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Kontinuierliches Verfahren und Anlage zur Herstellung von Stärkeabbauprodukten
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Stärkeabbauprodukten aus einer wässerigen Suspension von Stärke, partiell abgebauter Stärke oder Stärkederivaten unter Verlei- sterung des Ausgangsstoffes mit Hilfe von Dampf, und eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens.
Die in vielen Industriezweigen, z. B. der Papierindustrie, der Textilindustrie, der Lebensmittelindustrie, der Fermentationsindustrie, zur Herstellung von Stärkeabbauprodukten und Stärkederivaten sowie für viele andere Zwecke als Grundstoff oder Hilfsstoff eingesetzte Stärke muss in der Mehrzahl der Fälle vor der Verwendung vollständig oder partiell verkleistert werden. Durch die Einwirkung einer im allgemeinen bei 65-80 C liegenden und durch die Art der Stärke bestimmter Temperatur, der Ver- kleisterungstemperatur, werden die Stärkekörner zum Quellen gebracht und schliesslich zerstört. Die das Stärkekorn aufbauenden Amylopektin- undAmylosemoleküle könnenhydratisleren und bilden einen dickflüssigen Kleister.
Da eine unbehandelte native Stärke im allgemeinen das lOfache ihres Gewichtes an Wasser bindet, lassen sich homogene, unter Normalbedingungen fliessfähige Stärkekleister nur bis zu einer maximalen Konzentration von etwa 12% gewinnen. Sollten Stärkekleister höherer Konzentration hergestellt werden, so sind die Stärken vor, während oder nach der Kleisterbildung durch chemische, biologische, mechanische, thermische oder andere Verfahren abzubauen, um die Molekülgrösse zu verringern und die Hydratisierbarkeit zu senken. Durch die enzymatische Hydrolyse können z. B. Stärke- kleister bis zu einem Trockensubstanzgehalt von 60% hergestellt werden.
Die Stärke kann in bekannter Weise in Tanks nach dem Chargenverfahren verkleistert und enzymatisch abgebaut werden. Es wird entweder eine mit Amylasen vermischte Stärkesuspension durch Erhitzen auf direktem oder indirektem Wege und ausreichendem Rühren auf eine über der Verkleisterungstemperatur liegende, für die enzymatische Hydrolyse vorteilhafte Temperatur zwischen 65 und 1000 C gebracht und eine ausreichende Zeit bei dieser Temperatur belassen, oder es wird eine mit Amylasen versetzte Stärkesuspension in heisses und beheiztes Wasser unter Rühren eingegossen und eine fur die Hydrolyse ausreichende Zeit bei der optimalen Reaktionstemperatur belassen, oder es wird mit Enzym vermischte Stärke in heisses Wasser eingestreut und bei optimaler Temperatur abgebaut.
Vor Beginn der enzymatischen Hydrolyse ist die Stärke vollständig zu verkleistern, da Stärke erst nach Zerstörung der ursprünglichen Kornstruktur für den hydrolytischen Abbau zugänglich ist. Während der Quellung der Stärke und der primären Verkleisterung steigt die Viskosität vorübergehend sehr stark an bis in einen Bereich zwischen 10000 und 100000 cP.
Die bekannten, diskontinuierlichen (chargenweisen) Verfahren zur Verkleisterung und enzymatischen Hydrolyse von Stärke besitzen den gemeinsamen Nachteil eines notwendigen Zeitbedarfes von 80 bis 120 min, wovon 30 - 90 min für den enzymatischen Stärkeabbau, der Rest für die Aufbereitung der Stärkesuspension und die thermische Inaktivierung erforderlich sind. Zur Durchführung der Verfahren sind grosse Tankanlagen mit starken Rührwerke im Gebrauch. Bei dem Umfang dieser Anlagen ist eine gewissenhafte Wartung notwendig, jedoch ist die erwünschte Gleichmässigkeit der Kleister hinsichtlich der
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Viskosität nicht bei allen Ansätzen in ausreichendem Mass sichergestellt. Die Stärkeverarbeitung im Chargenverfahren lässt sich nur unzureichend an plötzliche Betriebsstörungen und Betriebsumstellungen anpassen.
Ein weiterer Nachteil ist die lange Verweilzeit der in grösserer Menge hergestellten Chargen vor der Verwendung, was eine sorgfältig Enzyminaktivierung voraussetzt, wobei aber noch nicht alle Möglichkeiten von Ausbeute- und Qualitätseinbussen durch Sekundärinfektionen der ausserordentlich verderbsgefährdeten Dextrinkleister ausgeschlossen sind. Für die zahlreichen, bereits auszugsweise zitierten Anwendungsverfahren für verkleistert und hydrolysierte Stärke ist somit eine Methode zur rationellen kontinuierlichen Verkleisterung und kontinuierlichen Hydrolyse von ausserordentlichem Interesse.
