-N+ représente un groupement hétérocyclique contenant un atome d'azote, et X- représente un anion pharmaceutiquement acceptable, un procédé pour leur préparation et des compositions thérapeutiques en contenant.

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Nouveaux aminoacylates d'acétal du glycerol, un procédé pour teur preparation et compositions therapeutiques en contenant. 



   La présente invention concerne de nouveaux aminoacylates d'acetal du glycérol, un procédé pour leur préparation ainsi que des compositions thérapeutiques en contenant. 



   La presente invention concerne les aminoacylates 
 EMI1.1 
 d'acetal du glycérol de formule genérale 
 EMI1.2 
 CH-0 I'-C/Rl !/\ CH-O R I CHLO ) 'H . 20 Co (CH 2) ¯NOP x dans laquelle 
 EMI1.3 
 Rl represente un groupement phdnyle substitué ou un groupe de 
R.formule CmH2m +   l m étant   un entier de 9 à 25, R2 représente un atome d'hydrogène, un groupement   phenyle   ou un groupe de formule   CnH2n   +   l'n étant   un entier de 1 ä 10, 
 EMI1.4 
 p entier de 3 ä 10, 
 EMI1.5 
 \ - N') un groupement hétérocyclique contenant un 
 EMI1.6 
 atome d'azote tel que le pyridinium, le thiazolinium-3, le est unquinolinium, l'isoquinolinium, l'imidazolium et le pyrazinium, et X représente l'anion pharmaceutiquement acceptable d'un acide mineral ou organique, un ion halogène tel que le chlore, le brome,

   l'iode ou les anions des acides benzoique, acetique,   methanesulfonique,   ou tartrique, sous la forme de leurs   diastereoisomères   isoles ou de tout   melange   de ceux-ci. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Les composes selon l'invention sont interessants en tant qu'agents anti-PAF (PAF signifie Facteur   d'Agregation   Plaquettaire), avec l'activité correspondante comme anti-anaphylactiques, anti-thrombotiques, anti-coagulants, anti-bronconstricteurs,   anti-ischemiques,   normotenseurs, immunodépresseurs et ils agissent contre- l'altération des reins, contre différents chocs, contre les allergies de la peau et les ulcères intestinaux provoques, par exemple, par l'endotoxine. 



   L'invention concerne, régalement, un procédé pour la préparation des composes de formule I, tels que définis plus haut, ce   procédé   consistant à faire réagir un léger excès, par rapport aux proportions stoechiomdtriques, d'un aldéhyde ou 
 EMI2.1 
 d'une de formule RCOR, dans laquelle Rl et R2 sont tels que definis plus haut, sur le glycérol, dans un solvant non polaire, en présence d'acide   p-toluènesulfonique   et dans des conditions de reflux, puis ä faire réagir, ä température ambiante, le dérivé   hydroxyméthyle-4   dioxolane-l, 3 ainsi obtenu sur un chlorure de   w-haloalcane   de formule ClCO(CH2)pX, dans laquelle p et X sont tels que definis precddemment, en präsence d'une base organique telle que la triethylamine et,   enfin, à   faire reagir,

   entre 50  et 80 C, sous circulation d'azote, le composé résultant, de formule 
 EMI2.2 
 sur un composé hétérocyclique contenant un atome d'azote de formule 
 EMI2.3 
 
Les composés selon l'invention sont obtenus sous forme   dlun ma-lange non-separd   de leurs   diastéreoisomeres,   mais ils peuvent   être séparés   par   les methodes   habituelles. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   Ce procédé de preparation peut être illustré par la séquence de réactions suivante : 
Etapes 
 EMI3.1 
 
L'invention concerne   dgalement   une composition thérapeutique comprenant un compose de formule générale I tel que defini plus haut, associé ä un excipient pharmaceutiquement acceptable. 



   L'invention sera mieux comprise   gräce   ä la description des exemples qui suivent. L'exemple lest décrit en détail dans les exemples suivants, seules sont donnees les caracteristiques des substituants et des composes obtenus (la chromatographie en couche mince est realisee sur plaques au gel de silice, sauf indication contraire). 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



  EXEMPLE 1 Chlorure   d'heptadécyle-2   méthyle-2   [ (N-pyridinium)-4' butyryl-   oxyméthyle] -4dioxolane-1,3 
 EMI4.1 
 0 Rl 1735'2 '') pyridinium, X= 3. 



  R, = C17H35, R2 = CH3 f N % %) M 
 EMI4.2 
 Etape a : de l'heptadecyle-2 méthyle-2 hydroxymethyle-4 dioxolane-1, 3. a 
Dans un réacteur approprié, on verse 11, 1 g (40 mmole) de nonadécanone-2, 6 g de glycérol   bidistille-ce   qui représente un   léger exces   par rapport aux proportions 
 EMI4.3 
 stoechiométriques 6 g d'acide dissous dans 120 ml de toluene sec. Le mélange reactionnel est porte au reflux sous agitation pendant 12 heures et l'eau obtenue est éliminée au moyen d'un appareil Dean Stark. Apres refroidissement, la phase organique est lavée avec 30 ml, ä 5 % en poids, d'une solution aqueuse de potasse, puis   ä   nouveau trois fois avec la quantite minimale d'eau. Après séchage sur sulfate de soude anhydre, le solvant est éliminé sous pression reduite.

   Le résidu est ensuite purifié par chromatographie sur colonne au gel de silice. On separe la fraction de cétone qui n'a pas reagi (ether de pétrole : éther éthylique, 95 : 5 en volumes), et enfin le dioxolane a (éther de pétrole : ether éthylique, 85 : 15 en volumes). Le dioxolane est un produit visqueux, partiellement cristallise. 



  Rendement : 11 g (78 %) rf :   0, 18 (äther   de pétrole   : éther éthylique,   70 : 30 en volumes). 
 EMI4.4 
 



  IR 3500 cm-l (OH) 1100 

 <Desc/Clms Page number 5> 

   Etape b : Heptadécyle-2 méthyle-2 (chlorobutyryloxy-   méthyle-4') -4dioxolane-1,3.b 
Un melange de 6, 4 g (18 mmole) d'heptaddcyle-2   methyle-2     hydroxyméthyle-4     dioxolane-l, 3, préparé   comme décrit ä l'étape (a) ci-dessus, et de 6 ml (45 mmole) de triethylamine dans 15 ml de chloroforme sec est ajouté goutte   ä   goutte à une solution de 6, 25 g (22 mmole) de chlorure de chlorobutyryle-4 dans 10 ml de-chloroforme sec ä 0  C. Le mélange est agité pendant 12 heures   ä   temperature ambiante. Apres avoir ajoute 20 ml de chloroforme, le melange est lave avec une solution aqueuse de soude IN, puis avec de   lleau jusqulä neutralitd.   



  L'elimination du solvant donne un résidu que l'on chromatographie sur colonne de gel de silice avec, comme éluant, des melanges éther de pétrole : ether éthylique successivement 95 : 5,   90 :   10 et finalement 80 : 20 en volumes. On obtient ainsi 7, 6 g (rendement : 82 %) d'un produit huileux qui cristallise ; point de   fusion : 39-40. C.   Ce produit est un melange de deux isomères cis et trans, difficilement séparables. rf : 0, 45 at 0, 37 (éther de   pétrole : éther éthylique,   80 : 20 en volumes). 



