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Verfahren zur Erzeugung von über 99% reinem Vanadiumpentoxyd
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von über 99% reinem Vanadiumpentoxyd aus Materialien, die oxydische Vanadiumverbindungen enthalten.
Oxydische Vanadium- und Uranverbindungen enthaltendes Erzmaterial, wie z. B. Carnotit sind bisher einem Salzröstverfahren unterworfen worden. Das dabei erhaltene Vanadiumpentoxyd hat eine relativ geringe Reinheit und enthält schädliche Mengen von Alkalimetallen. Die Anwesenheit derartiger metallischer Verunreinigungen muss vermieden werden, wenn Vanadiumpentoxyd zur Herstellung von Legierungen hoher Reinheit verwendet werden soll.
Es sind zwar Verfahren zur Herstellung von Vanadinpentoxyd aus oxydischen Ausgangsmaterialien bekannt, doch kann nach keiner dieser bekannten Methoden ein Endprodukt von so hoher Reinheit gewonnen werden, wie diese z. B. für Speziallegierungen gefordert wird.
Beispielsweise gelingt es dem Verfahren nach der USA-Patentschrift Nr. 2, 357, 488, welches ein Vanadiumrückgewinnungsproblem aus Phosphorvanadinsäure, betrifft, nur eine Reinheit bis zu 98% zu erreichen.
Bei Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens ist es indessen möglich, Reinheitsgrade über 99% auf relativ einfache Weise zu erhalten.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Erzeugung von über 99% reinem Vanadiumpentoxyd aus Alkalipolyvanadat durch Bildung einer ammoniakalischen, wässerigen Lösung der vanadiumhältigen Materialien, Fällung des Vanadiums aus der Lösung mit Säure und Erhitzen des gebildeten Produkts ist dadurch gekennzeichnet, dass die ammoniakalische, wässerige Lösung der vanadiumhältigen Materialien auf eine Vanadiumkonzentration von 1 bis 5 Gew.-% gerechnet als VOg eingestellt wird, wobei das Verhältnis zwischen den Ammoniumionen und den Alkaliionen mindestens 2 :
I beträgt, dass diese Lösung erforderlichenfalls mit einem Oxydationsmittel behandelt wird, dass der pH-Wert der so erhaltenen Lösung mit Säure auf 2, 1 eingestellt wird, so dass wasserlösliche Alkalimetallsalze gebildet und ein Ammoniumpolyvanadat ausgefällt wird, das dann von der Lösung getrennt wird, und dass das ausgefällte Ammoniumpolyvanadat
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Es hat sich nämlich gezeigt, dass mit den erfindungsgemässen chemischen Verfahrensschritten aus Alkalipolyvanadaten, ein Ammoniumpolyvanadat sehr hoher Reinheit gewonnen werden kann. Alkalivanadate sind ohne weiteres zwischen den Poly-, Pyro-, Ortho-und Metaformen durch eine pH-Einstellung umformbar, die durch eine Ammoniakbehandlung leicht durchgeführt werden kann.
Das erhaltene Ammoniumpolyvanadat wird durch eine zweistufige Ofenbehandlung unter Schmelzung in Vanadiumpentoxyd hoher Reinheit umgewandelt, indem zuerst durch Erhitzung auf Temperaturen von 190 bis 400 C Ammoniak abgetrieben und dann zum Schmelzen des erhaltenen Vanadiumpentoxyds die Temperatur auf 670-950 C erhöht wird.
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halten, zu einer Reinheit von 98% führt, unterscheidet sich das erfindungsgemässe Verfahren in folgenden Punkten :
Während nach dem bekannten Verfahren Vanadiumgehalte von 15 Gew.-% angegeben sind, sind es beim erfindungsgemässen Verfahren 1-5 Gew.-%.
Beim bekannten Verfahren wird bei der Fällungsstufe nicht auf den pH-Wert geachtet, während erfindungsgemäss ein pH-Wert von 2, 1 vorgeschrieben ist.
