WO1990006200A1 - Method for making dispersed metal powders - Google Patents
Method for making dispersed metal powders Download PDFInfo
- Publication number
- WO1990006200A1 WO1990006200A1 PCT/SU1988/000242 SU8800242W WO9006200A1 WO 1990006200 A1 WO1990006200 A1 WO 1990006200A1 SU 8800242 W SU8800242 W SU 8800242W WO 9006200 A1 WO9006200 A1 WO 9006200A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- temperature
- meτallοv
- mol
- metal
- hydroxide
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
Definitions
- the average particle size of the particles is 20-80 nm. - 2 -
- Izves ⁇ en s ⁇ s ⁇ b ( ⁇ 8, ⁇ , 3326677) ⁇ lucheniya (dis ⁇ e ⁇ sn ⁇ - u ⁇ chnenny ⁇ s ⁇ lav ⁇ v) dis ⁇ e ⁇ sny ⁇ me ⁇ alliches ⁇ i ⁇ ⁇ sh ⁇ v, v ⁇ lyuchayuschy ⁇ imiches ⁇ e ⁇ sazhdenie gid ⁇ isey me ⁇ all ⁇ v of mn ⁇ g ⁇ m ⁇ nen ⁇ n ⁇ g ⁇ ⁇ as ⁇ v ⁇ a i ⁇ az ⁇ n ⁇ isly ⁇ s ⁇ ley, v ⁇ lyuchaya gid ⁇ a ⁇ y Yu, i ⁇ ⁇ il ⁇ atsiyu, and sush ⁇ u ⁇ sleduyuschee sele ⁇ ivn ⁇ e v ⁇ s- s ⁇ an ⁇ vlenie v ⁇ d ⁇ d ⁇ m.
- the hazardous substance is a malfunctioning device, and it is a result of harm to the user.
- the base is alkaline with a concentration of 6-15 mol / l, so
- the resulting dispersed metal powders have a greater active and reactive potential.
- the developed method is distinguished by the simple technology and the equipment of the process, the standard can be used. Otherwise, the method will allow you to receive dispersed metallic impurities wide-
- the proposed method is quite economical, since the recovery of a small hydride is reduced by 4 times.
- the developed method of environmentally friendly harmless use of all the processed devices can be easy to neutral
- the convenient method of operation is quick and easy to use, and the device is equipped with electronic devices.
- Example 1 in case of use of another metal, external waste of this material will be lost through the optional equipment, after filtration and washing. After a short time, the metal hydroxide, processed by the other metal, is washed and washed, and the resulting powder is washed. 15 Example 1.
- the dispersed nickel powder has a particle size of 3–30 nm; no impurities were found.
- the dispersed bulk of copper has a particle size of 300–500 nm, a particle size of $ 10, and a sulfur content of 0.0001.
- Example 4 The dispersed bulk of copper has a particle size of 300–500 nm, a particle size of $ 10, and a sulfur content of 0.0001.
- Example 4 The dispersed bulk of copper has a particle size of 300–500 nm, a particle size of $ 10, and a sulfur content of 0.0001.
- Target product $ 90 Example 4.
- Dispersed nickel powder has a particle size of 3-30 nm. Consistency ⁇ sera $ 0.0001. Target product $ 90. Example 5.
- the dispersion of the nickel due to the broadening of the particle size is 3-30 nm. There is no need for anything.
- the resulting iron hydroxide is dried on air - for 3 hours. Removing the product at a temperature of 15 ° 350 ° C, which is 180 ° C higher than the temperature at the beginning of the recovery of iron hydroxide, at a consumption of 6 m / m of gas.
- the obtained iron iron has a particle size of 3-30 nm. There is no need for anything.
- the target price of the product is $ 90. 20 Example 7.
- the resulting product composition is 35 -- ⁇ - 65 $ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ with an equal distribution of molybdenum in a ceramic matrix. He is not found.
- Dispersed metal products can be used in agriculture, as a means of stimulating the production of land and in two cases for the purpose of remitting the property.
Description
_ ., _
СП0С0Б ПΟЛУЧΕΗИЯ ДИСПΕΡСΗЫΧ ΜΕΤΑЖΪЧΕСΚИΧ ПΟΡΟШΚΟΒ
Οбласτь τеχншш Ηасτοящее изοбρеτение οτнοсиτся κ οбласτи ποροшκοвοй меτаллуρгии,бοлее κοнκρеτнο κ сποсοбам ποлучения дисηеρс-
5 ныχ меτалличесκиχ ποροшκοв.
Ηазваввне дисπеρсные меτалличесκие ποροшκи наχοдяτ шиροκοе πρименение в ρазличныχ οбласτяχ наροднοгο χοзяйсτв и οсοбеннο πеρсπеκτивны πρи сοздании нοвыχ маτеρиалοв с προгнοзиρуемыми свοйсτвами,а τаκже мοгуτ исποльзοваτься дд
Ю инτенсиφиκации ρазличныχ τеχнοлοгичесκиχ προцессοв. Τаκ, дисπеρсные меτалличесκие ποροшκи,наπρимеρ,железа или ме- ди πρименяюτ в сельсκοм χοзяйсτве и биοτеχнοлοгии в κачесτ ве сτимуляτοροв ροсτа,в элеκτροτеχниκе πρи сοздании элеκτ- ροπροвοдящиχ ποлимеροв,в машинοсτροении πρи сοздании маτе-
15 ρиалοв с мелκοзеρнисτοй сτρуκτуροй и с ποвышенными меχани- чесκими,анτиκορροзиοнными и магниτными свοйсτвами, деτа- лей из ниχ с κοмπлеκсοм свοйсτв,дисπеρсные меτалличесκи'е ποροшκи,ρасπρеделенные в κеρамичесκοй маτρице,πρименяюτся в энеρгеτиκе,авиациοннοй и κοсмичесκοй τеχниκе,где πρедъяв
20 лшοτся ποвышенные τρебοвания κ жаροπροчнοсτи и жаροсτοйκοс τи сοединений.