  IR : 1740   cm-1 (C=O)  
1180 - 1160 cm-l (C-O-C éther et ester) RMN : 60 MHz,   CDClg,     (TMS.)   6 :   0, 9   (triplet, 3H, CH3 de la chaine)
1,3 (mult., 35H, 32H + CH3)
2,1 (mult., 2H, CO-CH2-CH2) 
 EMI5.1 
 2, 5 (triplet, 2H, CO-CH) 3, 6 (mult., 4H, CH2-0 et CH2C1)   4,   2 (mult., 3H,   CHOCO   et CH-0). 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 Etape c : Chlorure d'heptadéeyle-2 méthyle-2 [ butyryloxyméthyle]-4 
5 g du compose obtenu ä   l'etape (b) precedente sont   dissous dans 30 ml de pyridine, le mélange est agité   ä   80  C, sous circulation d'azote, pendant 24 heures. L'excès de pyridine est ensuite éliminé sous pression réduite et le residu est purifié par chromatographie sur gel de silice.

   On elue avec du chloroforme (pour recueillir le materiau de depart qui n'a pas réagi), puis avec des mélanges chloroforme : méthanol, tout d'abord ä 90 : 10, puis   ä 80 :   20 en volumes ; on obtient 3,   80   g du compose recherché. Ce produit est un mélange des deux isomères cis et trans difficilement separables. 



  Rendement : 40 % sur l'ensemble de l'exemple (65 % pour cette   etape).   



  Point de   fusion : 84-85'C.   rf :   0, 28 (CHCl) : MeOH,   70 : 30 en volumes) IR (nujol) : 1740 cm-1
1630 cm-l (pyridine)
1200,   1180 cm-l (C-O-C).   
 EMI6.2 
 



  RMN : 250MHz, CDC13. 



   < : 0, 9 (triplet, 3H, CH3) 1, 2 (sing. large 30H) 
 EMI6.3 
 - 1, (doublet, 3H,-OcH3) des deux diasterdoisomeres) - 1, 55 (mult., 
 EMI6.4 
 2, 2H, CO CH2-CH2) 2, 6 (triplet, 2H, CO CH2)    03,   9 (mult., 1H, CH-O) 4 (mult., 2H, CH2O CO) 
 EMI6.5 
 4, 2-3, 6 (2 mult., 2H, CH20) (des deux diastereoisomeres) (D 5, 10 (mult., 2H, CH2N) 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 8 (mult., 2H, Hss) pyridinium 8, 4 (mult., 1H, H)   9,   6 (doublet,   23Ha)   Spectre de masse : 
 EMI7.2 
 EXEMPLE 2 Chlorure d'heptadécyle-2 méthyle-2 [(quinolinium-N)-4' butyryl- 
 EMI7.3 
 oxymethylel-4 dioxolane-1, 3. 



  Etape c : 5 g du compose obtenu dans l'exemple b) sont   dissous dans un mélange de 20 ml de quinoléine et de 20 ml de DMSO, puis chauffé ä 80  C sous circulation d'azote, pendant 4   jours. La quinoléine et le DMSO sont distilles sous pression 
 EMI7.4 
 reduite et le résidu est chromatographié . ographid sur colonne de gel de silice (Eluants successifs   : CHClg, puls CHCl   : MeOH, 95 : 5 en volumes). On obtient 2,5 g du produit recherché sous forme d'un mélange de ses deux   diastéréoisomères.   rf : 0, 58 (CHCl3 : MeOH, 70 : 30 en volumes) IR v quinoleine 1650,1630 et 1600   cm"   Spectre de masse : 
 EMI7.5 
 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 RMN : quinolinium au lieu de pyridinium. 



    #   ppm : 7,90 - 8,10 (4H),
8, 70 (lH),
8,90 (1H),
10, 90 (lHa). 



  EXEMPLE 3 
 EMI8.1 
 Chlorure d'heptadecyle-2 butyryl oxymethylel-4 dioxolane-l 3. 



  Etape c : 850 g du produit obtenu dans l'exemple    méthyle-2 [ (N-thiazolinium))-4'mélangés   avec 4 ml de thiazole et 6 ml de DMSO sont chauffes ä 80  C pendant 24 heures. Le   melange   réactionnel est évaporé sous vide et le résidu est Chromatographie sur colonne de gel de silice, éluant : CHCl3 : MeOH, 50 : 50 en volumes. On obtient un produit visqueux. 
 EMI8.2 
 rf : : MeOH, 70 : 30 en volumes). 



  RMN : au lieu pyridinium. 



  6 ppm : (d : lH), 8, 4 (d : 
10,90 (sing. 1H). 



  Spectre de masse : M - Cl : 510 m/z. 



  EXEMPLE 4 
 EMI8.3 
 Chlorure d'heptadecyle-2 butyryloxyrnéthyle]-4 dioxolane-1, 
 EMI8.4 
 R1 yHg, Cl, p = 3. 



  - C17H35, R2 = H,-Ng 
 EMI8.5 
 b rf : 0, de petrole : éther éthylique, 30 : 70 en volumes) 3 b rf : 0, 37 (éther de petrole : ether éthylique, 70 : 30 en volumes) Ib rf :   0,   16 (chloroforme : méthanol, 70 : 30 en volumes) 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
 EMI9.1 
 - Ib RMN au lieu de CH3 ä 1, -cH3) - 2 multiplets centrés sur 4, 9 ppm (-ox 
0Spectre de masse : M-Cl : 490   m/z.   



  EXEMPLE 5 
 EMI9.2 
 Chlorure d'heptadécyle-2 F methyle]-4 
 EMI9.3 
 Rl = R2 = H, ) Cl, p = 3. 
 EMI9.4 
 rf : 0, (chloroforme : méthanol, 70 : 30 en volumes). 



  EXEMPLE 6 Chlorure d'heptadécyle-2 (n-propyle)-2 butyryloxyméthYle]-4 
 EMI9.5 
  " Rl = = pyridinium, X = Cl, P = 3. 
 EMI9.6 
 c rf : 0, de petrole : ether ethylique, 70 : 30 en (N'-qm.inolinium)-4' butyryloxy-volumes) 3 c rf : 0, 38 (éther de pétrole : éther éthylique, 80 : 20 en volumes)   Ie   rf   : 0, 20 (chloroforme : méthanol, 73 :   30 en volumes) ICRMNaulieudeCH3à1,4 
 EMI9.7 
 - 1, XCH2-) 
0 CH2-1, 2 (32H)
0, 9 (triplet, 6H, 2CH3) Spectre de masse : M-Cl : 532 m/z. 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 EXEMPLE 7 
 EMI10.1 
 Chlorure d'heptadécyle-2 pentanoyloxyméthylel-4 dioxolane-l, 3. 
 EMI10.2 
 e Rl = CH,-N) X = Cl, P = 4. rf :   0, 23 (chloroforme   : méthanol, 70 : 30 en volumes). 



  EXEMPLE 8 
 EMI10.3 
 Chlorure de (trimthoxyphenyle-3, -2 [N-pyridinium) 
 EMI10.4 
 OCH. 



  R1 " '"3' = CH3,-N) = Cl, p = OCH3 
 EMI10.5 
 2 d rf : 0, (chloroforme : méthanol, 98 : 2 en volumes) 1 d rf 61 (chloroforme : 2 en volumes) Id rf : 60 : 40 en IR 1735 (C=O)
1610 (pyridine) 
 EMI10.6 
 1590 (benzène) 2740 (OCH3) Id RMN au lieu de la chaine 
 EMI10.7 
 - 1, -'cH3) 
 EMI10.8 
 3, 9H, OCH3) 
Rl6, 8 (2H arom.) Spectre de masse :   M-Cl :   432 m/z. 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 



  EXEMPLE 9 
 EMI11.1 
 Bromure oxymethyle]-4 
 EMI11.2 
 ffi Rl = C17H35, = CH,-N) = pyridinium, x = Br, p = 5. 
 EMI11.3 
 Etape b : Bromure d'heptadécyle-2 d'heptadecyle-2 méthyle-2 [ (N-pyridinium)-6' hexanoyl-méthyle-6')-4 dioxolane-1,3. 



