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Verfahren zur IIerstellmg von Aikalipolysulfiden.
Um zu Alkalipolysulfiden zu gelangen, waren bisher zwei Wege bekannt, aus Gemischen von Alkalisulfid und Schwefel diese zu erzeugen : Zusammenschmelzen der Mischung von Monosulfiden und Schwefel oder Zugabe eines Lösungsmittels zu Alkalisulfid und Schwefel.
Bei der weiteren Bearbeitung dieses Gebietes wurde die überraschende Beobachtung gemacht, dass Alkalisulfide noch viel leichter mit Schwefel reagieren als z. B. Schwefelbarium. Durch gelindes Erhitzen, d. h. auf Temperaturen von etwa 60 bis 100 C, kann die Mischung des Monosulfids mit Schwefel in Polysulfid direkt ohne jeden Zusatz von Katalysatoren übergeführt werden, ohne dass die Masse schmilzt.
Die Mischung bleibt hiebei pulverförmig oder sie sintert höchstens. Auch arbeitet man erfindungsgemäss in Abwesenheit von Lösungsmitteln.
Im Vergleich zu den bekannten Verfahren besitzt das Verfahren gemäss der Erfindung den Vorteil, dass unerwünschte Nebenreaktionen, wie z. B. die Entwicklung von Schwefelwasserstoff ausbleiben und die Bildung von Thiosulfat vermieden wird.
Beispiel 1 : 100 Gewichtsteile Natriumsulfidrohschmelze werden gemahlen, wobei man dafür Sorge trägt, dass während dieser Operation die Aufnahme von Feuchtigkeit aus der Luft ausgeschlossen bleibt ; hierauf wird die Masse mit 82 Gewichtsteilen Schwefel gemischt. Die Mischung wird etwa eine halbe Stunde auf 800 C erhitzt ; dabei bleibt das Produkt pulverförmig und geht im wesentlichen in Natriumtetrasulfid über.
Die in diesem Beispiel verwendete Natriumsulfidrohschmelze wird durch Schmelzen von Natriumsulfat mit einem Überschuss an pulverisierter oder fein gemahlener Kohle bei etwa 1100 C gewonnen, wobei man nach der Reaktion das geschmolzene Produkt unter einer Schicht von Kohle erstarren lässt. Es bilden sich dabei grosse Blöcke der Natriumsulfidrohsehmelze, die noch nennenswerte Mengen fein verteilte Kohle enthalten. Diese Blöcke werden gebrochen und, wie erwähnt, unter Feuchtigkeitsausschluss gemahlen.
Beispiel 2 : 100 Gewichtsteile fein gemahlenes 96% iges Schwefelnatrium werden mit 120 Ge- wichtsteile. n Schwefel innig gemischt. Die Mischung wird etwa eine halbe Stunde auf 80 C erhitzt. Das Reaktionsprodukt bleibt pulverförmig und besteht im wesentlichen aus Natriumtetrasulfid.
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Process for the production of alkali polysulphides.
In order to obtain alkali polysulphides, two ways were previously known to produce these from mixtures of alkali sulphide and sulfur: melting the mixture of monosulphides and sulfur or adding a solvent to alkali sulphide and sulfur.
In the further processing of this area, the surprising observation was made that alkali sulfides react much more easily with sulfur than z. B. Sulphurous barium. By gentle heating, d. H. at temperatures of about 60 to 100 ° C., the mixture of the monosulfide with sulfur can be converted into polysulfide directly without any addition of catalysts, without the mass melting.
The mixture remains powdery or at most it sinters. According to the invention, one also works in the absence of solvents.
Compared to the known method, the method according to the invention has the advantage that undesirable side reactions, such as. B. the development of hydrogen sulfide and the formation of thiosulfate is avoided.
Example 1: 100 parts by weight of raw sodium sulphide melt are ground, taking care that the absorption of moisture from the air is excluded during this operation; the mass is then mixed with 82 parts by weight of sulfur. The mixture is heated to 800 C for about half an hour; the product remains in powder form and is essentially converted into sodium tetrasulfide.
The crude sodium sulphide melt used in this example is obtained by melting sodium sulphate with an excess of pulverized or finely ground coal at about 1100 ° C., the molten product being allowed to solidify under a layer of coal after the reaction. In the process, large blocks of raw sodium sulphide salt are formed, which still contain significant amounts of finely divided coal. These blocks are broken up and, as mentioned, ground with the exclusion of moisture.
Example 2: 100 parts by weight of finely ground 96% sodium sulphide are combined with 120 parts by weight. n sulfur intimately mixed. The mixture is heated to 80 ° C. for about half an hour. The reaction product remains in powder form and consists essentially of sodium tetrasulfide.
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