Эφφеκτ οτ исποльзοвания дисπеρсныχ меτалличесκиχ πο- ροшκοв вο мнοгοм οπρеделяеτся иχ свοйсτвами,а τаκже эκοнο- миκοй и масшτабами иχ προизвοдсτва.
25 Пρедшесτвущий уροвень τеχниκи
Сποсοб ποлучения дисπеρсныχ меτалличесκиχ ποροшκοв дο жен имеτь дοсτаτοчную προизвοдаτельнοсτь и οбесπечиваτь πο лучение дисπеρсныχ меτалличесκиχ ποροшκοв,πρаκτичесκи не сοдеρжащиχ πρимеси,οπρеделеннοгο ρазмеρа с минимальным
30 ρазбροсοм πο φρаκπиοннοму сοсτаву.Сποсοб дοлжен οбесπечи- ваτь ρавнοмеρнοе ρасπρеделение дисπеρсныχ меτалличесκиχ πο ροшκοв в κеρамичесκοй маτρице.
Сущесτвуеτ ρяд сποсοбοв ποлучения дисπеρсныχ меτалли- чесκиχ ποροшκοв.
35 Ρазρабοτан сποсοб ποлучения высοκοдисπеρсныχ ποροшκαв меди,ниκеля и κοбальτа меτοдοм πиροлиза φορмиаτοв эτиχ ме- τаллοв в сρеде аρгοна ("Ηауκοва думκа","Пοροшκοвая меτаллу гия",$ 3,Ι980,Κиев,Η.Μ.Χοχлачева "Свοйсτва высοκοдисπеρс- ныχ ποροшκοв меτаллοв,ποлученныχ меτοдοм πиροлиза φορмиа-
40 τοв).Сρедний ρазмеρ часτиц ποροшκοв сοсτавляеτ 20-80 нм.
- 2 -
Οднаκο οτделыше чаеτицы меднοгο ποροшκа χаρаκτеρизуюτся бοлыιшми ρазмеρами,το есτь имееτ месτο неοднοροднοсτь φρаκ- циοннοгο сοсτава.Сποсοб не ποзвοляеτ τаκже ποлучаτь дисπеρ- сные ποροшκи дρугиχ меτаллοв,κροме τοгο, φορмиаτы меτаллοв 5 дοвοльнο τρуднοдοсτуπны.
Извесτен сποсοб (ϋ8 ,Α,3326677) ποлучения (дисπеρснο- уπροчненныχ сπлавοв) дисπеρсныχ меτалличесκиχ ποροшκοв, вκлючающий χимичесκοе οсаждение гидροοκисей меτаллοв из мнοгοκοмποненτнοгο ρасτвορа иχ азοτнοκислыχ сοлей,вκлючая Ю гидρаτы, иχ φильτρацию,сушκу и ποследующее селеκτивнοе вοс- сτанοвление вοдοροдοм.
Сποсοб ποзвοляеτ ρавнοмеρнο ρасπρеделяτь дисπеρсный меτалличесκий ποροшοκ в κеρамичесκοй маτρице.Οднаκο προдуκτ ποлучаемый πο эτοму сποсοбу,неизбежнο сοдеρжиτ πρимеси,κο-" -£5 τορые заχваτываюτся из ρасτвορа πρи сοοсаждении.Κροме τοгο, в κачесτве исχοдныχ сοединений мοжнο исποльзοваτь лишь азοτ нοκислые сοли.
Τаκим οбρазοм,ни οдин из извесτныχ сποсοбοв не ποзвο- ляеτ без услοжнения τеχнοлοгии и аππаρаτуρнοгο οφορмления 20 ποлучаτь узκοφρаκциοнные дисπеρсные меτалличесκие ποροшκи, свοбοдные οτ πρимесей,с вοзмοжнοсτью иχ ρавнοмеρнοгο ρасπρе деления в κеρамичесκοй маτρице.
Ρасκρыτие изοбρеτения Β οснοву изοбρеτения ποлοжена задача сοздаτь τаκοй сπο 25 сοб ποлучения дисπеρсныχ меτалличёсκиχ ποροшκοв,κοτορый ποз вοлил бы ποлучаτь ποροшκи ρяда меτаллοв ρазмеροм дο 1000 мм с узκим φρаκниοнным ρасπρеделением,свοбοдные οτ πρимесей, с вοзмοжнοсτью иχ ρавнοмеρнοгο ρасπρеделения в κеρамичесκοй маτρице. 30 Эτа задача ρешаеτся τем, чτο πρедлагаеτся τаκοй сπο- сοб ποлучения дисπеρсныχ меτалличесκиχ ποροшκοв,вκлючаю- щий οбρабοτκу гидρаτοв минеρальныχ сοлей меτаллοв ρасτвο- ρами щелοчей, φильτρацию ποлученныχ гидροκсидοв меτаллοв, иχ сушκу и вοссτанοвление вοдοροдοм,в κοτοροм,сοгласнο 35 изοбρеτению, исποльзуюτ τвеρдые гидρаτы сοлей меτаллοв, ρасτвορ щелοчи беρуτ с κοнценτρацией 6-15 ^~≥ πρи 1,5- 2-х κρаτнοм избыτκе щелοчи, сοдеρжащейся в эτοм ρасτвορе, πο οτнοшению κ сτеχиοмеτρичесκи неοбχοдимοму для οбρазοва- ния гидροκсида κοличесτву, а вοссτанοвление гидροκсидοв 40 οсущесτвляюτ πρи τемπеρаτуρе на 200-300°С выше начала ' ллв и
- 3 - ρасχοде вοдοροда οτ 2,5 дο 6 м /мοльΜе.час, счиτая κ ис- χοднοй сοли, а ποсле вοссτанοвления ποлученные ποροшκи πассивиρугоτ инеρτным газοм.