  En suivant le procédé   decrit   dans l'exemple 1 et en utilisant du chlorure de bromohexanoyl-6, on obtient le produit recherché sous forme de produit visqueux (rendement :   82 %).   rf : 0,57 (éther de pétrole : ether, 80 : 20).    



  Etape c : Suivant le procédé décrit dans l'exemple 1, le   produit recherche est obtenu sous forme d'un produit visqueux (rendement : 70 %). rf : 0, 36 (CHC13 : MeOH), 70 : 30) IR : 3450 cm-1 (eau résiduelle)   YCO   1740,   C-O-C   1180,   #pyridine   1640 cm-1 RMN 500 MHz CDC13, S (TMS) 0, 85 (triplet, 3H, CH3) ;   1, 25   (sing. large   30H) ;   - 0 
 EMI11.4 
 1, (d 3H,-OXCH3'Z E) ; 1, 2H, CH) 2, 2H, COCH2CH2) ; 2, (mult., 2H, COCH2) ; 2, et 4, (mult., 2H, CH20, Z + E) ; 4 3H, CH20CO et (D H-C-0) ; 5, (triplet, 2H, CH2N). pyridinium 8, (triplet, 2H, Hss) ; 8, (triplet, 1H, HI) 9, 2H, Hal. 



  U. (Ethanol) lOgE 3, Spectre de masse : 
 EMI11.5 
 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
 EMI12.1 
 EXEMPLE 10 Bromure d'heptaddcyle-2 hexanoyloxymthylel-4 dioxolane-1, rf 60 (CHC13 : MeOH, 70 : 30 en volumes) IR Quinolinium 1650, 1630, 1600 cm'l U. (Ethanol) loge 4, nm 2, nm RMN quinolinium au lieu de pyridinium. 



  C ó (2H, CH2N), 7, 90-8, Spectre de masse : 
 EMI12.2 
 
 EMI12.3 
 EXEMPLE 11 Bromure d'heptadécyle-2 methyl-2 [ hexanoyloxymethyle]-4 dioxolane-l, 3. 



  Etape c : On utilise de l'isoquinoleine au lieu de la quinoléine. rf : 0, 55 (CHC13 : MeOH, 70 : 30 en volumes) IR isoquinoldine 1650, 1610, 1590 cm-l. 



  RMN isoquinolinium au lieu de quinolinium. 



  0 < : (triplet, 2H, CH2N) ; 7, 95-8, (4H) ; 8, 11, 05 (lH). 



  Spectre de masse : M-Br : 582 m/z. 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 



  EXEMPLE 12 
 EMI13.1 
 Bromure dtheptadécyle-2 noyloxyméthyle]-4 
 EMI13.2 
 Rl = C17H35, R2 = CH,-M = pyridinium, X = Br, p 
 EMI13.3 
 Etape b : Heptadecyl-2 methyle-2 (bromo-undécanoyloxy- En suivant le   procédé   ddcrit dans l'exemple 1 et en utilisant du chlorure de bromo-11 undécanoyle, on obtient le produit recherché. 



  Point de fusion :   52" C   (rendement   60 %)   rf : 0, 26 (éther de pétrole : éther éthylique, 85 : 15). 
 EMI13.4 
 Etape c Point de fusion : 92  C rf : 0,45 (CHCL3 : MeOH, 70 : 30 en volumes) Spectre de masse :   M - Br   : 602 m/z. 



  EXEMPLE 13 
 EMI13.5 
 Bromure d'heptadécyle-2 (n-propyle)-2 hexanoylméthyle]-4 dioxolane-l, 3. 
 EMI13.6 
 e Rl = C17H35, pyridinium, X = Br, p ; 
 EMI13.7 
 rf : 0, : MeOH, 70 : 30 en Point de fusion : 76'C Spectre de masse : M - Br : 560 m/z. 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 



  EXEMPLE 14 
 EMI14.1 
 Bromure de nonyl-2 méthyle-2 [ (N-pyridinium)-6' méthYle1-4 
 EMI14.2 
 Rl = CgH19'R2 = CH3 N pyridinium, X = Br, p = 5. 



    Etape b   rf : 0, 50 (éther de pétrole : ether éthylique, 80 : 20 en volumes)   Etape c   rf : 0,30 (CHCl3 : MeOH, 70 : 30 en volumes) Spectre de masse :   M - Br   : 420 m/z. 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 



   TOXICOLOGIE 
Les composes selon l'invention ont été administrés ä la souris pour determiner la valeur de la DL50. Pour tous les composes selon l'invention, la DLgo a été supérieure ä 300 mg/kg (IP ou SC) et   ä   600 mg/kg   (PO).   



   PHARMACOLOGIE 
L'intérêt pharmaceutique des composés de l'invention a   été   mis en evidence par l'experimentation pharmaceutique suivante. 



     10) - Inhibition   de   l'agregation plaquettaire   sur le lapin de
Nouvelle-Zélande. 



   L'experimentation a été conduite sur des plaquettes, ä partir de plasma de lapin de Nouvelle-Zélande. Les   echantillons   de sang ont été prélevés par l'artère auriculaire et mis dans une solution de tampon citrate (3, 8 % ; pH 7, 4) ; le sang a ensuite   eté   centrifugé pendant 15 mn ä   1200 t/mn. L'echantillon testé   a été préparé dans le DMSO, puis verse sur des plaquettes riches en plasma avec lesquelles il a été laissé en contact pendant 1 mn, et une dose de 2, 5 nM de PAF a été ajoutée. 



   La détermination est faite sur un appareil Cronolog
Coultronics qui determine le pourcentage de transmission correspondant ä la valeur maximale du pic avant la désagrégation. Le pourcentage de variation de l'inhibition, en ce qui concerne le pourcentage de transmission, est calcule   (témoin :   DMSO pur). 



   Cette méthode est decrite en détail dans LABORATORY
INVESTIGATIONS, Vol. 41, No. 3, p. 275,1979, JEAN-PIERRE 

 <Desc/Clms Page number 16> 

 
CAZENAVE, Dr. MED., JACQUES BENVENISTE, Dr.   MED.,   et
J. FRASER MUSTARD, M. D., "Aggregation of Rabbits
Platelets by Platelet-Activating Factor is independent of the Release Reaction and the Arachidonate Pathway and inhibited by Membrane-Active drugs". 



  Les résultats demontrent que les composes inhibent l'agrégation induite par 2, 5 nM de PAF. Cinq tests, effectues sur des lots de chacun cinq lapins, ont permis de calculer la CI50 des divers composés en utilisant la méthode de regression linéaire. 