Das Verfahren gemäss der Erfindung vermeidet die erwähnten Nachteile. Die Erfindung besteht darin, dass die zu verarbeitende Suspension unter zwangsläufiger Führung ein oder mehrere Male in kurzem Bereich vorzugsweise in geradliniger Strömung auf höhere Strömungsgeschwindigkeit gebracht wird, dass der Suspension vor dieser vorübergehenden Geschwindigkeitserhöhung den Abbau herbeiführende Wirkstoffe, wie Enzyme, vorzugsweise Amylase, beigegeben werden, dass der Dampf im Bereich der an die erhöhte Strömungsgeschwindigkeit anschliessenden Geschwindigkeitsabnahme seitlich in die strömende Suspension eingeleitet wird und so die Suspension auf die für die nachfolgende Abbaureaktion günstige Temperatur gebracht wird,
und dass schliesslich dem so erzeugten Produkt zum Abbrechen der Reaktion der Wirkstoffe Dampf oder eine O1emikalienlösung zugeleitet wird.
Bei Anwendung dieses Verfahrens zeigte sich überraschenderweise, dass die üblichen und natürlichen sehr hohen Spitzenviskositäten der Stärkekleister vor Einsetzen der viskositätssenkenden enzymatischen Hydrolyse nicht zur Entfaltung kommen, und dass vielmehr sofort eine bemerkenswerte Stärkeverflüssigung einsetzt. Auf diese Weise ist es möglich, Stärke im Konzentrationsbereich bis 40% in sehr kurzen Zeiten zu verkleistern und enzymatisch abzubauen. Die Reaktionsgeschwindigkeit wird naturgemäss durch die Höhe des Enzymeinsatzes bestimmt. Jedoch hat sich gezeigt, dass die für das beschriebene kontinuierlich arbeitende Verfahren noch notwendigen Enzymkonzentrationen einen technisch üblichen und wirtschaftlichen Bereich von etwa 0 bis 0,5%, abhängig von der Güte des Enzyms nicht überschreiten.
Bei der Vorbereitung der Stärkesuspensionen ist bisweilen ein Zusatz von Chemikalien zur Einstellung eines optimalen pH-Wertes, zur Stabilisierung der Enzyme, zur Bindung von Schwermetallen, zur Steigerung der Reaktionsgeschwindigkeit usw., vorteilhaft.
Bei dem erwähnten Reaktionsgefäss kann es sich beispielsweise um eine bekannte Einrichtung han- deln, in welcher eine oder mehrere Düsen oder Blenden angeordnet sind, die die vorübergehende Strömungsbeschleunigung des durchgeführten Gemisches bewirken. Hinter diesen Querschnittsverengungen wird der Dampf eingedrückt, wobei das Transportrohr mit seinem ursprünglichen Querschnitt weiter gehen oder wobei sich unmittelbar an die Querschnittsverengung eine glatt gearbeitete oder mit regelmässigen Unebenheiten versehene konische Erweiterung bis zum ursprünglichen Rohrdurchmesser anschliessen kann, welche mit Öffnungen für die Zufuhr des Dampfes versehen ist. Die Stärkesuspension und der Stärkekleister bewegen sich lediglich durch ein Druckgefälle stetig durch die Reaktionszone ; mechanische Hilfsmittel, wie z. B.
Förderschnecken, sind nicht erforderlich. Bei der vorübergehenden Strömungsbe- schleunigung und beim Vermischen der Stärkemilch mit Dampf werden auf den sich bildenden bzw. auf den bereits vorhandenen Stärkekleister solche hydrodynamische Kräfte ausgeübt, dass Kleisterbildung und enzymatischer Abbau vorteilhaft unterstützt werden.
Der kontinuierlich erzeugte Stärkekleister wird vorzugsweise während der enzymatischen Hydrolyse weiter durch ein Wirkungsfeld hoher Zwangsbeanspruchung durch Prall- und Scherkräfte geführt. Dies kann beispielsweise dadurch erreicht werden, dass der Materialfluss des Stärkekleister mit Hilfe von
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intensive Vermischung des aufgeheizten Gesamtsystems aus Stärke, Wasser und Enzym statt.
In einer zweiten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird der Dextrinkleister nach Verlassen des erwähnten Reaktionsgefässes durch eine schnellaufende, aus Statoren und Rotoren bestehende Maschine geführt, wie sie für die Zerfaserung und Endstippung von Zellstoffen üblicherweise im Gebrauch ist. Beim Passieren des Wirkungsfeldes mechanischer Prall- und Scherkräfte wird die Strukturviskosität des Dextrinkleisters weitgehend zerstört, so dass sich die Fliess fähigkeit weiter erhöht und die Zugänglichkeit der Enzyme zu den primären Stärkeabbauprodukten deutlich verbessert.
In einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens wird das in dem Reaktionsgefäss erzeugte Primärprodukt zwecks Beschleuni- gung der enzymatischen Hydrolyse sowohl einer Prall- und Scherbeanspruchung in einem Dispergator als auch einer ausschliesslichen Scherbeanspruchung mit kombinierter Mischwirkung in einem mit Blenden, Sieben, Düsen oder andern versehenen Reaktionsrohr angesetzt, wobei der Einsatz und die Kombination
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dieser Einrichtungen durch die erstrebte Endqualität des auf kontinuierliche Weise erzeugten Dextrins bestimmt wird.
Wie bereits angeführt, können für den kontinuierlichen Stärkeabbau neben den biologischen auch chemische und mechanische Verfahren eingesetzt werden. Von besonderem Interesse aus der Gruppe der chemischen Abbauverfahren sind solche, die durch einen begrenzten hydrolytischen Abbau lediglich zu Stärkemodifikationen mit verbesserten rheologischen Eigenschaften fuhren oder solche, bei denen neben diesem begrenzten Abbau Reaktionen am Starkemolekul durch Oxydation, Reduktion, Substitution, Addition oder ionenaustausch stattfinden, so dass Stärkederivate entstehen.
In der gleichen Weise, wie für den enzymatischen Abbau ausführlich beschrieben, kann in einem weiteren erfindungsgemässen Verfahren eine Stärkesuspension kontinuierlich mit geeigneten anorganischen oder organischen Chemikalien vermischt und diese Mischung unter vorübergehender Strömungsbesc1üeunigung und anschliessender direkter Vermischung mit Dampf durch ein Reaktionsrohr gefuhrt werden. Während und nach der spontanen Verkleisterung der Stärke kommen die zugesetzten Chemikalien zur Wirkung und verändern die chemischen und physikalischen Eigenschaften des Stärkekleister in der vorgesehenen Richtung. Der Verkleisterungs- zone ist zweckmässigerweise eine Reaktionszone der bereits beschriebenen Art nachgeschaltet.
In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird der ohne Zusatz oder unter Zusatz von biologischen bzw. chemischen Wirkstoffen hergestellte Stärkekleister nach Passieren der Verkleisterungszone im Rahmen der Reaktionszone durch ein Ultraschallfeld oder das Strahlungsfeld eines geeigneten radioaktiven Isotops geführt.
Für die Herstellung einer grossen Anzahl von technischen Stärkeprodukten ist es notwendig, das durch enzymatische Hydrolyse erzeugte Dextrin mit definierten Fliesseigenschaften ansc1üiessend mit Pigmenten oder andern Zusätzen zu vermischen. Eine für die Oberflächenveredlung von Papier bestimmte Streichmasse als Beispiel eines technischen Stärkeproduktes besteht im wesentlichen aus einem Bindemittel, Pigmenten, sowie verschiedenen Hilfsmitteln, die eine Erhöhung des Dispergierungsgrades der Pigmente, eine Verbesserung der Fluidität der Streichmasse, eine Bindemitteleinsparung, u. a. m.
zur Aufgabe
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das Bindemittel in hoher Konzentration hergestellt werden kann, dass nur kostenmässig tragbare Wassermengen nach der Papierveredlung verdampft werden müssen, dass die Viskosität der Papierstreichmas- se eine kontinuierliche Veredlung des Papiers mittels einer Leimpresse direkt in der Papiermaschine und bei hohen Geschwindigkeiten erlaubt, u. a. m. Durch die Verwendung von abgebauter Stärke lassen sich diese Forderungen in hervorragender Weise erfüllen.
Ein anderes Verfahren gemäss der Erfindung beruht auf der Feststellung, dass die spontane Verflüssigungswirkung von Enzym auf Stärkekleister beim Passieren einer Reaktionsstrecke, vorzugsweise einem Rohr mit einer oder mehreren Querschnittsverengungen, durch das die vorbereitete Gesamtsuspension geleitet wird und in dessen Wandungen nach den Querschnittsverengungen im Übergangsbereich zum vollen Rohrquerschnitt eine oder mehrere Eintrittsöffnungen für Dampf angebracht sind, auch bei der Verarbeitung von Suspensionen, die Stärke nur als einen Anteil enthalten, eintritt. Der primären Verkleisterungseinrichtung sind vorteilhafterweise mechanische Verflissigungshilfen, wie Siebe, Blenden, Düsen und andere nachgeschaltet.
Der in der bisherigen Arbeitsweise für die Suspendierung von Pigment- und Hilfsstoffen notwendige Wasseranteil beteiligt sich an der Hydratisierung der Stärke und senkt den Unterschuss an Wasser, der eine besondere Problematik bei der Herstellung und Hydrolyse konzentrierter Stärkekleister darstellt. Um den Stärkeabbau in Anwesenheit wasserlöslicher und wasserunlöslicher Substanzen in der geforderten Zeit durchführen zu können, kann gegebenenfalls die Beanspruchung des zu behandelnden Stoffes durch hydrodynamische Kräfte, wie sie durch Querschnittsverengung bewirkt wird, noch durch ein weiteres Wirkungsfeld hoher Zwangsbeanspruchung durch Prall- und Scherkräfte ergänzt werden.