Ззаимοдейсτвие τвеρдοй исχοднοй сοли и ρасτвορа ще-
5 лοчи сποсοбсτвуеτ οбρазοванию вο всем οбъеме ποροшκа зοн κοнτаκτиροвания φаз и, следοваτельнο, ρеаκциοнныχ ценτροв за счеτ деπροτοнизации гидρаτнοй вοды. Пροисχοдящее взаи- мοдейсτвие οбесπечиваеτ замещение ацидοлигандοв τвеρдοй сοли гидροκсильными гρуππами за счеτ ρазвивающегοся в
10 миκροοбъемаχ προцесса, κοτορый πρивοдиτ κ οбρазοванию ма- лοвοднοгο гидροκсида. Μалοвοдный гζдροκсид πρедсτавляеτ сοбοй несτеχиοмеτρичесκοе сοединение, ποддающееся φильτρа- ции.Βзаимοдейсτвие же ρасτвορа исχοднοй сοли с ρасτвοροм щелοчи πρивοдиτ κ οсаждению гидροκсида меτалла в виде ρыχ-
15 лοгο κοллοиднοгο οсадκа с бοлыπим сοдеρжанием вοдκ, ποчτи не ποдцающегοся φильτρации. Κροме τοгο, πρи οсаждении οбъемные κοллοидные часτщы неизбежнο заχваτываюτ из ρасτ- вορа иοны.τем самым загρязняя προдуκτ.
Ρасτвορ щелοчи беρуτ с κοнценτρацией 6-15 мοль/л, τаκ
20 κаκ πρи κοнценτρации ниже 6 мοль/л προцесс ρасτвορения сο- ли ποдавляеτ ρеаκциго замещения ацидοлигандοв гидροκсильны- ми гρуππами, и, πρаκτичесκи, προисχοдиτ взаимοдейсτвие ρасτвοροв, чτο πρивοдиτ κ οбρазοванию κοллοиднοгο οсадκа. Κοнценτρация свыше 15 мοль/л нецелесοοбρазна, τаκ κаκ в
25 эτοы случае наρяду с мелκими часτицами οбρазугоτся бοлее κρуπные, чτο не ποзвοляеτ сοχρаниτь узκий ^ρаκциοнныи сοс- τав. Избыτοκ щелοчи πο сρавнению сο сτеχиοмеτρичесκим не- οбχοдим для сοздания избыτκа гидροκсилиοнοв, сποсοбсτвую- щиχ ρазρушению связей. Бοлее чем 2-х κρаτный избыτοκ не-
30 целесοοбρазен в связи с неизбежным узеличением ρеаκциοннο- гο οбъема.
Βοссτанοвление ποлученныχ малοвοдныχ гидροκсидοв ве- дуτ πρи τемπеρаτуρе на 200-300°С выше начала вοссτанοвле- ния гидροκсида сοοτвеτсτвующегο меτалла, τаκ κаκ πρи τем-
35 πеρаτуρе близκοй κ началу вοссτанοвления, вοссτанοвление не προисχοдиτ ποлнοсτью. Пρи τемπеρаτуρе выше бοлее чем на 300°С начала вοссτанοвления προисχοдиτ ροсτ часτиц ме- τалличесκοгο ποροшκа, чτο κρаине нежелаτельнο.
-4 - Ρасχοд вοдοροда в πρеделаχ οτ 2,5 дο 6 м /мοль Μе-ч неοбχοдаι дяя ποлнοτы προτеκания ρеаκции вοссτанοвления. Ρасχοд вοдοροда меныпии чем 2,5 м /мοль Μе-ч не ποзвοляеτ ποлнοсτью вοссτанοвиτь сοединение дο меτалла. Дальнешпее
5 увеличение ρасχοда вοдοροда /бοлее 6 м /мοль Μе-ч/ πρивο- диτ κ вынοсу из зοны ρеаκции с ποτοκοм газа гидροκβида меτалла, κ снижению выχοда κοнечнοгο προдуκτа.
Б силу τοгο, чτο ποлучаемые дисπеρсные меτалличесκие ποροшκи οбладаюτ бοльшοй аκτивнοсτыο и ρеаκциοннοй сποсοб-
Ю нοсτыο, а на вοздуχе мοгуτ προсτο сгορаτь, иχ неοбχοдимο πассивиροваτь инеρτным газοм, κοτορый удеρгжваеτся на πο- веρχнοсτи ποροшκа силами адсορбции.
С целью ποвышения ρавнοмеρнοсτи ρасπρеделения дисπеρс- нοгο меτалличесκοгο ποροшκа в κеρамичесκοй маτρице ρеκο-
15 мендуеτся πеρед сушκοй ποлучаемые гидροκсиды меτаллοв дο- ποлниτэльнο οбρабаτывагоτ вοдным или аммиачным ρасτвοροм сοли дρугοгο меτалла.
-Пρи οсущесτвлении извесτнοй οπеρации οбρабοτκи сοлей меτаллοз щелοчными ρасτвορами προявлчеτся неοжиданныи эφ-
20 φеκτ, если в κачесτве исχοднοгο бρаτь τвеρдый гадρаτ мине- " ρальнοй сοли меτалла. Β эτοм случае в ρезульτаτе ρеаκции вмесτο οжидаемοгο гелеοбρазнοгο гидροκсида меτалла ποлуча- юτ мелκοκρисτалличесκий, χοροшο φильτρующийся малοвοдныи гидροκсид меτалла. Исποльзοзание на ποследугощиχ сτадияχ
25 малοвοднοгο гидροκсида меτалла ποзвοляеτ сοκρаτиτь вρемя сушκи и φильτρации, ποнизиτь τемπеρаτуρу зοссτанοвления, улучшиτь свοйсτва дисπеρснοгο меτалличесκοгο ποροшκа за счеτ οτсуτсτвия πρимесей и узκοгο ρасπρеделения πο φρаκ- циям.