   Pour les composés des différents exemples, les valeurs suivantes de CI50 ont   ete     trouvees :   
 EMI16.1 
 
<tb> 
<tb> Exemple <SEP> No. <SEP> CI50 <SEP> PRP <SEP> (M)
<tb> No. <SEP> 1 <SEP> 2, <SEP> 2. <SEP> 10-6 <SEP> 
<tb> No. <SEP> 2........................... <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> . <SEP> 10-6
<tb> No. <SEP> 3 <SEP> 2, <SEP> 15.. <SEP> 10-5 <SEP> 
<tb> No. <SEP> 4.......................... <SEP> 7 <SEP> . <SEP> 10-6
<tb> No. <SEP> 5 <SEP> 3,1 <SEP> . <SEP> 10-6
<tb> No. <SEP> 6............................. <SEP> 3,04 <SEP> . <SEP> 10-6
<tb> No. <SEP> 7 <SEP> 5 <SEP> . <SEP> 10-6
<tb> No. <SEP> 8........................ <SEP> 1, <SEP> 13. <SEP> 10-5 <SEP> 
<tb> No. <SEP> 9............................... <SEP> 4,04 <SEP> . <SEP> 10-7
<tb> No. <SEP> 10........................... <SEP> 3,03 <SEP> . <SEP> 10-7
<tb> No.

   <SEP> 12............................... <SEP> 3, <SEP> 12 <SEP> . <SEP> 10-5
<tb> No. <SEP> 13............................ <SEP> 1, <SEP> 73 <SEP> . <SEP> 10-6
<tb> No. <SEP> 14 <SEP> 1, <SEP> 46 <SEP> 10-6 <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 2 - BINDING MATERIEL ET METHODE 
Le PAF - [3H] synthétique tritié utilisé est une solution   ethanolique   présentant une   activite   specifique de   59, 5 ci/mmols.   Le PAF non marqué et le PAF-lyso sont en solution dans   l'methanol   et stockes à -80 C. Les composes festes sont en solution dans le DMSO. 



  Préparations des plaquettes de membrane 
On prélève du sang complet de lapin (6 volumes) par l'artere principale de l'oreille et on le verse dans 1 volume d'une solution d'ACD (1, 4 g d'acide citrique,   2, 5   g citrate de sodium, 2 g de dextrose pour 100 ml de H2O) et on le centrifuge   ä   150 g pendant 15 minutes. Les plaquettes riches en plasma 
 EMI17.1 
 (PRP) sont retirees avec précaution et centrifugées pendant 15 minutes ä 1000 g. L'amas plaquettaire est ensuite lavé 3 fois deux fois ä l'aide de 10mM d'un tampon Tris-HCl, pH 7, contenant 150 mM NaCl, 5 mM MgClz, mM d'EDTA et une dernière fois par le meme tampon mais sans chlorure de sodium. 



   L'amas plaquettaire est remis en suspension dans ce dernier tampon,   congele   rapidement dans l'azote liquide et décongelé lentement   ä   temperature ambiante au moins 3 fois comme cela a été decrit par T. Y. Shen et al.. Les plaquettes 
 EMI17.2 
 lysees sont centrifugees à 100 000 g pendant 30 minutes dans une ultra centrifugeuse L8 55 modele BECKMAN (Rotor 50, Ti). Les plaquettes homogénéisées sont stockees à et utilisees sous deux semaines sans changements notables dans les caractéristiques du binding du PAF acether. 



  Le contenu en proteines est determine par la méthode Lowry utilisant de la serumalbumin bovine comme etalon. 

 <Desc/Clms Page number 18> 

 



   2Dosage du binding 
On ajoute 60 ä 100 pg de protéines de la membrane sous un volume final   dlun   ml dans des tubes plastiques contenant 1 nM PAF [3H] dans   lOnM   d'un tampon de Tris-HCl de   pH7   contenant 0,025 % serumalbumine bovine et incube avec ou sans PAF non marque ou d'antagonistes du PAF. L'incubation 
 EMI18.1 
 s'effectue pendant 1 h 30 ä O'C. Le PAF- H] est du PAF - [3H] par filtration immediate sous vide sur filtres en fibre de verre GF/C (systeme Brandel). Le réacteur et les filtres sont lavés 3 fois   ä   l'aide d'une solution de 5 ml de tampon glacé.

   Les filtres sont ensuite placés dans des flacons en polyethylene remplis de 10 ml de fluide de scintillation liquide et on mesure la radioactivité avec un compteur   LKB ss   dont le rendement est de   45 %.   



   On determine le binding non specifique en présence de   zo   M de PAF non marque. On calcule le binding spécifique en soustrayant le binding non specifique du binding total. On détermine l'inhibition provoquée par les composes sur le binding   PAF - [3H) spécifique   en pourcentage d'inhibition par la formule suivante : 
 EMI18.2 
 (3H-PAF lie totalernent des descornposes % inhibition PAF- 
Les valeurs trouvées pour les corps des differents exemples sont les suivantes :

   
 EMI18.3 
 
<tb> 
<tb> Exemple <SEP> No. <SEP> IC
<tb> 50
<tb> No. <SEP> 1.................. <SEP> 4,5 <SEP> . <SEP> 10-7
<tb> No. <SEP> 9................. <SEP> 3,5 <SEP> . <SEP> 10-8
<tb> No. <SEP> 10................. <SEP> 3, <SEP> 5. <SEP> 10-8
<tb> No. <SEP> 14.............. <SEP> 6, <SEP> 1. <SEP> 10-7
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 19> 

 
 EMI19.1 
 3 INDUITES - BRONCHOCONSTRICTION, LEUCOPENIE ET THROMBOCYTOPENlEMATERIAUX ET METHODES 
On anesthesie des cochons   d'Inde mäles   (400 ä 500 g) avec de   l'urethane (1, 5 g/kg,   IP) avant de leur faire subir une trachéotomie et d'introduire une pompe respiratoire (UGO BASILE) (70 ä 80 inspirations par minute, 1 ml   d'air/100 g/   inspiration), pour supprimer toute respiration spontanee, on effectue un pneumothorax.

   La résistance ä l'insuflation est mesurée avec un transducteur de pression (UGO BASILE) par rapport   ä   une pression initiale de 10 cm H20 selon Konzett et Rossler. Les animaux sont repartis dans plusieurs groupes qui sont traites ou non avec les composes de l'invention (0, 05 ;   0,   1 ; 0, 5 ; 1 et 5   mg/kg).   Les produits sont administres par intra-veineuse 1 heure avant le PAF. 



   Les animaux sont testés avec differentes doses de PAF (30 à 100   n/kg)   administrées par intra-veineuse ; on enregistre les variations de la resistance ä l'insuflation. 



   Des échantillons de sang sont preleves avant administration du PAF puis 1, 5 et 10 minutes après administration. Quarante   1-11   de sang sont dilues dans 10 ml d'isoton (Coultronics, FRANCE) ; les érythrocytes sont dilués dans de la zapoglobine avant de compter les leucocytes avec un compteur Coulter. Pour determiner le nombre de plaquettes,   40 gel   de sang sont dilués dans 2 ml d'isoton puis centrifuges ä 100   tours/minute   pendant 30 secondes, on prélève 100  l de la couche de surface et on les dilue dans 10 ml d'isoton avant de compter les plaquettes avec un compteur Coulter. 