Für diesen Zweck eignet sich beispielsweise eine schnellaufende, aus Statoren und Rotoren bestehende Maschine, wie sie für die Zerfaserung und Entstippung von Zellstoff üblicherweise verwendet wird. Durch den Zwangslauf durch dieses Wirkungsfeld mechanischer Kräfte werden verbliebene Reste von Strukturviskosität zerstört, so dass sich die Fliessfähigkeit des Kleisters erhöht und die Zugänglichkeit der Enzyme zu dem Amylopektin- und AmylosemolekUlen verbessert.
Der enzymatische Stärkeabbau macht eine gewisse Verweilzeit in der Anlage erforderlich. Sollte es sich in besonderen Fällen zeigen, dass der erwünschte Abbaugrad in der vorgesehenen Zeit nicht zu erreichen ist, so kann mit Vorteil Dextrinkleister zur Verlängerung der Reaktionszeit in eine schon durchlaufene Reaktionszone zurückgeführt werden. Es kann so beispielsweise ein Teil des bereits fertiggestellten, aber noch zu zähflüssigen Kleisters zurückgenommen und mit dem in die Reaktionszone eintretenden Kleister'vermischt werden.
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reichen des gewunschten Abbaugrades der Stärkekleister durch thermische oder chemische Einwirkung inaktiviert werden müssen, um den Abbau zu beendigen.
Beim Verfahren gemäss der Erfindung wird vorteilhaft zu diesem Zweck das kontinuierlich erzeugte Stärkehydrolysat oder der kontinuierlich erzeugte Kleister eines Stärkeabbauproduktes kontinuierlich unter nochmaliger vorübergehender Strömungsbeschleunigung mit Dampf oder einer Chemikalienlösung vermischt. Hiefür können Einrichtungen gleicher Art benutzt werden, wie sie zur Verkleisterung und enzymatischen Hydrolyse der Stärke verwendet wurden. Durch die Öffnungen in der der Querschnittsverengung nachfolgenden Rohr- oder Konuswand wird weiterer Dampf oder eine Chemikalienlösung, wie z. B. Zinksulfatlösung, Kupfersulfatlösung oder verdünnte Schwefelsäure eingedrückt und mit dem Kleister innig vermischt.
In der gleichen Weise ist es bei zahlreichen Verfahren des chemischen Stärkeabbaues erforderlich, die Reaktion des zugesetzten Wirkstoffes nach Erreichen des gewünschten Abbaugrades abzubrechen. Es wird zu diesem Zweck Neutralisationsmittel, Oxydationsmittel, Reduktionsmittel oder ein sonstiger Zusatz in den strömenden Kleister eingespeist und innig mit dem Kleister vermischt.
Ferner kann auch dem Stärkekleister zur Verdünnung und/oder Temperierung unter vorübergehender Strömungsbeschleunigung Wasser zugesetzt werden. Für diesen Zweck können Einrichtungen gleicher Art benutzt werden, wie sie zur Verkleisterung und enzymatischen Hydrolyse von Stärke sowie zur Rückfüh- rung von Stärkekleister verwendet wurden. In gleicher Weise ist der Zusatz von Konservierungsmitteln oder von temperaturempfindlichen Substanzen eines technischen Stärkeproduktes nach vorangegangener direkter oder indirekter Abkühlung möglich.
Ein weiterer Vorteil der kontinuierlichen Herstellung von abgebauten Stärkekleister und von technischen Stärkeprodukten, wie z. B. Papierstreichmassen, ist die Möglichkeit einer Regelung von Viskosität und Streichverhalten. Lässt sich eine relativ kurze Regelstrecke zwischen Messstelle und Regelgrösse ausnutzen, so kann im kontinuierlichen Verfahren ein Stärkeprodukt mit definierten Fliesseigenschaften erzeugt werden. Als Regelgrössen lassen sich die Dosierorgane für Wasser, Stärke oder Pigment und die Verkleisterungstemperatur und die Verweilzeit in der Anlage sowie bei der kontinuierlichen enzymatischen Hydrolyse der Stärke die Enzymdosierung einsetzen.
Bei der Verkleisterung der Stärke in Gegenwart von Pigmenten und andern wasserunlöslichen Anteilen der Gesamtsuspension ist eine gewisse Koagulation des Pigments zu grösseren Partikeln möglich. Zur Dispergierung dieser Agglomerate, zur weiteren Homogenisierung einer Streichmasse sowie zur Fortsetzung des Stärkeabbaues lässt sich ebenfalls mit Erfolg ein Wirkungsfeld hoher Zwangsbeanspruchung durch Prall- und Scherkräfte einsetzen.