Gemäss dem bekannten Verfahren wird eine Erhitzung auf 300 C zum Zwecke der Entwicklung von NH3-Gas vorgenommen, während die sekundäre Reaktion, die erst bei 670-9500 C stattfindet, unbeachtet bleibt.
Auf die Wichtigkeit dieser sekundären Reaktion wird weiter unten noch zurückgekommen.
Nach dem bekannten Verfahren wird zum Unterschied zum erfindungsgemässen Verfahren, während der Niederschlag erhitzt wird, nicht gerührt.
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Ein weiterer Unterschied ist darin gelegen, dass sich das bekannte Verfahren nicht mit dem Problem beschäftigt, aus Alkalipolyvanadaten Vanadiumpentoxyd herzustellen, sondern aus Phosphorvanadinsäure Vanadium rückzugewinnen. Aus diesem Grunde werden auch erfindungsgemäss verschiedene Massnahmen und Bedingungen angewendet. Schliesslich bleibt beim bekannten Verfahren aus diesem Grund das Verhältnis von Ammoniumionen zu den alkalimetallischen Verunreinigungen von mindestens 2 : 1 unberücksichtigt.
In einer Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird ein Alkalipolyvanadat beispielsweise Natriumhexavanadat in Ammoniak und Wasser in solchen Mengen gelöst, dass eine Lösung mit einem Vanadiumgehalt gerechnet auf V205 von 1 bis 5% erhalten wird. Die Lösung kann mit einem geeigneten Oxydationsmittel wie Natrium- oder Wasserstoffperoxyd oxydiert werden, so dass etwa vorhandenes vierwertiges Vanadium in fünfwertiges Vanadium umgewandelt wird. Dann kann die Lösung filtriert oder geklärt werden. Die auf diese Weise erhaltene Lösung, die Vanadium in Form von Metavanadat enthält, hat einen pH-Wert von 7 bis 8 und wird in diesem Stadium derart behandelt, dass für jedes vorhandene Alkaliion mindestens zwei Ammoniumionen vorhanden sind.
Diese Behandlung kann durch einen Zusatz von Ammoniumionen in Form von Ammoniak, Ammoniumhydroxyd oder wasserlöslichen Ammoniumsalzen wie Ammoniumsulfat, -nitrat oder -chlorid bewirkt werden.
Die so erhaltene Metavanadatlösung wird bei kontinuierlicher, aber langsamer Bewegung auf eine Tem-
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wie z. B. Kalium und Natrium in lösliche Sulfate umgewandelt werden. Die Lösung wird dann bis zur vollständigen Ausfällung des Vanadiumgehaltes in Form von Ammoniumpolyvanadat digeriert.
Das auf diese Weise erhaltene Ammoniumpolyvanadat (Hexavanadat) ist orangefarben und hat nur eine geringe Wasserlöslichkeit. Es ist feinkristallin und hat ausgezeichnete Absetz-, Filtrier- und Schlämmeigen- schaften. Es trocknet bei einer Temperatur von 100 bis 180 C zu einem wasserfreien Salz. Ein typisches Ammoniumpolyvanadat, wie es als Produkt erhalten wird, gibt folgende Analyse :
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<tb>
<tb> 91, <SEP> 07% <SEP> V205 <SEP>
<tb> 8, <SEP> 23% <SEP> (NH4) <SEP> 20 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 27% <SEP> Alkalioxyde <SEP>
<tb> 0, <SEP> 13% <SEP> S
<tb>
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Gehalt von 91, 29% V20g und 8, 71% (NH4) 20 dar.