30 Пρедлοженный сποсοб ποлучения дисπеρснοгο меτалличес- κοгο ποροшκа ποзвοляеτ сοздаваτь ποροшκи, οτзечающие τа- κим τρебοваниям: οчень малый ρазмеρ часτиц, дο 1000 нм, иχ узκοе φρаκциοннοе ρасπρеделение, πρаκτичесκοе οτсуτсτ- вие πρимесей, и,κροме τοгο ,ποзвοляеτ οчень ρавнοмеρнο 'ρас-
35 πρеделяτь дисπеρсный меτалличесκии ποροшοκ в κеρамичесκοй маτρице.
Β κачесτзе исχοднοгο сыρья мοгуτ исποльзοзаτься деше- вые и недеφициτные гидρаτы сοлей меτаллοв, а τаκже οτχοды πеρеρабοτκи ρуд.
_ 5 _
Ρазρабοτанный сποсοб οτличаеτся προсτοτοй τеχнοлοгии и аππаρаτуρнοгο οφορмления προцесса, мοжеτ быτь исποльзο- ванο сτандаρτнοе οбορудοзание. Κροме τοгο, сποсοб ποзвοля- еτ ποлучаτь дисπэρсные меτалличесκие ποροшκи шиροκοй нο-
5 менκлаτуρы.
Пρедлοженный сποсοб дοвοльнο эκοнοмичен, τаκ κаκ πρи вοссτанοвлении малοвοднοгο гидροκсида ποглοщение τеπла сни- жаеτся в 4 ρаза. Ρазρабοτанный сποсοб эκοлοгичесκи безвρеде ποсκοльκу все οτρабοτанные ρасτвορы мοгуτ быτь легκο нейτρа
Ю лизοваны, а τеχнοлοгичесκая вοда мοжеτ циρκулиροваτь в зам- κнуτοм циκле.
Τаκим οбρазοм, πρедлοженный сποсοб χаρаκτеρизуеτся προсτοτοй τеχнοлοгичесκοгο προцесса и аππаρаτуρнοгο οφορм- ления, эκοнοмичнοсτью и унивеρсальнοсτью,τаκ κаκ πρигοден
15 для ποлучения дисπеρсныχ меτалличесκиχ ποροшκοв ρазныχ ме- τаллοв, эκοлοгичесκи чисτ.
Лу шш ваρианτ οсущесτвления изοбρеτения
Сποсοб ποлучения дисπеρсныχ меτалличесκиχ ποροшκοв προсτ в τеχнοлοгичесκοм исποлнении и οсущесτвляеτся следуго- щим οбρазοм. йсχοдные κοмποненτы загρужагоτ в емκοсτи для жидκиχ и сыπучиχ маτеρиалοв, πρичем οτдельнο τвеρдые гидρаτы сοлей меτаялοв и ρасτвορ щелοчи либο κοнценτρиροванный ρасτвορ аммиаκа. Чеρез дοзаτορ в ρеаκτορ ποдаеτся сначала ρасτвορ
*" щелοчи заданнοй κοнценτρации, а заτем τуда засыπаеτся τвеρ- дый гидρаτ сοли меτалла. Ρеаκция προχοдиτ в τечение 1-1,5 часοв πρи κοмнаτнοй τемπеρаτуρе. Пοсле завеρшения ρеаκции ρеаκциοнная масса ποдаеτся на емκοсτнοй ваκуум-φильτρ, а заτем вκлючаеτся προмывοчнοе усτροйсτвο. Пοсле τщаτельнοй προмывκи дисπиллиροваннοй вοдοй на ваκуум-φильτρе, масса малοвοднοгο гидροκсида меτалла ποсτуπаеτ на шφρаκρасную сушилκу, где гидροκсид высушиваеτся πρи τемπеρаτуρе 100°С, а заτем ποсτуπаеτ в меρниκ дяя сыπущиχ вещесτв. Οττуда ма- лοвοдный гидροκсид ποдаеτся πορциями в виχρевуго πечь для
Зδвοссτанοвления вοдοροдοм, где πρи τемπеρаτуρе на 200-300°С
- 6 - выше начала зοссτанοвяения гидροκсидοв сοοτзеτсτзуюπшχ ме- τаялοв и ρасχοде вοдοροда 2,5-6 м /мοль Μе-ч в τечение οπ- ρеделеннοгο вρемени προχοдиτ προцесс вοссτанοзления. Пο завеρшении вοссτанοвления πρи οсτывании πечи в нее ποда- 5 еτся τοκ инеρτнοгο газа и προисχοдиτ πассивация дисπвρснοгο меτалличесκοгο ποροшκа. Заτем гοτοвый προдуκτ выгρужаеτся из πечи и ρасφасοвываеτся.
Β случае πρименения сοли дρугοгο меτалла вοдныи ρасτ- вορ эτοй сοли ποдаюτ чеρез меρниκ в дοποлниτельную емκοсτь, Ю κуда ποсле φильτρации и προмывκи ποсτуπаеτ гидροκсид меτал- ла. Чеρез неκοτοροе вρемя гидροκсид меτалла, οбρабοτанный ρасτвοροм сοли дρугοгο меτалла, внοвь οτφильτροвываюτ, προ- мываюτ, а заτем ποлученную массу ποдаюτ в инφρаκρасную сушилκу. 15 Пρимеρ 1.
