KR20150099013A - 사철 제련방법 및 이에 따라 제조된 철괴 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고문헌과 재현실험을 통해 고대 사철 제련의 기술을 규명하고, 사철 제련에 적합한 제련로 설비를 표준화함으로써 국내산 사철을 이용하여 제련할 수 있는 사철제련 방법에 관한 것으로, 이에 따라 국내산 사철을 이용하여 다양한 철제품을 제작할 수 있는 양질의 철괴를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 사철제련 방법은 (a) 제련로에 목탄을 장입하는 단계와, (b) 목탄을 연소시켜 제련로를 가열하는 단계와, (c) 사철과 목탄을 교대로 제련로에 투입하여 슬래그를 배출시키면서 사철을 환원시키는 단계 및 (d) 사철의 환원에 의해 형성된 철괴(ingot)를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

사철 제련방법 및 이에 따라 제조된 철괴{METHOD FOR IRON SAND SMELTING AND INGOT THEREOF}
본 발명은 사철 제련방법 및 이를 통해 제조된 철괴에 관한 것으로 더욱 상세하게는 고대의 제련·제철기술을 복원함으로써 양질의 철괴를 제조할 수 있는 사철 제련방법 및 이에 따라 제조된 철괴에 관한 것이다.
사철은 자철석이 화성암 속에서 분해되거나 파쇄되면 얻어지는 모래와 같은 철 입자이다. 사철은 바닷가·호숫가·하상(河床) 등에 퇴적하여 이루어진 사철이 있고, 오래된 사철이 제3기층 속에 층을 이루고 있는 산사철(山砂鐵)이 있다. 이러한 사철의 구성은 주로 자철석이며, 그 밖에 적철석·갈철석·티탄 철석·휘석·석영 등으로 이루어져 있다.
이러한 사철과 일반 철광석의 성분상의 가장 큰 차이점은 티타늄(TiO2)의 함량에 있다. 티타늄은 철 성분을 보호해 바닷물 속에서 철의 부식을 막아주게 되어 일반 철광석으로 제조된 제품에 비해 사철로 제조된 제품은 우수한 보존성을 가지는 장점이 있다.
또한, 최근 고품위 철광석의 고갈과 가격의 급등으로 인해 저가이며 저품위 철광석을 활용하여 용선을 제조할 수 있는 기술에 대한 관심이 증가하였다. 이 중 대표적인 것이 사철이며 사철을 이용해 양질의 철을 얻는 것이 중요하지만, 종래기술에서는 국내산 사철을 이용하여 제련한 사례가 아직 보고되어있지 않다.
한편, 고대의 제련제철기술은 사회발전에 상당한 영향을 끼쳤으며 고대 철제품 중 대도는 당시 최고 수준의 철기 제작기술 집약체라 할 수 있다. 제련은 풀무·송풍관을 통한 인위적인 가풍장치와 노, 목탄(참 숯, 소나무 숯), 그리고 원료 등 복합적인 요소에 의해 성패가 좌우되는 조업이다.
일본 나라국립문화재연구소에서는 칠지도에 대해 과학적 조사를 실시하였는데 그 결과 칠지도는 사철을 원료로 제작한 철제품에서 나타나는 티타늄이 확인되어 티타늄을 포함하는 상질의 철로 제작하였음이 밝혀졌다. 또한 일본 정창원에 소장된 21자루의 대도는 신라에서 제작된 것으로 추정되는데 일본도의 기원이 되는 대도는 한반도의 대도야장에 의해 전래되었을 가능성이 큰 것으로 보아 당시 한반도에서 제작되는 대도는 티타늄을 포함하는 사철을 이용하여 제작하였을 가능성이 높다고 할 수 있다.