Das erhaltene Ammoniumpolyvanadat wird dann zur Umwandlung in Vanadiumpentoxyd hoher Reinheit in einem Schmelzofen behandelt. Das Produkt wird einem zweistufigen Erhitzungsverfahren unterworfen. In der ersten Stufe wird die Temperatur unter Oxydationsbedingungen auf 190-4000 Cerhöht, bis die Entwicklung von Ammoniakgas beendet ist. Während dieser Erhitzungsstufe wird das Material ständig in Bewegung gehalten, um das Entweichen des entwickelten Ammoniakgases zu erleichtern, so dass ein Vanadiumpentoxyd hoher Reinheit erhalten wird. Nach Beendigung der Entwicklung von Ammoniakgas wird die Temperatur in einer zweiten Stufe auf etwa 670-9500 C erhöht, um das Vanadiumpentoxyd zu schmelzen.
Es hat sich gezeigt, dass unter Oxydationsbedingungen die Entwicklung von Ammoniakgas etwa bei 1900 C beginnt. Zwischen dieser Temperatur und 448 C wird etwas Pyrovanadat gebildet. Diese Verbindung ist unbeständig und zersetzt sich zu Wasserdampf und Vanadiumpentoxyd, das bei 6700 C schmilzt. Es wurde ferner gefunden, dass bei Temperaturen über 6200 C eine Nebenreaktion erfolgt, bei der das Ammoniakgas zu Stickstoff und Wasserstoff zersetzt wird. In Anwesenheit von VOg als Katalysator beginnt dieser Zerfall jedoch bereits bei 375 C.
Unter nicht oxydierenden Bedingungen und wenn das Material nicht bewegt wird, und daher das Entweichen des entwickelten Ammoniakgases erschwert ist, bewirkt der durch den Zerfall des Ammoniakgases erzeugte Wasserstoff eine unerwünschte Reduktion des Vanadiumpentoxyds zu Vanadiumtetroxyd. Unter Oxydationsbedingungen und ständiger Bewegung kann das Ammoniumpolyvanadat bei einer Temperatur von 400 C vollständig in Vanadiumpentoxyd hoher Reinheit umgewandelt werden.
Es wurde festgestellt, dass bei einer Durchführung der erfindungsgemässen Ofenbehandlung bei Temperaturen über 950 C das Vanadiumpentoxyd unter Entwicklung von Sauerstoff zu Vanadiumtetroxyd reduziert wird. Daher soll der in der zweiten Stufe der erfindungsgemässen Ofenbehandlung durchgeführte Schmelzvorgang bei Temperaturen unter 950 C durchgeführt werden, um die Erzeugung von Vanadiumpentoxyd hoher Reinheit zu gewährleisten, das nicht mit Vanadiumtetroxyd verunreinigt ist.
Alkalipolyvanadat (Alkalihexavanadat) mit einem Gehalt von 6, 15% Na20 und 1, 10% K20 wurde in einem Medium von 18, 9 g konzentriertem Ammoniumhydroxyd und 700 ml Wasser bei 500 C aufgelöst, wobei eine Lösung erhalten wurde, die 1-5%, vorzugsweise 4% V20g enthielt und einen pH-Wert von 8, 0 hatte. Die Lösung wurde in eine Oxydationseinrichtung eingeführt und dort mit einem geeigneten Oxydationsmittel wie z. B. Wasserstoffperoxyd oder Kaliumpermanganat behandelt. Die so erhaltene Meta-
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wurde durch Zusatz von 11, 3 g Schwefelsäure auf einen pH-Wert von etwa 2, 1 eingestellt und digeriert, bis das Ammoniumpolyvanadat (Hexavanadat) vollständig ausgefällt war, wobei die restliche Lösung im wesentlichen aus Wasser mit löslichen Alkalisulfaten bestand.
Der End-pH-Wert stieg auf 2, 65. Das ausgefällte Ammoniumpolyvanadat wurde dann filtriert, mit Wasser gewaschen und bei 180 C getrocknet.