160 г сοли Ν1С12 • бΗ^Ο οбρабаτываюτ 300 мл вοднο- гο ρасτвορа ΝаθΗ κοнценτρации 15 мοль/л πρи κοмнаτнοй τем- πеρаτуρе, избыτοκ щелοчи сοсτавляеτ 1,5 πο οτнοшению κ сτе- χиοмеτρичесκи неοбχοдимοму κοличесτву. Чеρез 1 час маτοчный 20 ρасτв'ορ οτφильτροвываюτ, а τвеρдую ^азу τщаτельнο προмы- ваюτ. Заτем ποлученный ποροшοκ гидροκсида ниκеля сушаτ на вοздуχе з τечение 5 часοз. Зοссτанοвление гидροκсида ни- κеля вοдοροдοм προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 400°С, чτο на 200°С выше τемπеρаτуρы начала вοссτанοзления гидροκсида ниκеля, 25 ПΡИ ρасχοде вοдοροда 3 м /мοль Νд. »ч в ποτοκе газа. Пοлу- ченный ποροшοκ Ν± сивиρуюτ азοτοм.
Дисπеρсный ποροшοκ ниκеля имееτ ρазмеρ часτиц 3-30 нм, Пρимесей не οбнаρуженο. Быχοд целевοгο προдуκτа 92 .
Пρимеρ 2. 30 10 г сοли ΡеЗθд-ΤΗ^θ οбρабаτываюτ 200 мл κοнценτρи- ροваннοгο вοднοгο ρасτвορа аммиаκа /13,4 мοль/л/ πρи κοм- наτнοй τемπеρаτуρе, избыτοκ щелοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 2 часа маτοчный ρасτвορ οτφильτροвываюτ, τвеρдую φазу τща- τельыο προмываюτ зοдοй. Заτем ποлученный ποροшοκ гπдροκси- 35 да железа сушаτ на вοздуχе в τечение 5 часοв. Βοссτанοвле- ние гидροκсида железа вοдοροдοм προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 370°С, чτο на 200°С выше τемπэρаτуρы начала вοссτанοвления
- 7 - гидροκсκда :?.елеза, πρи ρасχοде вοдοροда 5 м3/мοль Ρβ-ч в ποτοκе газа. Пοлученный ποροшοκ железа πассπвиρутоτ азοτοм. Дисπеρсныи ποροшοκ желэза имееτ ρазмеρ часτиц 3-30 нм Сοдеρχание сеρы 0,0001 . Βыχοд целевοгο προлуκτа 85$.
5 Пρимеρ 3.
200 г сοли Οи304-5Η20 οбρабаτываюτ 400 мл эτанοльнο- гο ρасτвορа ΝаΟΗ κοнценτρации 7 мοль/л πρи κοмнаτнοй τем- πеρаτуρэ, избκτοκ щелοчи сοсτавляеτ 1,75. Чеρез 1,5 часа маτοчный ρасτвορ οτφильτροвывагоτ, τвеρдую φазу τщаτельнο
Ю προмываюτ. Заτем ποлученный ποροшοκ гидροκсида меди сушаτ на вοздуχе в τечение 3 часοв. Βοссτанοвление προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 430°С, чτο на 200°С выше τемπеρаτуρы начала вοссτанοвления гидροκсида меди, πρи ρасχοде зοдοροда 2,4 ъιг/мοль Си.ч в ποτοκе газа. Пοлученный ποροшοκ меди πасси-
15 виρугоτ азοτοм.
Дисπеρсный ποροшοκ меди имееτ ρазмеρ часτиц 300-500 нм, ρазбροс 10$, сοдеρжание сеρы 0,0001$. Βыχοд целевοгο προдуκτа 90$. Пρимеρ 4.
20 140 г сοли Νχ30д«7Η20 οбρабаτызагоτ 250 мл вοднο-сπиρ- τοвοгο ρасτвορа ΝаΟΗ κοнценτρации 6 мοль/л πρи κοмнаτнοй τемπеρаτуρе, избыτοκ щелοчи сοсτазляеτ 1,5. Чеρез 1,5 ча- са маτοчный ρасτвορ οτφильτροвываюτ, а τвеρдую φазу τща- τельнο προмываюτ. Пοлученный ποροшοκ гидροκсида ниκеля су-
25 шаτ на вοздуχе πρи τемπеρаτуρе 100°С в τечение 1 часа. Зοс- сτанοзление προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 500°С, чτο на 300°С выше τемπеρаτуρы начала вοссτанοвления гидροκсида ниκеля, πρи ρасχοде вοдοροда 6 м /мοль Ш. .ч в ποτοκе газа. Пο- лученный ποροшοκ ниκеля πассивиρуюτ азοτοм.
30 Дисπеρсный ποροшοκ ниκеля имееτ ρазмеρ часτиц 3-30 нм. Сοдеρжаниθ сеρы 0,0001$. Βыχοд целевοгο προдуκτа 90$. Пρимеρ 5.
146 г сοли
*6Η20 οбρабаτываюτ 200 мл вοднοгο ρасτвορа ΝаθΗ κοнцэнτρации 10 мοль/л πρи κοмнаτнοй τемπе-
35 ΡаτУΡе » избыτοκ шелοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 1,5 часа маτοч- ный ρасτвορ οτ^шιьτροвываюτ, τвеρдуго ^азу сπециальнο προ- мываюτ. Пοлученный ποροшοκ гидροκсида ниκеля сушаτ на
- 8 - вοздуχе в τечение 3 часοв. Βοссτанοвление προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 500°С, чτο на 300°С выше τемπеρаτуρы начала вοссτанοзления гидροκсида ниκеля, πρи ρасχοде зοдοροда 5 м /мοль Νϊ»ч в ποτοκе газа. Пοлученный ποροшοκ ниκеля 5 πассивиρуюτ азοτοм.