 <Desc/Clms Page number 20> 

 
 EMI20.1 
 



  Tableau n8 1 : du bromure d'heptadécyle-2 [ (N dioxolane-1, 3 sur la bronchoconstriction induite par PAF. 
 EMI20.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Doses <SEP> Pourcentage <SEP> de <SEP> Pourcentage
<tb> mg/kg <SEP> n <SEP> Bronchoconstriction <SEP> de <SEP> Variation
<tb> IV
<tb> Témoin <SEP> - <SEP> 8 <SEP> 79, <SEP> 8 <SEP> +/-3, <SEP> 22 <SEP> 
<tb> 5 <SEP> 3 <SEP> 3,5 <SEP> +/- <SEP> 1, <SEP> 53 <SEP> - <SEP> 95,6 <SEP> ***
<tb> Compose
<tb> 1 <SEP> 4 <SEP> 19,1 <SEP> +/- <SEP> 10,51 <SEP> - <SEP> 7,61 <SEP> ***
<tb> de
<tb> 0. <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 23,6 <SEP> +/- <SEP> 7,15 <SEP> - <SEP> 70,4 <SEP> ***
<tb> l'exemple
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 43,8 <SEP> +/- <SEP> 14,77 <SEP> - <SEP> 45,1 <SEP> **
<tb> No. <SEP> 9
<tb> 0. <SEP> 05 <SEP> 3 <SEP> 79, <SEP> 0 <SEP> +/- <SEP> 9,27 <SEP> - <SEP> 1,0 <SEP> NS
<tb> 
 
LEGENDE DE TOUS LES TABLEAUX : 
NS :

   Non significatif   * :   p <   0, 05     J ** : p < 0, 01    *** : p < 0, 001 

 <Desc/Clms Page number 21> 

   Tableau No. 2 : Effets du bromure d'heptadécyle - 2 méthyle - 2   [ (N - pyridinium) - 6' hexanoyloxyméthyle] - 4 dioxolane-1, 3 sur la leucopénie induite par
PAF. 
 EMI21.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Pourcentage <SEP> de
<tb> Doses <SEP> n <SEP> Temps <SEP> diminution <SEP> du <SEP> Pourcentage
<tb> mg/kg <SEP> (mn) <SEP> nombre <SEP> de <SEP> de <SEP> Variation
<tb> IV <SEP> leucocytes
<tb> 8 <SEP> 1 <SEP> 40, <SEP> 8 <SEP> +/-7, <SEP> 18 <SEP> 
<tb> Témoin <SEP> - <SEP> 8 <SEP> 5 <SEP> 29,2 <SEP> +/- <SEP> 10,89
<tb> 8 <SEP> 10 <SEP> 33,5 <SEP> +/-5, <SEP> 04 <SEP> 
<tb> 3 <SEP> 1 <SEP> 16,5 <SEP> +/- <SEP> 2,42 <SEP> - <SEP> 59,6 <SEP> *
<tb> 5 <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP> 15, <SEP> 9 <SEP> +/- <SEP> 0, <SEP> 99 <SEP> - <SEP> 45, <SEP> 5 <SEP> NS
<tb> Composé <SEP> 3 <SEP> 10 <SEP> 18,7 <SEP> +/- <SEP> 5,08 <SEP> - <SEP> 44,2 <SEP> NS
<tb> 4 <SEP> 1 <SEP> 3,5 <SEP> +/- <SEP> 12,60 <SEP> - <SEP> 91,4 <SEP> **
<tb> de <SEP> 1 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 2,9 <SEP> +/- <SEP> 10,51 <SEP> - <SEP> 90,1 <SEP> *
<tb> 4 <SEP> 10 <SEP> 1,0 <SEP> +/-22, <SEP> 62-97,

   <SEP> 0 <SEP> ** <SEP> 
<tb> l'exemple <SEP> 6 <SEP> 1 <SEP> 34,6 <SEP> +/- <SEP> 6,35 <SEP> - <SEP> 15,2 <SEP> NS
<tb> 0, <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 5 <SEP> 19, <SEP> 0 <SEP> +/-6, <SEP> 42-34, <SEP> 9 <SEP> NS
<tb> 6 <SEP> 10 <SEP> 14,6 <SEP> +/- <SEP> 5,36 <SEP> - <SEP> 56,4 <SEP> NS
<tb> No. <SEP> 9
<tb> 6 <SEP> 1 <SEP> 41,8 <SEP> +/- <SEP> 6,50 <SEP> + <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> NS
<tb> 0, <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 5 <SEP> 31,9 <SEP> +/- <SEP> 4,88 <SEP> - <SEP> 9,2 <SEP> NS
<tb> 6 <SEP> 10 <SEP> 33,5 <SEP> +/- <SEP> 4,65 <SEP> 0,0 <SEP> NS
<tb> 3 <SEP> 1 <SEP> 45, <SEP> 3 <SEP> +/- <SEP> 5, <SEP> 70 <SEP> + <SEP> 11, <SEP> 0 <SEP> NS
<tb> 0, <SEP> 05 <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP> 21,6 <SEP> +/- <SEP> 3,42 <SEP> - <SEP> 26,0 <SEP> NS
<tb> 3 <SEP> 10 <SEP> 14,2 <SEP> +/- <SEP> 17,30 <SEP> - <SEP> 57,6 <SEP> NS
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 22> 

   Tableau No. 3 :

   Effets du bromure d'heptadecyle-2 méthyle- ;    [ (N - pyridinium) - 6' hexanoyloxyméthyle]- dioxolane-1, 3 sur la thrombocytopénie induite par PAF. 
 EMI22.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Pourcentage <SEP> de <SEP> Pourcentage
<tb> Doses <SEP> Temps <SEP> diminution <SEP> du <SEP> de
<tb> mg/kg <SEP> n <SEP> (mn) <SEP> nombre <SEP> de <SEP> Variation
<tb> IV <SEP> leucocytes
<tb> 8 <SEP> 1 <SEP> 68,6 <SEP> +/- <SEP> 6,79
<tb> Témoin <SEP> 8 <SEP> 5 <SEP> 42,4 <SEP> +/-2, <SEP> 71 <SEP> 
<tb> 8 <SEP> 10 <SEP> 42, <SEP> 5 <SEP> +/-3, <SEP> 14 <SEP> 
<tb> 3 <SEP> 1 <SEP> 4,2 <SEP> +/- <SEP> 2,35 <SEP> - <SEP> 93,9 <SEP> ***
<tb> 5 <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP> 5,6 <SEP> +/- <SEP> 1,84 <SEP> - <SEP> 86,8 <SEP> ***
<tb> Compose <SEP> . <SEP> 
<tb> 



  3 <SEP> 10 <SEP> 1,1 <SEP> +/- <SEP> 1,15 <SEP> - <SEP> 97,4 <SEP> ***
<tb> 4 <SEP> 1 <SEP> 11,5 <SEP> +/- <SEP> 6,21 <SEP> - <SEP> 83,2 <SEP> ***
<tb> 1 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 22, <SEP> 5 <SEP> +/-3, <SEP> 27-46, <SEP> 9 <SEP> * <SEP> 
<tb> de
<tb> 4 <SEP> 10 <SEP> 21,0 <SEP> +/- <SEP> 3,87 <SEP> - <SEP> 50,6 <SEP> *
<tb> 6 <SEP> 1 <SEP> 19,3 <SEP> +/- <SEP> 10,19 <SEP> - <SEP> 71,9 <SEP> ***
<tb> 0,5 <SEP> 6 <SEP> 5 <SEP> 9, <SEP> 6 <SEP> +/-12, <SEP> 15-77, <SEP> 4 <SEP> *** <SEP> 
<tb> l'exemple
<tb> 6 <SEP> 10 <SEP> 10,9 <SEP> +/- <SEP> 9,94 <SEP> -74,4 <SEP> ***
<tb> 6 <SEP> 1 <SEP> 30,1 <SEP> +/- <SEP> 13,72 <SEP> - <SEP> 56,1 <SEP> **
<tb> 0, <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 5 <SEP> 34, <SEP> 7 <SEP> +/-3, <SEP> 60-18, <SEP> 2 <SEP> NS <SEP> 
<tb> No.