고대 제철문화 복원에 있어 국내의 사철제련에 대한 관심도는 일본에 비해 낮은 실정이다. 사철제련에 관한 내용은 고문헌에도 언급되어 있으나 1991년 한국과학기술원 등 대부분 고대 제철, 제강기술 복원실험과 후에 실시한 실험 모두 사철이 아닌 철광석 중 자철광을 원료로 사용한 것이다. 또한 실험을 통해 획득한 철괴의 양이 미미하여 철제품을 생산하는 데에는 실패하였다. 이후 실시된 여러 실험에서도 사철을 이용한 실험은 보고되어있지 않은 실정이다.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 현재는 재현되지 않는 고대 사철 제련의 기술을 구현하고, 사철 제련에 적합한 제련로 설비를 표준화하여 국내산 사철을 이용한 제련 방법의 제공을 목적으로 한다.
그러나 본 발명의 목적은 상기에 언급된 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 사철 제련방법은, (a) 제련로에 목탄을 장입하는 단계와, (b) 상기 목탄을 연소시켜 상기 제련로를 가열하는 단계와, (c) 사철과 상기 목탄을 교대로 상기 제련로에 투입하여 슬래그를 배출시키면서 상기 사철을 환원시키는 단계 및 (d) 상기 사철의 환원에 의해 형성된 철괴(ingot)를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 사철제련 방법은, 상기 단계 (a)에서, 상기 제련로의 내화재는 황토, 백토 및 석회석을 수비하여 형성된 것이며, 그 형태가 중공 원통형으로 분리가 가능한 상단, 중단, 하단의 3단 형식으로 제조된 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 사철제련 방법은, 상기 단계 (b)에서, 상기 제련로를 1300℃ 내지 1800℃에 이르기까지 가열하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 사철제련 방법은, 상기 단계 (c)에서, 투입되는 사철은 Fe2O3 85~95 중량부, TiO2 10~20 중량부, SiO2 1~2 중량부, MnO 0.5~1.5 중량부, Al2O3 0.5~1 중량부, V2O5 0.4~0.9 중량부, CaO 0.1~0.7 중량부, P2O5 0.1~0.5 중량부, MgO 0.05~0.3 중량부, ZnO 0.05~ 0.20 중량부, K2O 0.01~0.1 중량부, ZrO2 0.01~0.1 중량부, 및 Cl 0.01~0.1 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 사철제련 방법은, 상기 단계 (c)에서, 상기 사철과 상기 목탄은 1 : 2 내지 1 : 3의 중량비로 투입하는 것을 특징으로 한다.
아울러, 본 발명에 따른 사철제련 방법은, 상기 사철의 투입량에 대한 상기 철괴의 수율이 18% 내지 21%인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 사철 제련 방법에 따르면, 고문헌과 재현실험을 통해 고대 사철 제련의 기술을 규명하고, 사철 제련에 적합한 제련로 설비를 표준화함으로써 국내산 사철을 제련할 수 있는 사철 제련 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 사철 제련과정을 통해 양질의 철괴를 제조할 수 있는 특징이 있다.
도 1은, 본 발명에 따른 사철제련 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는, 본 발명에 따른 실시예에서 측정된 포항사철의 XRD분석 결과 그래프이다.
도 3은, 본 발명에 따른 실시예에서 제조된 사철제련을 위한 제련로의 단면도이다.
도 4는, 본 발명에 따른 실시예에서 금속현미경으로 제련을 통해 생산된 철괴의 미세조직을 촬영한 사진이다.
도 5는, 본 발명에 따른 실시예에서 주사현미경으로(SEM) 제련을 통해 생산된 철괴의 미세조직을 촬영한 이미지(Image)이다.
도 6은, 본 발명에 따른 실시예에서 제련을 통해 생산된 철괴의 조직 내부에 위치한 비금속 개재물의 SEM-EDS 분석위치를 표시한 이미지이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예의 상세한 설명은 첨부된 도면들을 참조하여 설명할 것이다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명의 개념에 따른 실시예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
다음으로, 본 발명에 따른 사철제련 방법 및 이에 따라 제조된 철괴에 대해 이하에서 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 사철제련 방법을 나타내는 흐름도로, 도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 사철제련 방법은, 먼저, 제련로에 목탄을 장입하고(S101), 목탄을 연소시켜 제련로를 가열한다(S102).