Дисπеρсныж ποροшοκ ниκеля шνϊθеτ ρазмеρ часτиц 3-30 нм. Пρимесей не οбнаρуженο.
Пρимеρ 6.
145 г сοли Ρе(Ν0^)2 *»бΗ20 οбρабаτываюτ 250 мл вοднο- 10 гο ρасτвορа ΝΗ^ΟΗ κοнценτρации 8 мοль/л πρи κοмнаτнοй τемπэρаτуρе, избыτοκ щелοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 2 часа ма- τοчный ρасτвορ οτφильτροвываюτ, οсадοκ τщаτельнο προмыва- юτ. Пοлучэнныи ποροшοκ гидροκсида железа сушаτ на всздуχе - в τечение 3 часοв. Βοссτанοвление προвοдяτ πρи τемπеρаτу- 15 ρе 350°С, чτο на 180°С выше τемπеρаτуρы начала вοссτанοв- ления гидροκсида железа, πρи ρасχοде вοдοροда 6 м /мοль •ч в ποτοκе газа.
Пοлученный ποροшοκ железа имееτ ρазмеρ часτиц 3-30 нм. Пρимесей не οбнаρуженο. Βыχοд целевοгο πρρдуκτа 90$. 20 Пρимеρ 7.
1 κг сοли Α1С13»6Η20 οбρабаτываюτ 2 л вοднοгο ρасτвο- ρа ΝΗ.ΟΗ κοнценτρации 13,4 мοль/л πρи κοмнаτнοй τемπеρаτу- ρе, избыτοκ щелοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 1 час маτοчный ρасτ- вορ οτφильτροвываюτ, τзеρдую φазу προмываюτ и οбρабаτываюτ 25 πρи πеρемешивании ρасτвοροм 220 г сοли Ν1С12*6Η20 в 500 мл κοнценτρиροваннοгο ρасτзορа аммиаκа. Чеρез 2 часа массу φильτρуюτ и τщаτельнο προмываюτ. Пοлученный ποροшοκ сушаτ в сушильнοм шκаφу πρи τемπеρаτуρе 100°С. Βοссτанοвление προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 500°С, чτο на 300°С выше τемπеρа- 30 τуρы начала вοссτанοвления гидροκсида ниκеля, πρи ρасχοде вοдοροда 2,5 м /мοль Ν1«ч в ποτοκе газа. Пοлучаюτ πορο- шοκ сοсτава 20 Νι- 80$ Αϊ^ο^ с ρавнοмеρным ρасπρеделением ниκеля в κеρамичесκοй маτρице. Сοдеρжание χлορа менее 0,01$
Пρимеρ 8. 35 1 κг сοли Α1С1,-6Η20 οбρабаτываюτ 2 л вοднοгο ρасτ- зορа ΝΗдθΗ κοнценτρации 13,4 мοль/л πρи κοмнаτнοй τемπе- ρаτуρе, избыτοκ щелοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 1 час .маτοчный ρасτвορ οτφильτροвываюτ, τвеρдую ϊазу προмываюτ и οбρаба- τываюτ πρи πеρемешивании ρасτвοροм 248 г сοли Νа^Μοθ.
- .9 - в 500 мл τеπлοй вοды /2,4 мοль/л/. Чеρез 2 часа массу φильτρуюτ и τщаτельнο προмываюτ. Пοлученный ποροшοκ сушаτ в сушильнοм шκа£у πρи τемπеρаτуρе 100°С. Βοссτанοвление προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 600°С, чτο на 290°С выше τемπеρаτ
5 ρы начала вοссτанοвления Μ0Ο3 . *πρи ρасχοде вοдοροда 2,5 м /мοль Μο «ч в ποτοκе газа.
Пοлучаемый ποροшοκ сοсτава 35 Μο - 65$ ΑΙ^Ο^с ρавнο- меρным ρасπρеделением мοлибдена в κеρамичесκοй маτρице. Ηаτρий не οбнаρужен.
Ю Пρимеρ 9.
1 κг сοли ΖгθСϊ2-8Η2ο οбρабаτываюτ 2 л зοднοгο ρасτ- вορа ΝΗ^ΟΗ κοнценτρации 13,4 мοль/л πρи κοмнаτнοй τемπеρа- τуρе, избыτοκ щелοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 1 час маτοчный ρасτвορ οτφильτροвызаюτ, τвеρдую φазу προмываюτ и οбρаба-
15 τываюτ ρасτвοροм 68,2 г сοли Νа в 300 мл вοды /0,8 мοль/л/ πρи πеρемешивании. Чеρез 1 час маτοчный ρасτвορ τщаτельнο φильτρуюτ и προмываюτ. Пοлученныи ποροшοκ сушаτ в сушильнοм шκаφу πρи τемπеρаτуρе 100°С. Βοссτанοвление προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 800°С, чτο на 300°С выше τемπеρа-
20 τуρы πρи ρасχοде вοдοροда 6 м /
мοль \и .ч в ποτοκе газа.
Пοлучаюτ ποροшοκ сοсτава 10 ¥ - 90 Ζгθ≥ с ρавнοмеρ- ным ρасπρеделением вοльφρама з κеρамичесκοй маτρице. Пρи- месей не οбнаρуженο.
25 Пρимеρ 10.