Beispiel 1 : Durch Vermischen von lufttrockener Maisstärke mit Leitungswasser wurde eine 13Tige Stärkesuspension (atro) hergestellt. Diese Suspension wurde ohne Enzymzusatz kontinuierlich durch die Verkleisterungseinrichtung gefördert und dabei auf 950 C aufgeheizt. Der ablaufende Kleister hatte eine Viskosität (Brookfield) von 20000 bis 30000 cP. In einem zweiten Versuch wurde die Stärkesuspension mit 0, 20/0 einer technisch reinen a-Amylose, bezogen auf den lufttrockenen Stärkeeinsatz, vermischt und unter den gleichen Bedingungen durch die Verkleisterungseinrichtung gefördert, wobei keine mechanischen Verflüssigungshilfen zur Wirkung gebracht wurden. Der ablaufende unverfärbte Stärkekleister hatte eine Viskosität (Brookfield) von 50 bis 55 cP.
Beispiel 2 : Durch Vermischen von lufttrockener Maisstärke mit Leitungswasser wurde eine 25o ; oige
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bezogen auf den lufttrockenen Stärkeeinsatz, vermischt und kontinuierlich durch die beschriebene Verkleisterungseinrichtung gefördert und dabei auf 95 C aufgeheizt. Der Verkleisterungseinrichtung waren zwei Siebe als mechanische Verflussigungshilfe nachgeschaltet. Der ablaufende unverfärbte Stärkekleister hatte eine Viskosität (Brookfield) von 160 bis 200 cP.
Für die Herstellung von Stärkezucker oder Dextrin wird zweckmässig nach der Beimischung der Wirkstoffe zu der zu verarbeitenden Stärkesuspension und der Durchführung durch das Reaktionsgefäss unter vorübergehender Strömungsbeschleunigung und anschliessender Vermischung mit Dampf der so erhaltene primär verflüssigte Stärkekleister zwecks Fortführung der Abbaureaktion und Einstellung erwünschter chemischer oder physikalischer Eigenschaften kontinuierlich durch mindestens ein weiteres Reaktions-
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erstgenannten Reaktionsgefäss.
In den Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens vereinfacht dargestellt. An Hand dieser Ausführungsbeispiele wird auch das Verfahren beispielsweise erläutert. So zeigen Fig. 1 eine Anlage für die Herstellung von Stärkezucker, Fig. 2 eine
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Anlage für die Herstellung von Dextrin. Die Fig. 3 und 4 stellen die weiteren Reaktionsgefäss zur Fortführung der Abbaureaktion in grösserem Massstab dar.
Gemäss Fig. 1 wird die Stärkesuspension in einem Tank 1 mit Rührwerk 2 vorbereitet, mit Enzym vermischt, und sodann mit Hilfe einer Dosierpumpe 3 durch die Anlage gefördert. In einem Reaktionsgefäss 4 erfolgt die Verkleisterung und primäre Verflüssigung der Stärke. Die Mischung wird unter vorübergehender Strömungsbeschleunigung und anschliessender Vermischung mit durch eine Leitung 5 zuströmendem Dampf durch das Reaktionsgefäss 4 geführt, wobei die zuvor zugesetzten Wirkstoffe (Enzyme) während des Dampfüberganges und unmittelbar nach der kontinuierlichen Stärkever- Meisterung in einem Wirkungsfeld hoher Zwangsbeanspruchung durch Prall-und/oder Scherkrafte zur Wirkung kommen.
Beim Reaktionsgefäss 4 kann es sich beispielsweise um eine bekannte Einrichtung handeln, die aus einem Rohr mit einer oder mehreren Querschnittsverengungen besteht, durch das die Stärkesuspension geleitet wird, und in dessen Wandung nach der Querschnittsverengung im Übergangsbereich zum vollen Rohrquerschnitt eine oder mehrere Eintrittsöffnungen für den Dampf angebracht sind.
Vom Reaktionsgefäss 4 gelangt der darin erhaltene primär verflüssigte Stärkekleister wahlweise in eines von zwei weiteren in der Hauptsache zylindrischen Reaktionsgefässen fi, rif, die in ihrer Längsrichtung durchströmt werden und deren freie Querschnittsfläche grösser ist als diejenige der Rohrleitungen
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Siebe nimmt zweckmässig von der Eintrittsstelle gegen die Austrittsstelle des Gefässes ab, so dass also das Sieb 74 des Gefässes 61 kleinere Öffnungen aufweist als das Sieb 7.
Das Gefäss 62 enthält einen Verdrängerkörper 8 von zylindrischer Gestalt mit halbkugelförmigen Enden, der koaxial zum Gefäss 61 angeordnet und durch Stege 9 gehalten ist. Für den freien Durchtritt des Stärkekleister ergibt sich so ein ringförmiger Querschnitt. Durch entsprechende Wahl des Durchmessers und der Länge des Verdrängerkörpers 8 kann der effektive Rauminhalt des Gefässes 62 und damit die Aufenthaltszeit des Stärkekleister in diesem Gefäss verändert werden.