구체적으로, 단계(S102)에서는, 제련로의 송풍구를 통해 공기를 주입하여 목탄에 불을 붙임으로써 제련로의 내부온도를 높일 수 있다.
이때, 상기 제련로는 내화재로서 황토, 백토 및 석회석을 수비하여 형성된 것이며, 그 형태가 중공 원통형으로 분리 가능한 상단로, 중단로, 하단로의 3단으로 조립하여 제조된 것을 사용할 수 있다. 그러므로, 고온의 용융된 사철에 잘 견디며, 제련 작업 후 제련로를 파쇄하지 않고 제련로의 상단부터 한 단씩 분리해나감으로써, 효율적으로 사철을 추출할 수 있는 제련로를 만들 수 있다.
또한, 상기 제련로를 1300℃ 내지 1800℃에 이르기까지 가열하는 것이 바람직하다.
이후, 사철과 목탄을 교대로 제련로에 투입하여 슬래그를 배출시키면서 사철을 환원시키며(S103), 이후 생성된 철괴(ingot)를 얻는다(S104).
여기서, 투입되는 사철은 Fe2O3 85~95 중량부, TiO2 10~20 중량부, SiO2 1~2 중량부, MnO 0.5~1.5 중량부, Al2O3 0.5~1 중량부, V2O5 0.4~0.9 중량부, CaO 0.1~0.7 중량부, P2O5 0.1~0.5 중량부, MgO 0.05~0.3 중량부, ZnO 0.05~0.20 중량부, K2O 0.01~0.1 중량부, ZrO2 0.01~0.1 중량부, 및 Cl 0.01~0.1 중량부를 포함하는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이는, 고티탄 자철석 성분이 포함된 사철로서, 양질의 철괴를 얻을 수 있는 원천이 되기 때문이다.
또한, 상기의 사철과 목탄은 1 : 2 내지 1 : 3의 중량 비로 투입하는 것이 바람직하다. 예를들어, 사철은 1kg, 목탄은 약 2.5kg씩 매 10분 간격으로 투입할 수 있으며, 이에 따라, 슬래그 배출구를 통해 슬래그가 반복적으로 배출된다 .
아울러, 사철 투입량에 대한 철괴의 수율은 18% 내지 21%인 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 사철 제련 방법으로부터, 탄소 0.022 내지 0.76wt%를 포함하는 양질의 철괴를 제조할 수 있다.
아래에서 본 발명에 대해 실시예를 기초로 하여 상세하게 설명한다. 제시된 실시예는 예시적인 것으로 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
< 실시예 > 사철제련 방법
1) 성분분석을 통해 철괴의 생산의 가능한 사철의 선정
이하의 실시예에서는 우수한 철괴의 생산을 위해 제련에 사용하는 사철에 있어서, 포항에서 사철을 채취하여 사용하였다.
상기 포항 사철의 주성분을 알아보기 위해 파장 분산형 X-선 형광분석기(Wavelength Dispersive X-ray Fluorescene Spectrometry : WD-XRF, S4 Pioneer, BRUKER, Germany)를 이용하여 분석하였다. 분석 결과 철의 양은 61.69wt%로 확인되고, 티타늄(TiO2)이 15.48wt%로서 고티탄 자철석 성분이 포함된 사철이며, 철 제련시 방해되는 물질인 P와 탈탄작용을 하는 Ca성분이 미량 확인되었다.
하기의 표 1은 포항사철의 XPF 분석 결과를 나타낸 것으로, 그 성분과 함량을 구체적으로 보여준다.
Figure pat00001
다음으로 포항사철의 화합물 상태를 알아보기 위해 X-선 회절 분석(X-ray Diffraction System: XRD, X'PertPRO MPD, PHILIPS, Netherlands)을 실시하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 도시한 바와 같이, 분석결과 포항사철의 주요상은 자철광(Magnetite)으로 확인되며, 티탄철광(Ilmenite)도 확인되었다.