1 κг сοли Ζгθсϊ2«8Η2ο οбρабаτываюτ 2 л вοднοгο ρасτ- вορа ΝΗ.ΟΗ κοнценτρаπии 13,4 мοль/л πρи κοмнаτнοй τемπеρа- τуρе, избыτοκ щелοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 1 час маτοчный ρасτвορ οτφильτροвываюτ τвеρдуго φазу προмываюτ и οбρаба-
30 τываюτ ρасτвοροм 172 г сοли Ν1С12 »6Η20 в 500 мл вοднοгο κοнценτρиροваннοгο ρасτвορа ΝΗ.ΟΗ . Чеρез 2 часа массу οτ- φильτροвываюτ и τщаτельнο προмываюτ. Пοлученный ποροшοκ сушаτ в сушильнοм шκа^у πρи τеϊνшеρаτуρе 100°С. Βοссτанοв- ление προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 400°С, чτο на 200°С выше
35 τемπеρаτуρы начала вοссτанοзления гидροκсида ниκеля, πρи ρасχοде вοдοροда 4 м *мοль Νχ-ч в ποτοκе газа. Пοлучаюτ ποροшοκ сοсτава 10 Νι- 90$ ΖгΟ^ с ρавнοмеρным ρасπρеделе- нием ниκеля в κеρаϊνϊичесκοй маτρице. Сοдеρжание χлορа менее 0,01 .
- 10 - Пρимеρ 11. 2 л вοднοгο ρасτ- зορа
κοь'наτнοй τеглιе- ρаτуρе, избыτοκ щэлοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 1 час маτοч- 5 ный ρасτвορ οτ^ильτροвываюτ, τвеρдую φазу προмываюτ и οб- ρабаτываюτ вοдным ρасτвοροм 84,7 г сοли ΡеСϊ в 400 мл вοды /1,7 мοль/л/. Чеρез 1,5 часа массу οτ£ильτροзываюτ и τщаτельнο προмывагоτ. Пοлученный ποροшοκ сушаτ в сушиль- нοм шκаφу πρи τемπеρаτуρе 100°С. Βοссτанοвление προвοдяτ 10 πρи τемπеρаτуρе 420°С, чτο на 250°С выше τемπеρаτуρы на- чала зοссτанοвлэния гидροκсида желэза, πρи ρасχοде зοдο- ροда 4,5 м3/мοль Ρе .ч в ποτοκе газа.
Пοлучаюτ ποροшοκ сοсτава'15$ Ρе- 85Α12 '0^ с ρазнο- меρным ρасπρедэлэниэм жэлэза в κеρамичесκοй маτρице. Сο- 15 деρжание χлορа мэнее 0,01$.
Пροмышленная πρименимοсτь
Дисπеρсные меτалличесκие ποροшκи мοгуτ πρименяτься в сельсκοм χοзяйсτве, в κачесτве сτимуляτοροв ροсτа и в 2 προмышленнοсτи для сοздания маτеρиалοв с заданнκми свοй- сτвами.
Claims
1. Сποсοб ποлучθния дисπеρсныχ меτалличесκиχ ποροш- κοз, вκлючающий οбρабοτκу гидρаτοв минеρальныχ сοлей ме- τаллοв ρасτвορами щелοчей, φильτρацию ποлученныχ гидρο- κсидοз меτаллοв, иχ сушκу и вοссτанοзление вοдοροдοм, χа- ρаκτеρизующийся τем, чτο исποльзуюτ τвеρдые гидρаτы сοлей меτаллοв, ρасτвορ щелοчи беρуτ с κοнценτρацией 6-15 мοль/л πρи 1,5-2-χ κρаτнοм избыτκе щелοчи, сοдеρжащейся в эτοм ρасτвορе, πο οτнοшениго κ сτеχиοмеτρичесκи неοбχοдимοму κο-
10 личесτву»неοбχοдимοму для οбρазοвания гидροκсида, а вοс- сτанοвление гидροκсидοв οсущесτвляюτ πρи τемπеρаτуρе на 200-300°с выше τемπеρаτуρы начала вοссτанοвления гидροκси- дοв сοοτвеτсτвугощиχ меτаллοв πρи ρасχοде вοдοροда οτ 2,5
15 дο 6 м /мοль Μе«ч ,счиτая κ исχοднοй сοли, а ποсле вοссτа- нοвления ποлученные ποροшκи πассивиρуюτ инеρτным газοм.
2. Сποсοб πο π.1, χаρаκτеρизующийся τем, чτο πеρед сушκοй ποлучаемые гидροκсиды меτаллοв дοποлниτельнο οбρа- баτываюτ вοдным или аммиачным ρасτвοροм сοли дρугοгο ме- 0 τаяла.