Die Gesamtbehandlungszeit ohne das Trocknen betrug 3 Stunden. Der Ammoniakverbrauch betrug 0, 168 kg pro kg Vanadiumpentoxyd, der Schwefelsäureverbrauch 0, 385 kg pro kg Vanadiumpentoxyd.
Das erhaltene Ammoniumpolyvanadat hatte folgende Trockengewichtsanalyse :
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<tb>
<tb> V2O5............... <SEP> 90,68%
<tb> Na2O............... <SEP> 0,30%
<tb> K2O <SEP> ............... <SEP> 0,55%
<tb> (NH4)2O <SEP> ........... <SEP> 7,81%
<tb> S <SEP> ................. <SEP> 0,16%
<tb>
Zur weiteren Reinigung dieses Produktes wurde die chemische Behandlung wiederholt, indem das Ammoniumpolyvanadat in 700 ml Wasser gelöst wurde, das 18, 9 g konzentriertes Ammoniumhydroxyd enthielt und eine Temperatur von 80 C hatte. Dann wurde mit 11, 3 g Schwefelsäure auf pH 2, 1 eingestellt und unter Bewegung digeriert, bis das gereinigte Ammoniumpolyvanadat vollständig ausgefällt war.
Die gereinigte Verbindung wurde von der Lösung abfiltriert, mit kaltem Wasser gewaschen und bei 180 C getrocknet.
Das Produkt hatte folgende Analyse :
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<tb>
<tb> V2O5............... <SEP> 91,07%
<tb> Na2O............... <SEP> 0,02%
<tb> K2O <SEP> ............... <SEP> 0,25%
<tb> (NH4)2O <SEP> ........... <SEP> 8,23%
<tb> S <SEP> ................. <SEP> 0,013%
<tb>
Drei Proben des ungereinigten ausgefällten Ammoniumpolyvanadats, die unter Verwendung von Na2O5 als Oxydationsmittel hergestellt worden waren, hatten die folgende Analyse :
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<tb>
<tb> V2O5 <SEP> ........... <SEP> 90,58% <SEP> 89,77% <SEP> 89,99%
<tb> Na2O <SEP> ........... <SEP> 0,16% <SEP> 0,25% <SEP> 0,20%
<tb> K2O <SEP> ............ <SEP> 1,31% <SEP> 1,72% <SEP> 1,12%
<tb> (NH4)2 <SEP> 0........... <SEP> 7, <SEP> 61% <SEP> 7, <SEP> 69% <SEP> 8, <SEP> 12% <SEP>
<tb> S <SEP> ............. <SEP> 0,018%/91,97% <SEP> 0,073%/91,81% <SEP> 0,069%/91,38%
<tb>
In einem Ausführungsbeispiel der in einem Ofen durchgeführten zweistufigen Wärmebehandlung gemäss der Erfindung wurde eine Ammoniumpolyvanadatprobe in dem Ofen auf eine Temperatur von 400 C erhitzt und in einer oxydierend wirkenden Atmosphäre gerührt, bis der Ammoniumgehalt verflüchtigt war.
Analyse des Ammoniumpolyvanadats :
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<tb>
<tb> V2O5............... <SEP> 90,68%
<tb> Na2O............... <SEP> 0,30%
<tb> K2O <SEP> ............... <SEP> 0,55%
<tb> (NH4)2O <SEP> ........... <SEP> 7,81%
<tb> S <SEP> ................. <SEP> 0,16%
<tb>
Analyse des wärmebehandelten Produktes :
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<tb>
<tb> V2O5 <SEP> ............. <SEP> 99,42%
<tb> Na2O.............. <SEP> 0,28%
<tb> K2O <SEP> .............. <SEP> 0,52%
<tb> (NH4)2O <SEP> .......... <SEP> 0,084%
<tb> S <SEP> ................ <SEP> 0,014%
<tb>
Die Temperatur des Ofens wurde auf 700 c erhöht, wobei das schmelzflüssige V205 auf eine gekühlte Platte gegossen wurde, wo es ein flockiges Produkt mit folgender Analyse bildete :
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<tb>
<tb> V2O5 <SEP> ................ <SEP> 99,10%
<tb> Na2O <SEP> ................ <SEP> 0,30%
<tb> K2O <SEP> ................. <SEP> 0,55%
<tb> (NH4)2O <SEP> ............. <SEP> S <SEP> ................... <SEP> 0,0096%
<tb>
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Process for producing over 99% pure vanadium pentoxide
The invention relates to a process for producing over 99% pure vanadium pentoxide from materials which contain oxidic vanadium compounds.