2) 사철 제련로의 설계
발굴 조사된 제련로 유적에 근거하여 복원된 사철제련을 위한 제련로(10)를 도 3에 나타낸 바와 같이 제작하였다.
예를 들어, 사철 제련로의 사철 유입구(1) 직경은 60cm, 내경은 30cm로 제작하였고, 상기 사철 유입구(1)로부터 제련로의 바닥면에 이르기까지 직경이 서서히 증가하여, 바닥면의 직경이 90cm에 도달하도록 제작하였다.
또한, 상단로(2), 중단로(3), 하단로(5)에 해당하는 각각의 로 높이는 모두 45cm로 같게 제작하였으며, 제련로 하단로(5)에는 슬래그를 배출하기 위해 직경 7cm의 슬래그 배출구(6)와 그보다 위쪽에 직경 5cm의 송풍구(4)를 만들었다.
사철 제련로(10)의 내화재는 황토와 백토, 석회석을 수비하였고 형태는 원형으로 제작하였다. 제련작업이 끝날 때마다 제련로(10)를 파쇄하는 낭비를 줄이기 위해 3단으로 제작하였고, 제련 작업 후 한 단씩 분리하면 제련로(10) 속에 추출된 철괴가 어떠한 형태인지 파악하는 것이 가능하도록 제작하였다.
3) 제련과정의 공정별 특징(노의 온도, 숯의 양, 사철 투입량 등)규격화
상기 실시예에서 제작된 제련로의 내부온도는 송풍구를 통하여 적외선 방사 온도계로 측정하였으며 측정값은 아래 표와 같다.
Figure pat00002
철괴생산을 위해 제련로로 투입된 사철의 총 투입량은 사철 80kg, 목탄은 약 220kg으로, 상기 제련로에 투입 시에는 사철 1kg, 목탄 약 2.5kg씩 매 10분 간격으로 투입하였다.
사철을 약 10kg 내지 12kg정도 투입할 때마다 슬래그를 배출하였으며, 총 6차례에 걸쳐 슬래그를 배출하였다. 제련과정은 노를 달구는 것에서부터 철괴(ingot)의 생산까지 약 16시간 정도 소요되었다.
한편, 사철 투입량에 따른 철괴 생산 수율은 이하의 (수학식 1)에 의해 계산할 수 있다.
[수학식 1]
Figure pat00003

상기의 [수학식 1]에 상기 실시예에서 실시된 총 투입한 사철의 양과 이에 의해 생산된 철괴의 양을 각각 대입하여 이하의 [수학식 2]와 같이 사철 투입량에 따른 철괴의 수율을 구할 수 있었다.
[수학식 2]
Figure pat00004

4) 생산된 철괴의 과학적 분석
미세조직 및 화학조성 분석
생산된 철괴의 미세조직을 관찰하기 위해 금속현미경(DM 2500M, Leica사, Germany)으로 관찰하였고, 미세조직 및 비금속 개재물의 화학조성을 분석하기 위해 SEM(Scanning Electron Microscopy; MIRA3, TESCAN, Czech)-EDS(Energy Dispersive Soectrometer: QUANTA300, BRUKER, Germany)분석을 실시하였다.
도 4는 금속현미경을 통해 미세조직을 관찰한 결과 페라이트와 펄라이트 조직이 함께 관찰되고 있는 것을 보여주며, 도 5는 SEM으로 관찰하여 상기 페라이트와 펄라이트 조직이 관찰되고 있는 것을 보여준다.
또한, 마르텐사이트 조직이 관찰되는 곳도 확인할 수 있었는데, 이로 보아 생산된 철괴는 탄소강(carbon steel)으로 판단할 수 있다. 마르텐사이트 조직이 관찰되는 것은 제련과정 중 생산된 철괴를 자르기 위해 물로 냉각시키는 과정에서 형성된 것으로 보인다.