Für den Fall, dass einer primären Verflüssigung z. B. durch eine thermophile Carbohydrase eine Nachverzuckerung mit einem temperaturempfindlichen Enzym, folgen soll, ist ein Reaktionsgefäss 10 etwa der gleichen Art wie das Reaktionsgefäss 4 nachgeschaltet, in welches das am Austritt des Gefässes 61 oder des Gefässes 62 erhaltene Zwischenprodukt geleitet wird. Statt Dampf wird nun dem Reaktionsgefäss 10 durch eine Leitung 11 dieser weitere Wirkstoff als Lösung oder Suspension in Wasser zugeleitet. Mit 12 ist ein Tank für die Vorbereitung dieser Lösung oder Suspension, mit 13 ein Rührwerk und mit 14 eine Pumpe zur Förderung der Lösung oder Suspension in die Leitung 11 bezeichnet. In der gleichen Weise wie die Zuspeisung des zweiten Wirkstoffes kann auch die Zuspeisung eines oder mehrerer weiterer Wirkstoffe erfolgen.
Um die bei diesem zweiten Wirkstoff zulässige Temperatur im Stärkeprodukt nicht zu überschreiten, ist ferner in der Anlage ein Kühler 15 vorgesehen, durch den das Stärkeprodukt erforderlichenfalls vor seiner Einleitung in das Reaktionsgefäss 10 geleitet werden kann. Unter Umständen genügt es aber auch, den weiteren Wirkstoff zwecks Abkühlung des fliessenden Stärkeproduktes mit einer entsprechenden Menge LOsungs-oder Suspensionswasser einzuspeîsen.
Dem Reaktionsgefäss 10 ist ein weiteres Gefäss 16 der gleichen Art wie das Reaktionsgefäss 61 oder 62 nachgeschaltet. Zuvor kann aber das fliessende Produkt nach dem Einspeisen des weiteren Wirkstoffes noch in einer Vorrichtung 17 zwecks intensiver Vermischung der Komponenten in Gestalt eines Films unter einfacher oder mehrfacher Umlenkung und Beschleunigung Prall-und Scherwirkungen hoher Frequenz ausgesetzt werden. Es kann sich hier vorzugsweise um eine Einrichtung mit einem schnelllaufenden, Zahnkränze aufweisenden Rotor und entsprechendem Stator handeln.
Schliesslich wird das erhaltene Produkt zwecks Beendigung der Enzymwirkung durch eine Enrichtung 18 geführt, die im Aufbau dem der Verkleisterung dienenden Reaktionsgefäss 4 gleicht. Das Produkt wird hier zwecks Einstellung einer Temperatur von vorzugsweise über 1100 C unter Überdruck mit Dampf vermischt, der durch eine Leitung 19 der Einrichtung 18 zuströmt. An die Einrichtung 18 schliesst sich eine Rohrleitung 20 an, in der das aufgeheizte Produkt noch einige Zeit der erhöhten Temperatur unterworfen bleibt. Hernach wird das Produkt über ein Drosselorgan 21 und eine Entspannungskammer 22 ausgetragen. Mittels der Einrichtung 18 kann auch eine chemische Enzymaktivierung durch Einspeisen einer als Enzymgift wirkenden Substanz vorgenommen werden.
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren weiter erläutern :
Beispiel 3 : Durch Vermischen von 100 kg Maisstärke mit handelsüblicher Feuchtigkeit mit 200 1
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Leitungswasser wird im Tank 1 eine 30%oigne Stärkesuspension hergestellt. Es werden 0, 2% einer Cl- Amylase technischer Reinheit, bezogen auf den lufttrockenen Stärkeeinsatz. zugemischt und der PH-Wert auf einen für die enzymatische Konversion günstigen Wert eingestellt. Durch Zugabe von Calciumphosphat oder-phytat wird die Amylase stabilisiert. Die auf diese Weise für die Konversion vorbereitete Stärkesuspension wird stetig durch das Reaktionsgefäss 4 gefördert und dabei durch Vermischen mit Dampf auf 900 C aufgeheizt.
Die Verkleisterung und primäre Stärkeverflüssigung ergibt ein Produkt mit einer Viskosität von 350 cP. Das Stärkeprodukt wird durch das Gefäss 61 oder 62 von etwa 100 1 Inhalt gefördert und verbleibt dort, je nach dem erwünschten Abbaugrad der Stärke, 5-20 min. Der durch das Reaktionsgefäss und die notwendigen Rohrleitungskrümmer aufgebaute Gegendruck übersteigt dabei nicht 1 atü. Die Zuckerlösung passiert anschliessend die Einrichtung 18, die zur Inaktivierung des Enzyms dient, und wird dabei durch Zuspeisen von Dampf mit 1 - 2 atü Druck auf mindestens 110 C aufgeheizt. In der nachfolgenden Rohrstrecke 20 verbleibt die Zuckerlösung 1/2 - 2 min.