   <SEP> 9
<tb> 6 <SEP> 10 <SEP> 42,3 <SEP> +/- <SEP> 4,79 <SEP> - <SEP> 0,5 <SEP> NS
<tb> 3 <SEP> 1 <SEP> 45, <SEP> 2 <SEP> +/-1, <SEP> 20-34, <SEP> 1 <SEP> NS <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 05 <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP> 43, <SEP> 0 <SEP> +/-4, <SEP> 80 <SEP> + <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> NS
<tb> 3 <SEP> 10 <SEP> 36,1 <SEP> +/- <SEP> 2,41 <SEP> - <SEP> 15,1 <SEP> NS
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 23> 

   Tableau No. 4 : Effets du bromure d'heptadécyle - 2 méthyle -   
 EMI23.1 
 [ (N-quinolinium)-6'hexanoyloxymethyle]   dioloxane-1, 3 sur   la bronchoconstrictio] induite par PAF. 
 EMI23.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Doses <SEP> Pourcentage <SEP> de <SEP> Pourcentage
<tb> mg/kg <SEP> IV <SEP> n <SEP> Broncho- <SEP> de <SEP> 
<tb> constriction <SEP> Variation
<tb> Témoin <SEP> - <SEP> 6 <SEP> 90,8 <SEP> +/- <SEP> 0,95 <SEP> Compose <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> 8,1 <SEP> +/- <SEP> 2,91 <SEP> - <SEP> 91,1 <SEP> ***
<tb> de
<tb> 0, <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 25,1 <SEP> +/- <SEP> 6,53 <SEP> - <SEP> 72,4 <SEP> ***
<tb> l'exemple
<tb> No. <SEP> 10 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> 80, <SEP> 4 <SEP> +/-13, <SEP> 78-11, <SEP> 5 <SEP> NS
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 24> 

   Tableau No. 5 : Effets du bromure d'heptadécyle - 2 méthyle - 2   
 EMI24.1 
 ( (N-quinolinium)-6 dioloxane-1, 3 sur la leucopenie induite par hexanoyloxyméthyle]-4PAF. 
 EMI24.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Pourcentage <SEP> de
<tb> Doses <SEP> Temps <SEP> diminution <SEP> du <SEP> Pourcentage
<tb> mg/kg <SEP> n <SEP> (mn) <SEP> nombre <SEP> de <SEP> de
<tb> IV <SEP> leucocytes <SEP> Variation
<tb> 6 <SEP> 1 <SEP> 41,4 <SEP> +/- <SEP> 8,0
<tb> Témoin <SEP> 6 <SEP> 5 <SEP> 28,7 <SEP> +/- <SEP> 6,9 <SEP> -
<tb> - <SEP> 6 <SEP> 10 <SEP> 26,9 <SEP> +/- <SEP> 10,1
<tb> 5 <SEP> 1 <SEP> 24,1 <SEP> +/- <SEP> 6,8 <SEP> - <SEP> 41,0 <SEP> NS
<tb> 1 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 9,3 <SEP> +/- <SEP> 9,4 <SEP> - <SEP> 67,6 <SEP> **
<tb> Composé
<tb> 5 <SEP> 10 <SEP> 8,9 <SEP> +/- <SEP> 13,2 <SEP> - <SEP> 66,9 <SEP> **
<tb> de <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 17,0 <SEP> +/- <SEP> 12,9 <SEP> - <SEP> 58,9 <SEP> *
<tb> 0,5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 9,0 <SEP> +/- <SEP> 11,8 <SEP> - <SEP> 68,6 <SEP> **
<tb> l'exemple
<tb> 5 <SEP> 10-7, <SEP> 6 <SEP> +/-17, <SEP> 5 <SEP> + <SEP> 128, <SEP> 3 <SEP> NS
<tb> No.

   <SEP> 10 <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 38,8 <SEP> +/- <SEP> 6,3 <SEP> + <SEP> 6, <SEP> 3 <SEP> NS
<tb> 0, <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 38,9 <SEP> +/- <SEP> 5,7 <SEP> + <SEP> 35, <SEP> 5 <SEP> NS
<tb> 5 <SEP> 10 <SEP> 41, <SEP> 2 <SEP> +/- <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> + <SEP> 53, <SEP> 2 <SEP> NS
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 25> 

   Tableau No. 6 : Effets du bromure d'heptadécyle - 2 méthyle - 2   [ (N - quinolinium) - 6' hexanoyloxyméthyle] -   dioloxane-1, 3   sur la thrombocytopenie induite par PAF. 
 EMI25.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Pourcentage <SEP> de
<tb> Doses <SEP> Temps <SEP> diminution <SEP> du <SEP> Pourcentage
<tb> mg/kg <SEP> n <SEP> (mn) <SEP> nombre <SEP> de <SEP> de
<tb> IV <SEP> leucocytes <SEP> Variation
<tb> 6 <SEP> 1 <SEP> 65, <SEP> 3 <SEP> +/- <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Temoin-6 <SEP> 5 <SEP> 49, <SEP> 1 <SEP> +/-4, <SEP> 8 <SEP> 
<tb> 6 <SEP> 10 <SEP> 48,5 <SEP> +/- <SEP> 0,5
<tb> 5 <SEP> 1 <SEP> 19,3 <SEP> +/- <SEP> 1,4 <SEP> - <SEP> 58,3 <SEP> ***
<tb> 1 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 22,1 <SEP> +/- <SEP> 2,5 <SEP> - <SEP> 55,0 <SEP> **
<tb> Composé
<tb> 5 <SEP> 10 <SEP> 19,4 <SEP> +/- <SEP> 3,6 <SEP> - <SEP> 60,0 <SEP> **
<tb> de <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 26,2 <SEP> +/- <SEP> 6,3 <SEP> - <SEP> 59,9 <SEP> **
<tb> 0, <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 29,8 <SEP> +/- <SEP> 1,7 <SEP> - <SEP> 39,3 <SEP> *
<tb> l'exemple
<tb> 5 <SEP> 10 <SEP> 32,1 <SEP> +/- <SEP> 5,8 <SEP> - <SEP> 33,8 <SEP> *
<tb> No.

   <SEP> 10 <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 51, <SEP> 1 <SEP> +/-12, <SEP> 1-21, <SEP> 7 <SEP> NS <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 49, <SEP> 1 <SEP> +/-8, <SEP> 8 <SEP> 0 <SEP> NS <SEP> 
<tb> 5 <SEP> 10 <SEP> 45,0 <SEP> +/- <SEP> 9,7 <SEP> - <SEP> 7,2 <SEP> NS
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 26> 

 RESULTATS 
 EMI26.1 
 Le bromure d'heptadecyle-2 hexanoyloxyméthyle]-4 dioxolane-1, 3 (0, 5 ; 1 et 5 mg/kg, IV) et le bromure d'heptadécyle-2 hexanoyloxyméthyle]-4 dioxolane-1, et 1 mg/kg, IV) inhibent la bronchoconstriction et la thrombocytopénie induites par PAF chez le cochon d'Inde. 



  4 - BRONCHOCONSTRICTION, LEUCOPENIE ET THROMBOCYTOPENIE
INDUITES PAR ANTIGENE CHEZ LE COCHON   D'INDE PASSIVEMENT     SENSIBILISE PAR SERUM HETEROLOGUE.    



   Une injection intra-veineuse d'ovalbumine ä des cochons   d'Inde   passivement sensibilisés avec un serum anti-ovalbumine de lapin induit une bronchoconstriction associée ä une leucopenie et ä une thrombocytopenie. Cette reaction anaphylactique semble être due a la libération d'histamine et   ä   la génération de   metabolites   d'acide arachidonique (prostaglandines, thromboxane A2 et   1eucotriènes).   Chez le cochon d'Inde, la libération d'autacoides est en principe déclenchée via les immunoglubulines de la classe IgG. 