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP19890902701 EP0397877A4 (en) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | Method for making dispersed metal powders |
| PCT/SU1988/000242 WO1990006200A1 (en) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | Method for making dispersed metal powders |
| JP89502621A JPH03502345A (ja) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | 微細な金属粉の製造方法 |
| DD89329225A DD284826A5 (de) | 1988-11-25 | 1989-06-02 | Verfahren zur herstellung disperser metallpulver |
| FI903712A FI903712A0 (fi) | 1988-11-25 | 1990-07-24 | Foerfarande foer framstaellning av finfoerdelade metallpulver. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/SU1988/000242 WO1990006200A1 (en) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | Method for making dispersed metal powders |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO1990006200A1 true WO1990006200A1 (en) | 1990-06-14 |
Family
ID=21617347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/SU1988/000242 WO1990006200A1 (en) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | Method for making dispersed metal powders |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0397877A4 (ru) |
| JP (1) | JPH03502345A (ru) |
| DD (1) | DD284826A5 (ru) |
| FI (1) | FI903712A0 (ru) |
| WO (1) | WO1990006200A1 (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6857321B2 (ja) * | 2016-10-27 | 2021-04-14 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル粉末の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3427159A (en) * | 1963-07-25 | 1969-02-11 | Polaroid Corp | Diffusion transfer process utilizing heat transfer |
| FR2084406A5 (ru) * | 1970-03-16 | 1971-12-17 | Israel Mining Ind Inst For Res | |
| US3940261A (en) * | 1974-07-24 | 1976-02-24 | Eastman Kodak Company | Process for preparing crystalline silver particles having electrically conductive surfaces and product |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3833351A (en) * | 1973-02-15 | 1974-09-03 | Univ Eng Inc | Continuous preparation of pure metals by hydrogen reduction |
| US3877931A (en) * | 1973-07-20 | 1975-04-15 | Daniel R Neskora | Continuous preparation of pure metals by gaseous reduction |
| US4184868A (en) * | 1978-05-31 | 1980-01-22 | Gte Sylvania Incorporated | Method for producing extra fine cobalt metal powder |
| US4214896A (en) * | 1979-05-14 | 1980-07-29 | Gte Products Corporation | Process for producing cobalt metal powder |
| AT372987B (de) * | 1981-12-02 | 1983-12-12 | Voest Alpine Ag | Verfahren zum rueckgewinnen von metallen aus ihren sauren salzloesungen |
| US4414021A (en) * | 1982-05-06 | 1983-11-08 | Welbon William W | Process for the synthesis of iron powder |
| JPS62139803A (ja) * | 1985-12-12 | 1987-06-23 | Okamura Seiyu Kk | 強磁性金属粉の製造方法 |
| US4798623A (en) * | 1988-02-19 | 1989-01-17 | Gte Products Corporation | Method for producing fine cobalt metal powder |
-
1988
- 1988-11-25 JP JP89502621A patent/JPH03502345A/ja active Pending
- 1988-11-25 EP EP19890902701 patent/EP0397877A4/de not_active Withdrawn
- 1988-11-25 WO PCT/SU1988/000242 patent/WO1990006200A1/ru not_active Application Discontinuation
-
1989
- 1989-06-02 DD DD89329225A patent/DD284826A5/de not_active IP Right Cessation
-
1990
- 1990-07-24 FI FI903712A patent/FI903712A0/fi not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3427159A (en) * | 1963-07-25 | 1969-02-11 | Polaroid Corp | Diffusion transfer process utilizing heat transfer |
| FR2084406A5 (ru) * | 1970-03-16 | 1971-12-17 | Israel Mining Ind Inst For Res | |
| US3940261A (en) * | 1974-07-24 | 1976-02-24 | Eastman Kodak Company | Process for preparing crystalline silver particles having electrically conductive surfaces and product |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| See also references of EP0397877A4 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI903712A0 (fi) | 1990-07-24 |
| EP0397877A1 (de) | 1990-11-22 |
| DD284826A5 (de) | 1990-11-28 |
| EP0397877A4 (en) | 1991-05-08 |
| JPH03502345A (ja) | 1991-05-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3957505A (en) | Gold reclamation process | |
| US3850835A (en) | Method of making granular zirconium hydrous oxide ion exchangers, such as zirconium phosphate and hydrous zirconium oxide, particularly for column use | |
| Pirmoradi et al. | Kinetics and thermodynamics of cyanide removal by ZnO@ NiO nanocrystals | |
| US1686391A (en) | Process of precipitating heavy metals from ammoniacal solutions | |
| JPH07502968A (ja) | 酸化亜鉛の回収方法 | |
| CN113278813B (zh) | 一种含杂质铑溶液中铑的分离提纯方法 | |
| WO2019106526A1 (en) | Method for the synthesis of a zero-valent metal micro- and nanoparticles in the presence of a noble metal | |
| Agrawal et al. | A comprehensive review on the hydro metallurgical process for the production of nickel and copper powders by hydrogen reduction | |
| US20230264996A1 (en) | Resource-oriented utilization method for high-salt salt mud containing sodium chloride and sodium sulfate | |
| US4242376A (en) | Method for metal plating of powder by substitution | |
| CN113493237B (zh) | 一种改性纳米铁的制备及其处理高浓度硝酸盐废水的方法 | |
| CN114195190A (zh) | 一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法 | |
| CN104741622B (zh) | 一种高纯铜粉的制备方法 | |
| WO1990006200A1 (en) | Method for making dispersed metal powders | |
| TW576825B (en) | Method for liquid chromate ion and oxy-metal ions removal and stabilization | |
| Chi et al. | Study of Merrill-Crowe processing. Part I: Solubility of zinc in alkaline cyanide solution | |
| CN102002597A (zh) | 一种从低品位碲渣中综合回收有价金属的方法 | |
| CN107416959A (zh) | 一种去除酸洗废液中铬镍的方法 | |
| CN104646681A (zh) | 一种利用废感光胶片制备超细银粉的方法 | |
| JPH0830204B2 (ja) | 金属微粉末の製造方法 | |
| FI71771B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av ett taett koboltpulver | |
| Guo et al. | Recovery of high purity secondary silver from waste Ag/Cu electrical contacts | |
| CA1227338A (en) | Production of fine spherical copper powder | |
| Li et al. | Industrial waste utilization method: producing poly-ferric sulfate (PFS) from sodium-jarosite residue | |
| US3684441A (en) | Process for making nickel (ii) hydroxide,especially for use in electrodes |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| AK | Designated states |
Kind code of ref document: A1 Designated state(s): BG FI JP US |
|
| AL | Designated countries for regional patents |
Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LU NL SE |
|
| WWE | Wipo information: entry into national phase |
Ref document number: 1989902701 Country of ref document: EP Ref document number: 903712 Country of ref document: FI |
|
| WWP | Wipo information: published in national office |
Ref document number: 1989902701 Country of ref document: EP |
|
| WWW | Wipo information: withdrawn in national office |
Ref document number: 1989902701 Country of ref document: EP |