Es fällt eine Zuckerlösung an, die vornehmlich Grenzdextrine und Maltose enthält, und die zu Stärkesirup durch Entfärben, Beseitigung von Trübstoffen und Eindampfen verarbeitet werden kann.
Beispiel 4 : Durch Vermischen von 100 kg Maisstärke mit 120 1 Wasser wird eine40oige Stärke- suspension von handelsüblicher Feuchtigkeit hergestellt, im Tank 1 mit 0, 3-0, 5'% a-Amylase tech- nischer Reinheit, bezogen auf den lufttrockenen Stärkeeinsatz, versetzt, und durch Zugabe von Chemikalien auf die optimalen Reaktionsbedingungen eingestellt. Das Produkt wird kontinuierlich durch das Reaktionsgefäss 4 gefördert und dabei durch Zuspeisen von Dampf mit 5 - 10 atü Druck auf 950 C erhitzt, verkleistert und primär verflüssigt. Die Stärkelösung wird sodann durch eines der Reaktionsgefässe 6\ 6 gepumpt und passiert nach Erreichen eines kontrollierten Abbaugrades das Reaktionsgefäss 10.
Das Zwischenprodukt wird hier durch Zuspeisen einer Lösung oder Dispersion von B-Amylase oder Cl-Glukodiase in kaltem Wasser aus dem Tank 12 auf 30 - 35%Feststoffgehalt verdünnt, auf 60 - 700 C abgekühlt und mit diesem zweiten spezifisch wirksamen Enzym vermischt. Das Produkt wird hemach vorteilhafterweise zur intensiven Vermischung des Enzyms mit der primär erzeugten Dextrin- lösung in die Vorrichtung 17 und darauf zur Fortführung der Abbaureaktion in das Gefäss 16 geleitet.
Schliesslich durchläuft es die Einrichtung 18, die Inaktivierungsstrecke 20 und die Entspannungskammer 22. Die so erhaltene Zuckerlösung wird gereinigt, konzentriert und entweder zu einem Sirup mit hohem Maltose- bzw. Glukosegehalt aufgearbeitet oder in eine nicht dargestellte Einrichtung für die Kristallisation der gelösten Zucker übergeführt.
Beispiel 5 : Die Herstellung des Stärkezuckers erfolgt im wesentlichen nach dem gleichen Verfahren wie gemäss Beispiel 4. Vor dem Zumischen eines temperaturempfindlichen Enzyms wird jedoch das primär durch thermophile a-Amylase verflüssigte Produkt im Kühler 15 so weit abgekühlt, dass die Zugabe der für die Nachverzuckerung bestimmten Carbohydrase mit einer geringen, für die vollständige Vermischung ausreichenden Wassermenge erfolgen und die Nachverzuckerung in einem Temperaturbereich von 40 bis 600 C durchgeführt werden kann.
Die Anlage gemäss Fig. 2 ist für die Herstellung von Dextrin bestimmt. Sie weist zum Teil die gleichen Vorrichtungen und Apparate auf wie die in Fig. 1 dargestellte Einrichtung, und diese sind dementsprechend mit den gleichen Bezugsziffern versehen.
Die im Tank 1 vorbereitete und mit Amylase vermischte Stärke suspension wird wieder mit Hil- fe der Dosierpumpe 3 in das Reaktionsgefäss 4 gefördert, in welchem die Verkleisterung und primäre Verflüssigung der Stärke durch Vermischen mit aus der Leitung 5 zugeführtem Dampf erfolgt. Statt der Gefässe & , 6'1. sind hier zur Fortführung der Abbaureaktion in besonderer Weise gebaute, in der Hauptsache zylindrische Gefässe 63, 64 vorgesehen, die von dem vom Reaktionsgefäss 4 herkommenden, primär verflüssigten Stärkekleister in ihrer Längsrichtung durchströmt werden und deren freie Querschnittfläche grösser ist als diejenige der Rohrleitungen vor und nach dem Reaktionsgefäss 4.
Die Abbaureaktion wird dadurch beendet, dass das Produkt durch die Inaktivierungseinrichtung 18, welcher von der Leitung 19 Dampf zugeführt wird, und durch die als Inaktivierungsstrecke dienende Rohrleitung 20 geleitet wird. Hernach strömt das Produkt durch das Drosselorgan 21 und durch die Entspannungskammer 22.
Die Gefässe 63, 64 sind so gestaltet, dass ihr effektiver Rauminhalt veränderbar ist. Das Gefäss 63 enthält gemäss Fig. 3 einen koaxial dazu angeordneten Verdrängerkörper 23, der aus zwei einseitig
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kann nun durch Veränderung des Volumens des Verdrängerkörpers 23 verändert werden. Zu diesem Behufe wird entweder die Stange 25 von aussen in ihrer Achsrichtung bewegt, oder es wird durch eines der Rohre 24 ein gasförmiges oder flüssiges Medium ins Innere des Verdrängerkörpers 23 eingeführt bzw. aus ihm abgelassen. Bei dieser Arbeitsweise ist es auch möglich, statt eines aus ineinander verschiebbaren Teilen bestehenden Verdrängerkörpers einen elastisch deformierbaren Behälter als Verdrängerkörper zu verwenden.