도 6의 (a) 및 (b)는 제련을 통해 생산된 철괴의 조직 내부에 위치한 비금속 개재물의 SEM-EDS의 분석 위치를 표시한 이미지(Image)이다.
또한, SEM-EDS를 통해 상기 도 6에 표시된 각각의 위치에서 비금속 개재물의 화학조성을 분석한 결과는 표 3과 같다.
아울러, 상기 도 6에 표시된 각각의 위치에서 철괴 내부에 존재하는 비금속 개재물의 조직을 분석한 결과, spectrum 4-5에 해당하는 부분은 철괴 내부에 존재하는 비금속 개재물의 바탕 기지부분으로 회색 장주상의 Fayalite가 관찰되었고, spectrum 1-2에 해당하는 부분은 견상의 Wustite가 관찰되었다. 또한, spectrum 4-6에 해당하는 부분은 Ti의 함량이 높은 회색 다각형의 Ulvospinel이 관찰되었다.
Figure pat00005
C/S 분석
생산된 철괴의 탄소 함량을 알아보기 위해 C/S분석을 실시하였으며 그 측정값은 아래 표와 같다.
Figure pat00006
분석결과 생산된 철괴의 탄소함량이 평균 0.173%로 확인되었고 Fe-Fe3C상태도에서 확인해본 결과 강(0.022~2.14wt%C)중 아공석강(0.022~0.76wt%C)으로 나타났다. 강은 단조가 가능하여 다양한 철제품을 제작할 수 있기 때문에 본 실험을 통해 생산된 철괴는 양질의 철이라 할 수 있다.
1: 사철 유입구
2: 상단로
3: 중단로
4: 송풍구
5: 하단로
6: 슬래그 배출구

Claims (9)

  1. (a) 제련로에 목탄을 장입하는 단계;
    (b) 상기 목탄을 연소시켜 상기 제련로를 가열하는 단계;
    (c) 사철과 상기 목탄을 교대로 상기 제련로에 투입하여 슬래그를 배출시키면서 상기 사철을 환원시키는 단계; 및
    (d) 상기 사철의 환원에 의해 형성된 철괴(ingot)를 얻는 단계를 포함하는 사철제련 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 단계 (a)에서, 상기 제련로의 내화재는 황토, 백토 및 석회석을 수비하여 형성된 것을 특징으로 하는 사철제련 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 단계 (a)에서, 상기 제련로는 그 형태가 중공 원통형이며 분리가 가능한 상단, 중단, 하단의 3단 형식으로 제조된 것을 특징으로 하는 사철제련 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서, 상기 제련로를 1300℃ 내지 1800℃에 이르기까지 가열하는 것을 특징으로 하는 사철제련 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 단계 (c)에서, 투입되는 사철은 Fe2O3 85~95 중량부, TiO2 10~20 중량부, SiO2 1~2 중량부, MnO 0.5~1.5 중량부, Al2O3 0.5~1 중량부, V2O5 0.4~0.9 중량부, CaO 0.1~0.7 중량부, P2O5 0.1~0.5 중량부, MgO 0.05~0.3 중량부, ZnO 0.05 ~ 0.20 중량부, K2O 0.01~0.1 중량부, ZrO2 0.01~0.1 중량부, 및 Cl 0.01~0.1 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 사철제련 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 단계 (c)에서, 상기 사철과 상기 목탄은 1 : 2 내지 1 : 3의 중량비로 투입하는 것을 특징으로 하는 사철제련 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 사철의 투입량에 대한 상기 철괴의 수율이 18% 내지 21%인 것을 특징으로 하는 사철제련 방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 기재된 방법을 이용하여 제조된 것을 특징으로 하는 철괴.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 철괴는 탄소 0.022 내지 0.76wt%를 포함하는 것을 특징으로 하는 철괴.
KR1020140020469A 2014-02-21 2014-02-21 사철 제련방법 및 이에 따라 제조된 철괴 KR101549101B1 (ko)

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