  METHODE - Animaux : . Cochons d'Inde mäles, Charles River (450 ä 500 g) 
 EMI26.2 
 - Procede d'immunisation :. Injection intra-veineuse, 18 heures avant le test avec l'antigene, de 0, 5 ml/kg d'une dilution   ä   1/2 d'antiserum d'anti-ovalbumine de lapin. 

 <Desc/Clms Page number 27> 

 



  - Le test est compose de :   . Ovalbumine, 0, 75   g/kg, . Injection intra-veineuse de 1'antigène en dosage final de 1 ml/kg, . Agent vecteur : 0,15 M de NaCl. 



  - Les composes sont administrés par voie orale, dosés   ä  
1, 5 ml/kg, 1 heure avant le test avec l'antigène, après anesthesie par injection intrapéritonéale de carbamate 
 EMI27.1 
 d'éthyle (1, 5 g/kg) dose ä 10 ml/kg. 



   Paramètres contrôles et expression des données :   a-Bronchoconstriction   : . bronchoconstriction induite par antigène en mm (A), . bronchoconstriction maximale en   mm (B).   



   Le pourcentage de bronchoconstriction est calculé comme suit : 
 EMI27.2 
 
Le comptage des neutrophiles et des plaquettes est realise 1 minute avant le test puis 1, 5 et 10 minutes après le test. Les écarts sont exprimes en pourcentages calcules par rapport aux valeurs obtenues une minute avant le test. 

 <Desc/Clms Page number 28> 

 



  L'équipement suivant a ete utilisé : - Ugo Basile, Comerio ITALIE, . Respirateur Rodent réf. 7025 . Transducteur Bronchospasme ref. 7020 . Enregistreur Deux-Pistes "GEMINI" réf. 7070 - Coultronics, FRANCE, . Compteur Coulters Z B I 
 EMI28.1 
 Tableau No. du bromure d'heptadécyle méthyle [ (N- hexanoyloxyméthyle] sur la bronchoconstriction induite par antigène. 
 EMI28.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Pourcentage
<tb> Dose <SEP> de <SEP> Broncho-Pourcentage
<tb> mg/kg <SEP> IV <SEP> n <SEP> constriction <SEP> de
<tb> Variation
<tb> Témoin-6 <SEP> 71,9 <SEP> +/- <SEP> 14,2
<tb> Compose
<tb> de
<tb> l'exemple <SEP> 5 <SEP> 8 <SEP> 51, <SEP> 3 <SEP> +/-14, <SEP> 2-28, <SEP> 7 <SEP> NS
<tb> No. <SEP> 9
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 29> 

 
 EMI29.1 
 Tableau No. du bromure d'heptadécyle [ (N dioloxane-1, sur la leucopenie induite par 
8 : Effetsantigene. 
 EMI29.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Pourcentage <SEP> de
<tb> Dose <SEP> Temps <SEP> diminution <SEP> du <SEP> Pourcentage
<tb> mg/kg <SEP> n <SEP> (mn) <SEP> nombre <SEP> de <SEP> d'inhibition
<tb> IV <SEP> leucocytes
<tb> 6 <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 11,8 <SEP> +/- <SEP> 5,1
<tb> Témoin <SEP> - <SEP> 6 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 39, <SEP> 6 <SEP> +/-9, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 6 <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 53,9 <SEP> +/- <SEP> 7,1
<tb> Compose <SEP> 8 <SEP> 1-15, <SEP> 6 <SEP> +/-6, <SEP> 6 <SEP> + <SEP> 32, <SEP> 0 <SEP> NS
<tb> de
<tb> l'exemple <SEP> 5 <SEP> 8 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 8,7 <SEP> +/- <SEP> 10,7 <SEP> - <SEP> 78,0 <SEP> *
<tb> No. <SEP> 9
<tb> 8 <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 12,3 <SEP> +/- <SEP> 14,1 <SEP> - <SEP> 77,2 <SEP> *
<tb> 
   Tableau No. 9 :

   Effets du bromure d'heptadécyle - 2 méthyle - 2   
 EMI29.3 
 [ (N-pyridinium)-6 dioloxane-1, 3 sur la thrombocytopenie induite par antigène. 
 EMI29.4 
 
<tb> 
<tb> 



  Pourcentage <SEP> de
<tb> Dose <SEP> Temps <SEP> diminution <SEP> du <SEP> Pourcentage
<tb> mg/kg <SEP> n <SEP> (mn) <SEP> nombre <SEP> de <SEP> d'Inhibition
<tb> IV <SEP> leucocytes
<tb> 6 <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 6, <SEP> B <SEP> +/- <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> Témoin <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 39,7 <SEP> +/- <SEP> 12,5
<tb> 6 <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 26,1 <SEP> +/- <SEP> 8,1
<tb> Composé <SEP> 8 <SEP> 1 <SEP> + <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> +/- <SEP> 7,9 <SEP> - <SEP> 104, <SEP> 4 <SEP> NS
<tb> de
<tb> l'exemple <SEP> 5 <SEP> 8 <SEP> 5-3, <SEP> 5 <SEP> +/- <SEP> 3, <SEP> 3, <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 91, <SEP> 2 <SEP> ** <SEP> 
<tb> No.

   <SEP> 9
<tb> 8 <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 15,7 <SEP> +/- <SEP> 6,2 <SEP> - <SEP> 39,8 <SEP> NS
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 30> 

 RESULTATS
Le bromure   d'heptadecyle-2 methyle-2 [ (N-pyridinium)-6'   hexanoyloxymethyle]-4 dioxolane-1, 3 (5 mg/kg, IV) neutralise la   leucopenie   et la thrombocytopénie induites par l'antigène, sans reduire notablement la bronchoconstriction induite par l'antigene. 



  5 - ACTION SUR L'HYPOTENSION INDUITE PAR LE PAF CHEZ LE RAT
ANESTHESIE. 
 EMI30.1 
 



  MATERIAUX ET METHODES 
Des rats Sprague Dawley mâles (Charles River) (250 à 300 g) sont anesthesies (IP) au carbamate   d'ethyle dose à   1,2 g/kg. 



   Une injection intra-veineuse de PAF provoque une hypotension dose-dépendante. On recherche les effets du bromure 
 EMI30.2 
 d'heptadécyle-2 methyle-2 [ (N-pyridinium)    -6' hexanoyloxy-méthyle]-4   dioxolane-1, 3 et du bromure   d'heptadécyle-2     methyle-2   [   (N-quinolinium)-6' hexanoyloxymnéthyle]-4   dioxolane-1, 3 sur l'hypotension induite par le PAF, dans les traitements curatifs. L'hypotension est provoquee par une seule dose de PAF   (l    g/kg), 0,1 ml/100 g en volume, injectee IV, directement dans la veine du penis. On administre les composes quand le point d'hypotension maximum est atteint,   c'est-ä-dire   3 minutes après l'injection de PAF. 



  - paramètres mesures et expression des resultats : 
On mesure les pressions systolique et diastolique (mm Hg). Les valeurs sont exprimdes, sous la forme de leur moyenne +/-SEM, sur les courbes des figures 1 et 2 annexées. 



  - Appareils de mesures :   . Transducteur Gould Pgo   pour mesurer la pression arterielle, . Perfuseur Braun, . Enregistreur polygraphique Gould 8000 s. 

 <Desc/Clms Page number 31> 

 6 - ANTAGONISME DE L'AGREGATION DE LEUCOCYTES POLYMORPHO-
NUCLEAIRES INDUITE PAR LE PAF. 