Das Gefäss 64 ist gemäss Fig. 4 als Rohr mit einem halbkugeligen Boden ausgebildet. Die Ver- änderbarkeit des effektiven Rauminhaltes des Gefässes 64 wird durch kolbenartige Gestaltung des oberen Verschlusses 28 erreicht. Der Kolben 28 hat auf der der Flüssigkeit zugewendeten Seite zur Verbesserung der Flüssigkeitsführung eine halbkugelige Vertiefung. Er konnte aber auch zu diesem Zweck beispielsweise als Hohlkegel ausgebildet sein. Der Kolben 28 kann durch eine Stange 29 in seiner Achsrichtung verschoben werden. Der primär verflüssigte Stärkekleister tritt durch eine am Boden in das Gefäss 64 mündende Leitung 30 ein und verlässt das Gefäss 64 durch eine in der Mitte des Kolbens 28 angeschlossene flexible Leitung 31.
Gemäss Fig. 2 umfasst die Anlage noch verschiedene Regelvorrichtungen. Eine dieser Regelvorrichtungen enthält als Messglied ein Viskosimeter 32, welches nach dem Rotationsprinzip betrieben werden kann oder das vorzugsweise als eine vom entspannten und entlüfteten Endprodukt mit konstanter Geschwindigkeit durchströmte Blende ausgebildet ist. Der Regelimpuls, im zweiten Fall die Differenz der Wirk-
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entsprechende Einstellung des effektiven Rauminhaltes dieser Gefässe und damit der Reaktionsdauer wird durch die Regelvorrichtung 32,33, 25,23 bzw. 32,33, 29,28 der Reaktionsvorgang so gesteuert, dass die Viskosität des Endproduktes einen vorgegebenen Wert annimmt.
Der Regelimpuls aus dem Viskosimeter 32 könnte aber auch in bildlich nicht dargestellter Weise über den Transmitter 33 und eine Gas- oder Flüssigkeitsversorgung zu dem Rohr 24 am Reaktionsgefäss 63 geführt werden. Durch Ein-oder Abblasen von Gas bzw. Flussigkeit bel geeignetemDruck in oder aus dem Verdrangerkorper 23 würde dessen effektive Grösse und somit die Reaktionszeit des Stärkeproduktes verändert.
Im weiteren kann aber alternativ auch der Regelimpuls des Viskosimeters 32 über einen Transmitter 34 zu einem in der Dampfleitung 5 eingebauten Ventil 35 geleitet werden, um zwecks Korrektur der Viskosität des Endproduktes die im Reaktionsgefäss 4 durch Dampfzugabe eingestellte Reaktionstemperatur zu verändern. Schliesslich ist auch noch ein Tank 11 vorgesehen, aus welchem über ein Regelventil 36 oder eine Dosierpumpe der zu behandelnden Stärkesuspension in einer Misch-
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vollstandigin notwendigem Zusatz beigemengt werden kann. Das Regelventil 36 kann über einen Transmitter 38 ebenfalls unter den Einfluss des Viskosimeters 32 gestellt werden.
Im weiteren ist noch ein Regelkreis für die Beeinflussung des Regelventils 35 durch ein die Reaktionstemperatur messendes, dem Reaktionsgefäss 4 nachgeschaltetes Thermometer 39 über einen Transmitter 40 und ein Regelkreis für die Beeinflussung eines in die Dampfleitung 19 eingeschalteten Regelventils 41 durch ein die Inaktivierungstemperatur messendes Thermometer 42 über einen Transmitter 43 vorgesehen.
Statt des Viskosimeters 32 kann auch ein Messgerät für eine andere physikalische oder auch eine chemische Eigenschaft des Endproduktes in der Regelvorrichtung eingebaut werden. Insbesondere ist eine Regelvorrichtung der beschriebenen Art auch bei der Herstellung von Stärkezucker, z. B. in der Anlage nach Fig. 1 anwendbar. Das Gefäss 61 oder 62 wäre dann durch ein solches mit veränderbarem effektivem Rauminhalt, z. B. der Art wie 63 oder 64 der Fig. 2, zu ersetzen. Statt eines die Viskosität messenden Gerätes könnte dann als Impulsgeber ein Gerät zur Bestimmung des Verzuckerungsgrades, z. B. ein Colorimeter, Turbidometer od. dgl. verwendet werden.
Der vom Messgerät ausgehende Impuls liesse sich dann nach geeigneter Verstärkung zur Veränderung des effektiven Rauminhaltes der ReaktionsgefÅasse, zur Veränderung der Enzymdosierung bzw. zur Veränderung der Reaktionstemperatur einsetzen.
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