Ore material containing oxidic vanadium and uranium compounds, e.g. B. Carnotite have so far been subjected to a salt roasting process. The vanadium pentoxide obtained in this way has a relatively low purity and contains harmful amounts of alkali metals. The presence of such metallic impurities must be avoided if vanadium pentoxide is to be used for the production of alloys of high purity.
Although there are known processes for the production of vanadium pentoxide from oxidic starting materials, an end product of such high purity can not be obtained by any of these known methods as this, for. B. is required for special alloys.
For example, the process according to US Pat. No. 2, 357, 488, which relates to a vanadium recovery problem from phosphorovanadic acid, only achieves a purity of up to 98%.
When using the method according to the invention, however, it is possible to obtain degrees of purity above 99% in a relatively simple manner.
The inventive method for producing over 99% pure vanadium pentoxide from alkali polyvanadate by forming an ammoniacal, aqueous solution of the vanadium-containing materials, precipitation of the vanadium from the solution with acid and heating of the product formed is characterized in that the ammoniacal, aqueous solution of the vanadium-containing materials is adjusted to a vanadium concentration of 1 to 5 wt .-% calculated as VOg, the ratio between the ammonium ions and the alkali ions at least 2:
I is that this solution is treated, if necessary, with an oxidizing agent, that the pH value of the solution thus obtained is adjusted to 2.1 with acid so that water-soluble alkali metal salts are formed and an ammonium polyvanadate is precipitated, which is then separated from the solution, and that the precipitated ammonium polyvanadate
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It has been shown that with the chemical process steps according to the invention from alkali polyvanadates, an ammonium polyvanadate of very high purity can be obtained. Alkali vanadates can easily be converted between the poly, pyro, ortho and meta forms by adjusting the pH, which can easily be carried out by treating with ammonia.
The ammonium polyvanadate obtained is converted into vanadium pentoxide of high purity by melting it in a two-stage furnace treatment by first stripping ammonia by heating to temperatures of 190 to 400 C and then increasing the temperature to 670-950 C to melt the vanadium pentoxide obtained.
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hold, leads to a purity of 98%, the method according to the invention differs in the following points:
While vanadium contents of 15% by weight are specified according to the known process, it is 1-5% by weight in the process according to the invention.
In the known method, the pH value is not taken into account in the precipitation stage, while a pH value of 2.1 is prescribed according to the invention.
According to the known method, heating to 300 C is carried out for the purpose of developing NH3 gas, while the secondary reaction, which only takes place at 670-9500 C, is ignored.
The importance of this secondary reaction will be returned below.
In contrast to the process according to the invention, the known process does not stir while the precipitate is being heated.
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Another difference is that the known process does not deal with the problem of producing vanadium pentoxide from alkali polyvanadates, but rather to recover vanadium from phosphorus vanadic acid. For this reason, various measures and conditions are also used according to the invention. For this reason, the ratio of ammonium ions to alkali metal impurities of at least 2: 1 is not taken into account in the known method.
In one embodiment of the method according to the invention, an alkali polyvanadate, for example sodium hexavanadate, is dissolved in ammonia and water in such amounts that a solution with a vanadium content of 1 to 5%, calculated on V205, is obtained. The solution can be oxidized with a suitable oxidizing agent such as sodium or hydrogen peroxide, so that any tetravalent vanadium present is converted into pentavalent vanadium. Then the solution can be filtered or clarified. The solution obtained in this way, which contains vanadium in the form of metavanadate, has a pH of 7 to 8 and is treated at this stage in such a way that at least two ammonium ions are present for each alkali ion present.