   On obtient des leucocytes polymorphonucleaires (PMNs) selon la méthode décrite par A. W. Ford-Hutchinson & al. (Br- 
 EMI31.1 
 J. Pharmacol. 76, 367-371, Des suspensions cellulaires ( < % de PMNS) sont preparees ä partir d'exsudats obtenus apres avoir injecte, IP, 5 ml de caseinate de sodium ä 12 %   ä   des rats Wistar mäles, pesant 300 g. 



   Après centrifugation, les cellules sont   lavees   à la solution de Hanks et remises en suspension dans du MEM/Hepes ä 30mM en moyenne (PM = 7,4), la concentration étant de 107 cellules par ml. Dix minutes avant le début de l'agrégation, on ajoute de la cytochalasine B (5   /mol)   de façon ä augmenter   l'aggregation   des PMNs. La transmission lumineuse   ä   travers la suspension cellulaire (400  l) est mesurée sous agitation magnétique ä 900 T/mn, ä l'aide d'un agrégomètre ä double faisceau (Chronolog Corp. Coultronics). 



   Le bac témoin contient la suspension cellulaire diluée ä 20 % du nombre de cellules avec le MEM et la différence   represente   100 % de transmission. La variation de la transmission, lorsqu'on ajoute du PAF, est enregistree en continu. 



   4   gel   des composés dissous dans le MEM/Hepes sont ajoutes à la suspension de PMNs, avant l'addition de PAF. 



  RESULTATS 
Le PAF, dose ä   10-8   M, induit une agrégation de 55   ä   70 % dans cette suspension de PMNs. 



   Le bromure   d'heptadécyle-2   méthyle-2 [ (N-pyridinium)-6' hexanoyloxymethyle]-4 dioxolane-l, 3 et le bromure 
 EMI31.2 
 d'heptadécyle-2 methyle-2 [ (N-quinolinium) methyle]-4 dioxolane-1, inhibent, en fonction de leur dose, 

 <Desc/Clms Page number 32> 

 cette agrégation avec les valeurs respectives de   CIos   suivantes : 
 EMI32.1 
 . bromure d'heptadecyle-2 methyle-2 ( hexanoyloxymethyle]-4 dioxolane-1, : 5 x 10-7 M, . bromure d'heptadecyle-2 methyle-2 ( hexanoyloxymethyle]-4 : 10-6 M. 



  7-INHIBITION DE (N-pyridinium) -61CALCIUM INDUITE PAR LE PAF DANS DES PLAQUETTES DE LAPIN
LAVEES. 



   On prélève du sang dans l'artère auriculaire du lapin, puis on le mélange avec de l'acide citrique, du citrate de sodium, de la dextrose et un anti-coagulant ; les plaquettes sont   preparees   selon Adlie & al., Brit. J. Pharmacology, 19, 7-17,1970. Elles sont incubees avec 100 pM de sel acetylsalicique pendant 30 minutes pour éviter une agrégation induite par le thromboxane. Ces plaquettes sont ensuite   chargees   avec un colorant quin 2, indicateur de calcium fluorescent, par incubation avec l'acéto-méthylester de quin 2 (15 pM dans le DMSO pendant 20 minutes, ä temperature ambiante), le colorant penetre dans la membrane de la cellule et, après hydrolyse, est piégé dans la plaquette. Les composés sont pre-incubes avec les plaquettes pendant 15 minutes en même temps qu'un melange de CP/CPK qui detruit l'ADP sécrétée. 



   Apres avoir ajoute le PAF ä la suspension plaquettaire, on effectue les mesures de fluorescence (excitation : 
 EMI32.2 
 A = 339 nm, emission = 492 nm). L'intensite de la : Afluorescence est proportionnelle au niveau cytosolique libre de calcium [Ca2+]i qui peut etre quantifie suivant la methode de Tsien & al., J. Cell   Biol.,   94, 325 - 334, 1982. 

 <Desc/Clms Page number 33> 

 



  RESULTATS 
La stimulation plaquettaire induite par le PAF dosé   ä   2 x   10-9   M augmente le niveau de [Ca2+] i qui passe d'environ 150 nM (au repos)   ä   400 - 600 nM. 



   Le bromure d'heptadecyle-2 méthyle-2   ( (N-pyridinium) -6'     hexanoyloxyméthyle]-4   dioxolane-l, 3 et le bromure 
 EMI33.1 
 d'heptadecyle-2 methyle]-4 3 doses ä 5 x 10-7 M inhibent totalement la mobilisation de [Ca+] induite par le PAF. A 5 x 10-8 M, 11 de l'effet du PAF est, respectivement, de 44 pour le bromure d'heptadecyle-2 méthyle-2 [ (N-quinolinium)-6' hexanoyloxy-hexanoyloxymethyle]-4 dioxolane-l, 3 et de 75 % pour le bromure d'heptadécyle-2méthyle-2 [(N-quinolinium)-6'$hexanoyloxy-   methyle]-4 dioxolane-1, 3.    



  POSOLOGIE 
Chez l'homme, en administration orale, les doses quotidiennes vont de 0, 1   ä   0, 5 mg en comprimes ou capsules ä enrobage enterique ; pour l'administration intra-veineuse, les doses quotidiennes correspondantes sont de   0, 01 à 0, 05 Mg.   



  La durée du traitement est de 2 ä 6 semaines.

Claims (2)

  1. REVENDICATIONS EMI34.1 1 )-Nouveaux aminoacylates d'acetal du glycérol de formule generale I EMI34.2 CH-0 t C" )/\ CH ¯ O R CH-0 t ! \ CH-O ) p dans laquelle EMI34.3 Rl représente un groupement phenyle substitue ou un groupe de :formule CmH2m + 1, m étant un entier de 9 ä 25, R2 represente un atome d'hydrogène, un groupement phenyle ou un EMI34.4 groupe de formule CnH2n + 1, n etant un entier de 1 ä 10, EMI34.5 p un entier de 3 à 10, &commat;
    - un groupement hétérocyclique contenant un EMI34.6 atome d'azote tel que le pyridinium, le thiazolinium-3, le estquinolinium, l'isoquinolinium, l'imidazolium et le pyrazinium, et X représente l'anion pharmaceutiquement acceptable d'un acide mineral ou organique, un ion halogene tel que le chlore, le brome, l'iode ou les anions des acides benzoique, acétique, methanesulfonique, ou tartrique, sous la forme de leurs diastéréoisomères isoles ou de tout melange de ceux-ci. <Desc/Clms Page number 35>
  2. 2.) - Un procédé de préparation des composes selon la revendication 1 consistant ä faire reagir un léger excès, par rapport aux proportions stoechiometriques, d'un aldehyde ou d'une cétone de formule R1COR2, dans laquelle Rl et R2 sont tels que définis plus haut, sur le glycerol, dans un solvant non polaire, en presence d'acide p-to1uènesulfonique et dans des conditions de reflux, puis ä faire reagir, ä température ambiante, le dérivé hydroxyméthyle-4 dioxolane-1,3 ainsi obtenu sur un chlorure de w-haloalcane de formule ClCO (CH2)pX, dans laquelle p et X sont tels que définis précédemment, en présence d'une base organique telle que la triethylamine et, enfin, ä faire reagir, entre 50 et 80 C, sous circulation d'azote,
    le compose resultant, de formule EMI35.1 sur un composé hétérocyclique contenant un atome d'azote de formule EMI35.2 3 ) - Une composition thérapeutique comprenant, à titre de principe actif, une quantité effective d'au moins l'un des composés selon la revendication 1, associe avec un excipient approprie.
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