This treatment can be effected by adding ammonium ions in the form of ammonia, ammonium hydroxide or water-soluble ammonium salts such as ammonium sulfate, nitrate or chloride.
The metavanadate solution obtained in this way is heated to a temperature with continuous but slow movement.
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such as B. Potassium and sodium are converted into soluble sulfates. The solution is then digested until the vanadium content is completely precipitated in the form of ammonium polyvanadate.
The ammonium polyvanadate (hexavanadate) obtained in this way is orange in color and has only a low solubility in water. It is finely crystalline and has excellent settling, filtering and sludge properties. It dries to an anhydrous salt at a temperature of 100 to 180 C. A typical ammonium polyvanadate, as it is obtained as a product, gives the following analysis:
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<tb>
<tb> 91, <SEP> 07% <SEP> V205 <SEP>
<tb> 8, <SEP> 23% <SEP> (NH4) <SEP> 20 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 27% <SEP> alkali oxides <SEP>
<tb> 0, <SEP> 13% <SEP> S
<tb>
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Content of 91.29% V20g and 8.71% (NH4) 20.
The ammonium polyvanadate obtained is then treated in a furnace to convert it to high purity vanadium pentoxide. The product is subjected to a two-stage heating process. In the first stage, the temperature is increased to 190-4000 C under oxidizing conditions until the evolution of ammonia gas has ceased. During this heating stage the material is kept in constant motion in order to facilitate the escape of the evolved ammonia gas, so that a vanadium pentoxide of high purity is obtained. After the evolution of ammonia gas has ceased, the temperature is increased to about 670-9500 C in a second stage in order to melt the vanadium pentoxide.
It has been shown that the development of ammonia gas begins at around 1900 C under oxidizing conditions. Between this temperature and 448 C, some pyrovanadate is formed. This compound is unstable and decomposes to water vapor and vanadium pentoxide, which melts at 6700 C. It was also found that at temperatures above 6200 C a side reaction takes place in which the ammonia gas is decomposed to nitrogen and hydrogen. In the presence of VOg as a catalyst, however, this decay starts at 375 C.
Under non-oxidizing conditions and when the material is not moved, making it difficult for the ammonia gas to escape, the hydrogen generated by the decomposition of the ammonia gas causes an undesired reduction of the vanadium pentoxide to vanadium tetroxide. Under oxidation conditions and constant movement, the ammonium polyvanadate can be completely converted into vanadium pentoxide of high purity at a temperature of 400 C.
It was found that when the furnace treatment according to the invention is carried out at temperatures above 950 ° C., the vanadium pentoxide is reduced to vanadium tetroxide with the evolution of oxygen. Therefore, the melting process carried out in the second stage of the furnace treatment according to the invention should be carried out at temperatures below 950 ° C. in order to ensure the production of vanadium pentoxide of high purity which is not contaminated with vanadium tetroxide.
Alkali polyvanadate (alkali hexavanadate) with a content of 6.15% Na20 and 1.10% K20 was dissolved in a medium of 18.9 g concentrated ammonium hydroxide and 700 ml water at 500 C, whereby a solution was obtained which 1-5% , preferably 4% V20g and had a pH of 8.0. The solution was introduced into an oxidizing device and treated there with a suitable oxidizing agent such as e.g. B. hydrogen peroxide or potassium permanganate treated. The meta-
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was adjusted to a pH of about 2.1 by adding 11.3 g of sulfuric acid and digested until the ammonium polyvanadate (hexavanadate) had completely precipitated, the remaining solution consisting essentially of water with soluble alkali sulfates.
The final pH rose to 2.65. The precipitated ammonium polyvanadate was then filtered, washed with water and dried at 180.degree.
The total treatment time without drying was 3 hours. The ammonia consumption was 0.168 kg per kg of vanadium pentoxide and the sulfuric acid consumption was 0.385 kg per kg of vanadium pentoxide.
The ammonium polyvanadate obtained had the following dry weight analysis:
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<tb>
<tb> V2O5 ............... <SEP> 90.68%
<tb> Na2O ............... <SEP> 0.30%
<tb> K2O <SEP> ............... <SEP> 0.55%
<tb> (NH4) 2O <SEP> ........... <SEP> 7.81%
<tb> S <SEP> ................. <SEP> 0.16%
<tb>
To further purify this product, the chemical treatment was repeated by dissolving the ammonium polyvanadate in 700 ml of water which contained 18.9 g of concentrated ammonium hydroxide and had a temperature of 80.degree. The pH was then adjusted to 2.1 with 11.3 g of sulfuric acid and the mixture was digested with movement until the purified ammonium polyvanadate had completely precipitated.
The purified compound was filtered off from the solution, washed with cold water and dried at 180.degree.
The product had the following analysis:
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<tb>
<tb> V2O5 ............... <SEP> 91.07%
<tb> Na2O ............... <SEP> 0.02%
<tb> K2O <SEP> ............... <SEP> 0.25%
<tb> (NH4) 2O <SEP> ........... <SEP> 8.23%
<tb> S <SEP> ................. <SEP> 0.013%
<tb>
Three samples of the unpurified precipitated ammonium polyvanadate made using Na2O5 as the oxidant had the following analysis:
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<tb>
<tb> V2O5 <SEP> ........... <SEP> 90.58% <SEP> 89.77% <SEP> 89.99%
<tb> Na2O <SEP> ........... <SEP> 0.16% <SEP> 0.25% <SEP> 0.20%
<tb> K2O <SEP> ............ <SEP> 1.31% <SEP> 1.72% <SEP> 1.12%
<tb> (NH4) 2 <SEP> 0 ........... <SEP> 7, <SEP> 61% <SEP> 7, <SEP> 69% <SEP> 8, <SEP> 12% <SEP>
<tb> S <SEP> ............. <SEP> 0.018% / 91.97% <SEP> 0.073% / 91.81% <SEP> 0.069% / 91.38%
<tb>
In one embodiment of the two-stage heat treatment carried out in a furnace according to the invention, an ammonium polyvanadate sample was heated in the furnace to a temperature of 400 ° C. and stirred in an oxidizing atmosphere until the ammonium content had evaporated.
Analysis of the ammonium polyvanadate:
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<tb>
<tb> V2O5 ............... <SEP> 90.68%
<tb> Na2O ............... <SEP> 0.30%
<tb> K2O <SEP> ............... <SEP> 0.55%
<tb> (NH4) 2O <SEP> ........... <SEP> 7.81%
<tb> S <SEP> ................. <SEP> 0.16%
<tb>
Analysis of the heat-treated product:
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<tb>
<tb> V2O5 <SEP> ............. <SEP> 99.42%
<tb> Na2O .............. <SEP> 0.28%
<tb> K2O <SEP> .............. <SEP> 0.52%
<tb> (NH4) 2O <SEP> .......... <SEP> 0.084%
<tb> S <SEP> ................ <SEP> 0.014%
<tb>
The temperature of the oven was raised to 700C with the molten V205 poured onto a chilled plate where it formed a flaky product with the following analysis:
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<tb>
<tb> V2O5 <SEP> ................ <SEP> 99.10%
<tb> Na2O <SEP> ................ <SEP> 0.30%
<tb> K2O <SEP> ................. <SEP> 0.55%
<tb> (NH4) 2O <SEP> ............. <SEP> S <SEP> ................... < SEP> 0.0096%
<tb>
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